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Verfahren zur ununterbrochenen Gewinnung von großen Kristallen Das
Bedürfnis, bei der mehrstufigen Vakuumkristallisation von Salzlösungen große, wohlausgehildete
Kristalle zu gewinnen, hat dazu geführt, zahlreiche Maßnahmen zu treffen, die das
Wachstum des Kristallisats befördern sollen, ohne daß es bisher gelungen wäre, dieses
Ziel in befriedigender Weise zu erreichen. So hat man beispielsweise die zu kühlende
Lösung zunächst übersättigt und in diesem Zustand durch eine .Kristallschicht hindurchgeschickt.
Da aber in einer solchen Anhäufung von Kristallen die weitaus größere Mehrzahl sehr
klein ist, wird bei der Auslösung der Ubersättigung auf jeden einzelnen Kristallkeim
nur eine kleine Salzmenge entfallen, demnach das Wachstum der einzelnen Körner nur
gering sein und nur langsam fortschreiten.
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Ein anderes Verfahren erstreckt sich darauf, daß man die kleinen
Kristalle aus der Lösung herausnimmt und an einer anderen, hierfür geeigneten Stelle
wieder in die Flüssigkeit einführt, eine Maßnahme, durch die die Arbeitsweise nicht
nur erschwert, sondern auch verteuert wird, ohne daß eine willkürliche Bildung neuer
kleiner Keime unterbunden wäre.
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Wieder eine andere Betriebsweise liegt darin, daß kleine Teilströme
vom Hauptstrom abgezweigt und ihnen besondere Aufgaben zuerteilt werden. In einem
Falle macht man sich die Tatsache zunutze, daß in einem Gemisch kleiner und großer
Kristalle die kleinen erheblich schneller gelöst werden. Bei dieser durch Erwärmen
bewirkten Lösung wird aber auch ein Teil der größeren Kristalle unter Verkleinerung
seiner Korngröße in Lösung gehen, was keineswegs im Sinne der gestellten Aufgabe
liegt.
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In einem anderen Fall soll der Teilstrom lediglich die kleinen Kristalle
erfassen, jedoch ist bei diesem Verfahren eine Trennung der großen und kleinen Kristalle
nicht durch besondere Hilfsmittel gewährleistet.
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All die verschiedenen Ubelstände bei dem vorerwähnten Verfahren werden
vermieden, wenn man die größeren Kristalle nicht an dem Auflösevorgang teilnehmen
läßt und wenn man sie außerdem dazu benutzt, um in der übersättigten Lösung als
Reizkristalle zu wirken, so daß sich keine oder nur sehr wenig neue kleine Kristallkeime
bilden können.
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Man erreicht dies dadurch, daß man die in der Lösung vorhandenen,
bereits gewachsenen
Kristalle, ohne sie aus der Lösung herauszunehmen,
in bekannter preise von den kleinen Kriställchen trennt, die Lösung mit den Feinkristallen
wieder so weit erwärmt. dal3 diese in öLsung gehen und letztere wieder mit de@ Grobkristallisat
vereinigt. Bei einer me@@ stufigen Anlage wird man die Maßnahme zwischen je zwei
aufeinanderfolgenden Kühl@ stufen durchführen.
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Nian geht z. B. so vor. daß man die am unteren Teil des ersten. heißesten
Körpers gemeinsam mit der Lauge abgeführten Kristalle auf ihrem ÄVeg zur zweiten
Kühlstufe üher eine Beruhigungszone strömen läßt, hinter die ein Vorwärmer geschaltet
ist. Die gröberen Kristalle setzen sich ab, und die kleinen Kristalle. die in der
Lösung schweben, werden bei der nachfolgenden Laugenerw2rmung weder aufgelöst. Die
größeren, in der Beruhigungszone abgesetzten Kristalle werden in die entsprechenden
Kühlkörper. mit Vorteil in unmittelbarer Nähe des Eintritts der Lösung, wieder eingeführt.
Ein besonders gleichmäßiges Wachstum wird erreicht, wen man das Grobkristallisat
in zwei Fraktionen zur Ausscheidung bringt, voll denen die feinere in den vorhergehenden
und die gröbere in den nachfolgenden Kühlkörper gegeben wird.
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Bei Durehführung des neuen Verfahrens wird ein gleichmäßiges grobkörniges
Produkt erhalten.
