DE712785C

DE712785C - Verfahren zur Verbesserung der Veresterungsfaehigkeit von Zellstoff

Info

Publication number: DE712785C
Application number: DED74489D
Authority: DE
Inventors: Dr Arnold Marschall
Original assignee: Deutsche Rhodiaceta AG
Current assignee: Deutsche Rhodiaceta AG
Priority date: 1937-01-31
Filing date: 1937-01-31
Publication date: 1941-10-27

Description

Verfahren zur Verbesserung der Veresterungsfähigkeit von Zellstoff Die Industrie der Celluloseabkämmlinge kennt eine große Anzahl verschiedener Arten von Ausgangsmaterialien, die sich bei chemischen Umsetzungen, wie z. B. der Acetylierung, erfahrungsgemäß recht verschieden verhalten. So läßt sich z. B. Baumwolllcellulose viel leichter zu technisch hochwertigen Acetylcellulosen verarbeiten als Holzcellulose.
Man hat nun ,seit langem nach Mitteln und Wegen gesucht, um die Reaktionsfähigkeit des Zellstoffes entsprechend zu beeinflussen.
So wurde z. B. der Vorschlag gemacht, die osmotische Permeabilität durch Behandlung mit flüssiger oder dampfförmiger Essigsäure zu erhöhen. Auch sind Verfahren bekanntgeworden, bei welchen die Cellulosen zunächst mit starken Quellungsmitteln behandelt werden, z. B. mit Schwefelsäure, Salpetersäure oder Rhodaniden, ehe sie der Veresterung unterworfen werden.
Neuerdings wurden auch Netzmittel zur Erleichterung der Nitrierung von Cellulose vorgeschlagen (Patentschrift 634938). Die Erfinderin hat nun gefunden, daß die Veresterungsfähigkeit des Zellstoffes wesentlich gesteigert und die Veresterung auch gleichmäßiger gestaltet werden kann, wenn dem Zellstoff im letzten Arbeitsgang bei seiner Herstellung neutrale Alkalisalze bestimmter anorganischer Säuren in einer Menge von etwa 2% einverleibt werden.
Als solche Salze kommen Verbindungen in Frage, die ,als Baserikomponente Natrium, Kalium, Lithium, nicht hingegen Ammonium, und als Säurereste anorganische Säuren, wie Schwefelsäure, Salzsäure, Phosphorsäure, enthalten.
Je tiefer diese Salze im Faserinnern verteilt werden, um so gleichmäßiger und schneller verläuft die Veresterung. Die Einverleibung wird daher im letzten'Arbeitsgang bei:d:er Zellstoffherstellung, wo die Cellulosefasern noch vollständi> geöffnet und gequollen vorliegen; Vorgenommen. Zum Beispiel werden die beim Beuchen oder Kochen und Bleichen in der Fasermasse vorhandenen Laugen- bzw. Säuremengen nur bis zu einem Bruchteil ausgewaschen. Der Rest wird durch Zugabe von Säure b.zw. Lauge genau neutralisiert. Auf diese Weise werden gleichzeitig zwei Fortschritte erzielt i. wird der langwierige Vorgang des vollständigen Auswaschens der Zellstoffaser we-', sentlich abgekürzt, werden die die Veresterung begünstigenden Salze von vornherein im Innern der Fasern vollständig gleichmäßig verteilt und durch die anschließende Trocknung in der Faser eingelagert.
Man kann auch dem fast völlig ausgewaschenen Zellstoff vor der Trocknung Salzlösungen zusetzen.
Diese Behandlung des Zellstoffes hat nichts mit den Verfahren zu tun, bei welchen die Cellulosen mit Veresterungsflüssigkeiten versetzt werden, welche als Katalysator Salze, wie Kupfersulfat, Zinkchlorid, salzsaures Dimethylamin, Natriumbisulfat, Perchlorate, z. B. in Gegenwart von Säuren, enthalten.
Gegenüber den nach diesen Verfahren hergestellten Celluloseacetaten zeiken die Erzeugnsse gemäß vorliegender Erfindung verbesserte Eigenschaften bezüglich der Viscosität, Filtrierbarkeit und Klarheit.
Es ist auch ein Verfahren bekanntgeworden, nach dem trockenes Cellulosefasergut mit Lösungen von Salzen organischer Säuren imprägniert und alsdann vor der Weiterb.ebandlung getrocknet wird. Gegenüber diesem. Verfahren hat das vorliegende den Vorzug der einfacheren Arbeitsweise und unterscheidet sich außerdem von ihm durch die anzuwendenden Verbindungen.
Das vorliegende Verfahren hat auch nichts mit dem bekannten Absäuern nach dem Bleichen und Reinigen des Zellstoffes zu tun, das insbesondere nach der Natriumsulfitbehand-Jung vorgenommen wird. Die so behandelten Zellstoffe weisen als Norm einen Aschegehalt von höchstens o,25% auf und zeigen keine verbesserten Veresterungseigenschaften.
Beispiel ?y' Der bei der Herstellung von Zellstoff anfallende alkalische Faserbrei wird so weit ausgewaschen, daß er nach dem Neutralisieren mit Schwefelsäure bis zur Phenolphthaleinentfärbung und nach anschließender Trocknung etwa 2% schwefelsaure Salze enthält.
Eine Acetylierung nach dem Verfahren z. B. der Patentschrift 5o5 61o dieses so vorbehandelten Zellstoffes im Vergleich zum nicht behandelten zeigt folgende Verbesserungen:

a Behandelt h Unbehandelt

Klarheit 25o mm 139 nun

Filtrierbarkeit 150 ccm 87 ccm

Die Klarheit drückt die Schichthöhe in Millimetern einer 6%igen CelluloseacetatlOSutlg in Aceton aus, durch die ein schwarzer Punkt auf dem Grunde des Meßgefäßes nicht mehr erkennbar wird. Die Filtrierbarkeit gibt die Menge der durch die Acetylierung anfallenden Acetatlösung an, die durch Tuchfilter von bestimmtem Querschnitt und bestimmter Durchlässigkeit unter 76o mm Überdruck in 3o Minuten filtriert.

Claims

P:%TI.TANs1'1tLCli: Verfahren zur Verbesserung der Veresterungsfähigkeit von Zellstoff, dadurch gekennzeichnet, daß dem Zellstoff im letzten Arbeitsgang bei seiner Herstellung neutrale Alkalisalze von anorganischen Säuren, wie Schwefelsäure, Salzsäure oder Phosphorsäure, in einer Menge von etwa 2 0!o einverleibt werden.