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Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Lösungsmitteln aus Extraktlösungen
Der Aufwand für Heiz- und Kühlmittel verursacht bei den bekannten Extraktionsverfahren
einen großen Teil der Unkosten. Es gibt daher eine Anzahl von Vorschlägen für Extraktionsverfahren,
die ermöglichen sollen, die Kosten für Heizmittel herabzusetzen.
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Die Anordnung mehrerer Extraktionsapparate zu einer Extraktionsbatterie
beispielsweise gestattet ein Arbeiten nach den Grundsätzen der Anreicherung. Besonders
wenn das Anreicherungsverfahren im Gegenstrom angewendet wird, .kann eine erhebliche
Einsparung an Wärmemitteln erreicht werden, indem nur hochgesättigte Extraktlösungen
eingedampft werden müssen.
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Es ist auch bereits bekannt, daß man Flüssigkeiten unter weitgehender
Wärmeölconomie verdampfen kann, indem man die Brüden durch Thermokompression auf
eine höhere Temperaturstufe bringt, um sie als Heizmittel für den Verdampfungsproaeß
zu benutzen. Die Brüden können ebenfalls zur Heizung für den Verdampfungsprozeß
benutzt werden, wenn man Mehrstufenverdampfer verwendet und in den einzelnen Stufen
Druckdifferenzen erzeugt. Sind verschiedene Lösungen zu verdampfen, so können die
Flüssigkeiten in der Reihenfolge ihrer Siedepunkte verdampft werden, ohne daß .eine
Druckdifferenz in den einzelnen Stufen erzeugt werden muß.
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Es ist nun gefunden worden, daß man eine beträchtliche Verbesserung
der Energiebilanz von Extraktionsverfahren erzielen kann, wenn man mehrere Extraktionsmittel
verwendet und die so hergestellten Extrakte nach dem Mehrstufenprinzip in der Reihenfolge
ihrer Siedepunkte bei gleichem Druck verdampft.
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Fig. i veranschaulicht schematisch die Arbeitsweise dieses Verfahrens.
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In irgendeinem Extrakteur E wird der zu extrahierende Stoff, das Rohmaterial
R, mit einem Extraktionsmittel A behandelt. Auf bekannte Art, beispielsweise durch
Filtration, erhält man eine Miscella A + R,. Die entstehende Misoella A + Ri wird
in einem dritten Arbeitsgang durch Verdampfen getrennt in den Extrakt Ri und den
Extraktionsmitteldampf A'. Dieser Extraktionsmitteldampf A'
wird nun
in Wärmeaustausch gebracht mit einer Miscella B -;- R.', derart, daß der Extraktionsmitteldampf
A' verdichtet wird, wiederverwendungsfähiges Extraktionsmittel A liefert,
dabei
seine Kondensationswärme ganz oder teilweise abgibt, um Miscella B -- R2' zu verdampfen,
in einer solchen Menge, die durch die bezüglichen Verdampfungswärmen der in Wärmeaustausch
tretenden Stoffgemische gegeben ist. Dabei entsteht Extraktionsmitteldampf B' neben
dem Extrakt R_', ohne da2; von außen her Energie irgendwelcher Art dem System zugeführt
wird. Der Extraktionsmitteldampf B' kann nun seinerseits wiederum als Wärmelieferant
dienen, indem er in Wärmeaustausch gebracht wird mit einer Miscella C - Rj- Der
Extraktionsmitteldampf B' gibt dabei seine Verdampfungswärme ganz oder teilweise
ab ohne Hinzufügen von äußerer Energie. Es entsteht verdichtetes ExtraktionsmittelB,
das wieder als frisches I?xtralitionsmittel zur Extraktion verwendet werden kann,
und außerdem Extraktionsinitteldampf C neben Extrakt R.;'.
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Das erfindungsgemäß gekoppelte Extraktions- und Wärmeaustauschverfahren
kann mit so vielen Stoffgemischen als Hilfsstoffen ausgeführt werden, als sich eine
genügende Tctnperaturdifferenz zwischen dem Wärme abgebenden Stoffgemisch und dem
Wärme aufnehmenden Stoffgemisch durch geeignete Auswahl der Hilfsstoffe erzielen
läßt.
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Bei weitaus den meisten Stoffen erreicht bekanntlich die latente Verdampfungswärme
einen viel höheren Betrag als die fühlbare Wärme des Stoffes, so daß in erster Annäherung
der wesentliche Wärmeverbrauch pro Kilogramm erhaltenen Extrakt R' bei den bisher
ausgeführten Verfahren durch folgende Beziehung dargestellt werden kann: Wärmeverbrauch
zur Verdampfung des Extraktionsmittels pro Kilogramm Extrakt
Wärmeeinheiten pro hilogramin, wobei a angibt, wieviel Extrakt durch i kg des 1IxtraktionsmittelsA
extrahiert werden kann, und 0,1 die latente Verdampfungswärme des Stoffes
A darstellt.