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Es sind schon Kristallisationsverfahren bekannt. denen zufolge durch
einen Laugenstrom getragenes Feinkristallisat zwecks sveiteren Wachstums hierfür
geeigneten Bedingungen unterworfen wird, während die von diesem Strom nicht mitgeführten
gröberen Kristalle abgesetzt und schließlich entfernt werden. tuch wurde nach einem
anderen Verfahren derartig feines Kristallisat nach der Trennung von den groben
Kristallen zur Aufsättigung von unges ttigten Lösungeti verwendet oder aus dem Betriebe
zwecks anderer Verwendung entfernt. Für eine Aus führungsform des letzteren Verfahrens
kann man sich auch die bekannte Eigentümlichkeit zunutze machen, daß kleine Kristalle
leichter auflösbar sind als große und die kleinen Kristalle auflösen, indem man
untersättigte Lö-Lösung mit dem Gesamtkristallisat zusammellbringt. Hiernach kann
also das Feingut nicht als Anwachsstelle für neues Kristallgut dienen, und auch
die groben Kristalle werden durch Abrundung der Ecken und Kanten für diesen Zweck
ungeeignet. Dieses letztere Prinzip ist auch bei einem Verfahren zur Anwendung gekommen.
nach dem in einer Stufe die Lösungen gekühlt werden, während ein anderer Teilstrom
das Grobkristallisat mit der kalten Mutterlauge aus der Apparatur herausschafft.
Bei allen diesen Verfahren halldelt es sich nicht um ein solches zur ununterbrochenen
Gewinnung von großen Kristallen aus Salzlösungen durch mehrstufige Vakuumkühlung,
wobei das gewonnene Kristallisat in @@ehreren Korngrößen zerlegt und das feinste
estallisat vor dem iJbertritt in die nächste fe wieder aufgelöst wird, während das
geflügend grobe Material aus dem Prozeß ausgeführt und die geringeren Korngrößen
zwecks weiteren Wachstum der Apparatur wieder zugeführt werden.
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Die Skizze läßt den Gegenstand der Erfindung noch deutlicher in Erscheinung
treten. Die zu kühlende Lösung legt den Weg a-1-A-11-B-III-g zurück. Das in der
ersten Kühlstufen abgeschiedene Kristallisat passiert den Klärapparat A, in dem
sich das gröbste Material bei c. etwas feineres bei d, noch feineres bei e absetzt,
während das feinste mit dem Laugenstrom wandert und in diesem bei h gelöst wird.
Das bei c und an den entsprechenden Stellen der anderen Kühlstufe abgeschiedene
Material hat die genügende KorngröRe erreicht und verläßt die Apparatur. während
das bei d abgeschiedene mittlere Grobgut an geeigneter Stelle dem Körper II zugeführt
wird, um dort weiter zu wachsen. Dasselbe gilt für die Zuführung des feinsten Anteils
des Grobguts nach dem Körper 1.
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Bekannt ist ein einstufiges Verfahren zur Gewinnung von Grobkristallen
unter Atmosphärendruck, bei dem zwar eine Lösung der Feinkristalle erfolgt, eine
Rückführung der Kristalle mittlerer Größe in eine voraufgehende Stufe natürlich'
nicht möglich ist.
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Auch bei einer anderen Vorrichtung soll das abgeschiedene Feinkristallgut
gelöst und im Kreise geführt werden. Diese Maßnahme setzt aller die Leistungsfähigkeit
der Apparatur stark herab und erscheint auch im Zusammenhang mit der vorliegenden
Erfindung unzweckm{ßig, als beim Lösen eines Gemisches von kleinen und gröberen
Kristallen die letzteren unter Abrundung der Ecken und Kanten angegriffen werden
und nicht mehr in dem Maße geeignet erscheinen, durch Anlagerung neuen Materials
zu wachsen.
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Bekannt ist schließlich auch eine Vorrichtung, in der ohne Anwendung
eines Vakuums eine genügend konzentrierte Lösung lediglich durch Wärmeausstrahlung
an die umgebende Luft, evtl. auch noch durch besondere Kühlsdilangen. zur Kristallisation
gebracht werden soll. wobei ein Teilstrom dieser Flüssigkeit. u-elcher die feinen
Kristalle mit sich führt, zwecks Auflösung der letzteren erwärmt wird und zur Ausgangslösung
zurückkehrt. Ein anderer Teilstrom trägt das grobe Kristallisat aus der Apparatur.
Nur dieser Teilstrom der zu kühlenden Flüssigkeit verläßt
den Kristallisationsprozeß,
während die zurückgeführte Flüssigkeit in der Apparatur zirkuliert und infolgedessen
die Leistungsfähigkeit derselben recht erheblich herabsetzt.