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Wenn man nun zwei Stoffgemische, das sind die Stoffe A und
B, als Extraktionsmittel zti Hilfe nimmt und dieselben erfindungsgemäl5 im
gekoppelten Extraktions- und Wärmeaustauschkreislauf verwendet. so verbraucht matt
zur Verdampfung des Extraktionsmittels pro Kilogramm Extrakt
Wärmeeinheiten pro Kilogramm Extrakt. W bedeutet die Verdampfungswärme dies Extraktionsmittels
B; h gibt an, wieviel Extrakt R' durch t kg des Extraktionsmittels B extrahiert
werden kann. Wenn tnan crfitidungsgeniil.'') mit drei Extraktionsmitteln, den Stoffen
A, B und C, arbeitet, deren Verdampftingswärmcn durch QA. QR und Qc wiedergegeben
sind und die pro Kilogramm Extraktionsmittel a kg bzw. b kg bzw.
c kg Extrakt R' herauslösen, so beziffert sich der wesentliche Wärmeverbrauch
in erster Annäherung auf
Wärmeeinheiten pro Kilogramm Extrakt R'.
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Es ergibt sich so die überraschende Feststellung, daß die Zuhilfenahme
von mehreren Extraktionsmitteln in der dargestellten Anordnung immer dann einen
wärmewirtschaftlichen Vorteil bietet gegenüber einem Extraktionsverfahren. das nur
mit einem Extraktionsmittel arbeitet, wenn der Quotient aus Lösungsvermögen und
latenter Verdampfungswärme des oder der Extraktionsmittel positiv ist.
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Nach Maßgabe der vorliegenden Erfindung ist es somit möglich, durch
geeignete Auswahl der Extraktionsmittel und ihrer Anzahl eine ganz bedeutende Energieersparnis
ztt erzielen.
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Statt nur einen Stola mit mehreren Extraktionsmitteln zu uxti-altiercti,
kann man auch mehrere Stoffe mit mehreren Extraktionsmitteln im gekoppelten Extraktions-
und Wärmeaustauschverfahren zurExtraktion bringen, um dadurch einen wärme-,virtschaftlichen
Vorteil zu gewinnen. Beispiel r iFig.2) Getrennte Extraktion eines festen Stoffes
mittels mehrerer Extraktionsmittel. Extraktion von Betthin In einem Extraktetir,I
wird gepulverte Birkenrinde init Hilfe von illkohol als Extraktionsmittel behandelt.
Die entstehende _VEscella aus Alkohol tind Betuün wird nach erfolgter Filtration
in eitwm Verdampfer V verdampft. Es entsteht Bettilincxtrakt und Alkoholdampf.
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Der Alkoholdampf «ird durch eine einfache Verbindungsleitung in den
Wärmeaustausches A-C übergeführt. «-o der Alkoholdampf in Wärmeaustausch tritt mit
Miscella, die als Extraktionsmittel. Chloroform enthält. Die chloroformhaltige Miscella
kann sowohl in einer besonderen Extraktionsvorrichtung C als auch im ExtrakteurA
erzeugt werden.
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Im Wärmeaustausches A-C wird Alkoholdampf verdichtet. indem chloroforrnhaltige
Miscella verdampft wird in einem Maße, wie dies durch die Verdampfungswärtnen bzw.
tlie Energieinhalte der beiden in Wärmeaustausch tretenden Stoffgemische gesehen
ist. Dieser Wärmeaustausch vollzieht sich ohne Hinzufügen von äußerer Energie irgendwelcher
Art.
Der verdichtete Alkohol kann nun seinen Extraktionskreislauf
von neuem beginnen. Durch den Wärmeaustausch in A-C erhält man Chloroformdampf und
Betulinextrakt. Der Chloroformdampf wird durch eine Verbindungsleitung in einen
Wärmeaustauscher C-Ae geleitet, woer ohne äußere Energiezufuhr in Wärmeaustausch
mit einer ätherhaltigen Miscella tritt und seine Verdichtungswärme ganz oder teilweise
an die zu verdampfende ätherhaltige Miscella abgibt und sich dabei verdichtet. Das
so verdichtete Chloroform kann seinen Extraktions- und Wärmeaustauschkreislauf wieder
beginnen.
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Der im Wärmeaustauscher C-Ae neben dem Betulinextrakt entstandene
Ätherdampf kann wiederum als Wärmelieferant in Wärmeaustausch treten oder, wenn
dies nicht mehr wirtschaftlich sein sollte, nach bekannten Methoden verdichtet und
wieder als Extraktionsmittel verwendet werden.
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Der wesentliche Verbrauch an Wärmemittel für das Verdampfen der Extraktionsmittel
läßt sich in erster Annäherung wie folgt berechnen: Lösungsvermögen von Alkohol
für Betulin ct = 0.04 Verdampfungswärme von Alkohol QA= 22o Wärmeeinheiten Lösungsvermögen
von Chloroform für Betulin b = 0,04 Verdampfungswärme von Chloroform Q$=61 Wärmeeinheiten
Lösungsvermögen von Äther für Betulin c = 0,03 Ver dampfungswärme von Äther AC=85
Wärmeeinheiten.
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Der Wärmeverbrauch je Kilogramm er'haltenen Betulinextrakt erreicht
nach dem Ausführungsbeispiel in erster Annäherung unter der Voraussetzung, daß nur
gesättigte Betulinmiscellen zur Verdampfung gelangen, folgenden Wert:
Wärmeeinheiten je Kilogramm Betulinextrakt. Wenn man dagegen nach bekannten Verfahren
Betulin mit Alkohol alleinextrahiert, verbraucht man für die Verdampfung
Wärmeeinheiten j e Kilogramm Betulinextrakt.. Die Extraktion von Betulin nach bekannten
Verfahren mittels Chloroforms erfordert für die Verdampfung 1520 Wärmeeinheiten
je Kilogramm Betulinextrakt.
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Die Verwendung von Äther als Extraktionsmittel nach bekannten Verfahren
bedingt für die Verdampfung einen Wärmeverbrauch von 2840 Wärmeeinbeiten je Kilogramm
Betulinextrakt.
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Beispiel 2 Eine Flüssigkeitsextraktion, z. B. Mineral:ölextraktion,
wird nach dem Verfahren gemäß der Erfindung folgendermaßen durchgeführt: Bitumenreiche
Schiefer werden mit einem leicht siedenden Benzingemisch als Lösungsmittel extrahiert.
Man erhält dann eine mineralölhaltige Miscella mit Leichtbenzin als Lösungsmittel.
Zur Gewinnung des Mineralöls wird das Leichtbenzin verdampft. Der dabei entstehende
Leichtbenzindampf wird nach dem vorliegenden Verfahren in Wärmeaustausch gebracht
mit einer nach bekannten Verfahren durch Flüssigkeitsextraktion erzeugten Mineralöllösung,
die als Lösungsmittel flüssiges Schwefeldioxyd enthält. Auf diese Weise wird im
Wärmeaustausch zwischen dem Dampf des Leichtbenzins und der schwefeldioxydhaltigen
Miscella das Leichtbenzin in dem Maße verdichtet, wie das Schwefeldioxyd verdampft
wird, mithin die Energiebilanz einer Mineralölextraktion dadurch verbessert, daß
nach dem Verfahren gemäß der Erfindung die Verdampfung eines Extraktionsmittels
ohne Zufuhr äußerer Energie stattfindet.
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Beispiel 3 für die Extraktion eines gasförmigen Gemisches Aus einem
gasförmigen Gemisch von Luft und Methylheptenon, das ungefähr i o,'o Methylheptenon
enthält, soll durch Extraktion ein Teil des Methylheptenons zurückgewonnen werden.
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Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung werden i o m3 des Luftgemisches
mit Hilfe von Diäthyläther als Lösungsmittel bei einer Temperatur unter o° unter
Zuhilfenahmeeines nach bekannten Verfahren mit Füllkörpern beschickten Extraktionsapparats
extrahiert. Dazu sind 2,5 kg Diäthyläther notwendig, durch welche 9o g Methylheptenon
gelöst werden.
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Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung werden anderseits i o m3 des
Luftgemisches mit Dimethyläther als Lösungsmittel bei einer Temperatur von -3o-
extrahiert. 2,3 kg Dimethyläther lösen 92 g Methylheptenon.
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Zur Gewinnung des Methylheptenons wird einerseits die Diäthylätherlösung
nach bekannten Verfahren durch Erwärmung eingedampft. Der entstehende Diäthylätherdampf
wird
nach dem vorliegenden Verfahren in einen Wärmeaustauscher geleitet, in dem der Diäthylätherdampf
dadurch kondensiert wird, daß die Dimethylätherlösung zuerst von - -- 30 auf den
Siedepunkt des Dimetliyläthers erwärmt, hernach der Dimethylätl@er aus der Dimetlivläther
- Methylheptenon - Lösung vedampft und so das zu gewinnende Meth@-lheptenon von
:einem Lösun-stnittel befreit wird.
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Gegenüber bekannten Verfahren, in den,r: nur ein Lösungsmittel angewandt
wird. wird nach dem vorlicgertderi Verfahren eine Ersparnis an Wärme dadurch erzielt,
daß aus der Dimethylätlicrlösurtg durch Verdampfen des Dimethyläthers 92 g Methylheptenon
gen-onnen werden, ohne daß vors außen her Wärme zugeführt werden mub.