DE714230C - Herstellung rein weissen Titandioxyds - Google Patents
Herstellung rein weissen TitandioxydsInfo
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Description
- Herstellung rein weißen Titandioxyds Bei der Herstellung von Titandioxyd durch Wärmehydrolyse ist es üblich, in der zu hydrolysierenden Titansalzlösung einen Gehalt von einigen Gramm je Liter von reduziertem Titan aufrechtzuerhalten. Die wesentliche Aufgabe des reduzierten Titans in der Lösung ist es, die Abwesenheit von Ferrieisen zu sichern, das bekanntlich in erster- Linie bei der Hydrolyse durch das Titandioxyd adsorbiert wird und die Farbe des Erzeugnisses nach dem Calcinieren verschlechtert. Vorteilhaft ist es auch, das Filtrieren und Waschen des Titandioxyds in Gegenwart von reduziertem Titan vorzunehmen, um das Entfernen der letzten Eisenspuren aus dem Hydrolysat zu erleichtern. Wenn auch dieses Verfahren zur Erzielung der Eisenfreiheit des abfiltrierten Fallprodukts vorteilhaft ist, so hat sich doch gezeigt, daß es nachteilig ist für die Entfernung anderer metallischer Verunreinigungen, insbesondere von :Kupfer. Bekanntlich kann Kupfer in -metallischem Zustände nur in Gegenwart von reduziertem Titan im Hydrolysat bestehen. Infolgedessen ist sein Entfernen aus dem Fällprodukt unmöglich, eben wegen der Unlöslichkeit des metallischen Kupfers. Nun hat man festgestellt, daß Kupfer, selbst wenn es nur in Spuren zugegen ist, die Farbe des calcinierten Titandioxyds ungünstig beeinflußt.
- Zum Entfernen von Verunreinigungen, wie Chrom, @I'anadin und Kupfer, hat man schon vorgeschlagen, das Titandioxyd mit Alkali zu versetzen, zu glühen und auszuwaschen. Es leuchtet ein, daß durch Glühen mit Alkali unter oxvdativef Bedingungen Chrom und Vanadin in Chromate und Vanadate übergeführt `-erden können, die sich anschließend auswaschen lassen; zum Entfernen von Kupfer ist dieses Verfahren jedoch nicht geeignet. Da Titandioxyd unter Umständen ungünstig auf Leinöl einwirkt, ist vorgeschlagen worden, der mehr oder weniger entwässerten Titarisäure Peroxyde oder Persalze der Erdalkalien oder des Zinks zuzusetzen. gegebenenfalls unter Zusatz alkalisch wirkender Stoffe. Einen praktischen Erfolg hat dieser Vorschlag jedoch nicht gehabt. Zur Ei-. zieleng eines rein weißen Titanpiginents wurdevorgeschlagen, das gefällteTitandioxyd mit angesäuertem Wasser zu digerieren, dem gegebenenfalls auch ein Oxydationsmittel zugesetzt werden kann. Vorn Entfernen von Kupfer ist jedoch keine Rede, das ja auch nur in bestimmten Titanmineralien vorhanden ist und auch nur bei einer bestimmten Arbeitsweise, nämlich dem Filtern und Waschen in Gegenwart von Titanoionen, als Kupfermetall auf dem Titandioxyd ausfällt. Im übrigen ist es auch nicht möglich, Kupfer durch Digerieren des Titandioxyds mit angesäuertem Wasser allein in Lösung zu bringen.
- Es wurde nun gefunden, daß das Kupfer gelöst und quantitativ entfernt werden kann, ohne die Pigmenteigenschaften des Titandioxyds zu verschlechtern, wenn man das Fäll -produkt, nachdem es zwecks Befreiung vom Eisen in Gegenwart von reduziertem Titan gefiltert und gewaschen wurzle, mit einem Oxydationsmittel behandelt, um das (zum Metall reduzierte) Kupfer zu oxydieren. Das Verfahren wird in der Weise durchgeführt, daß man das in Gegenwart von Titanoionen abfiltrierte und gewaschene Fällprodukt in Wasser anschlämmt, das Oxydationsmittel zusetzt und gegebenenfalls zur Beschleunigung der Reaktion kocht. Die Anschlämmung wird darauf gefiltert und mit Wasser gewaschen. Durch diese Behandlung wird das gesamte metallische Kupfer in die Cupriform übergeführt, die in dem Anschlämmungsmittel (Wasser) sehr leicht löslich ist. Diese Oxydationsbehandlung überführt auch die Spuren von Mangan, Chrom und anderen Metallen, die beim Glühen gefärbte Oxyde liefern würden, in Ionen höherer Wertigkeit, die durch (las Fällprodukt anscheinend weniger leicht adsorbiert werden und beim nachfolgenden Filtrieren dementsprechend leichter entfernt werden. Zur Durchführung des Verfahrens können die verschiedensten Oxydationsmittel verwendet «-erden. So haben Oxydationsmittel Salpetersäure, Chlorate. Persulfate, Perborate, Peroxyde usw. als geeignet erwiesen. Die angewandten Mengen variieren etwas mit der Menge des vorhandenen Kupfers. Im allgemeinen genügen etwa o,o5 bis o,i °/o, bezogen auf (las Gewicht des Titandioxyds. Beispiel i Hydrolytisch gefälltes, in Gegenwart von reduziertemTitan (zum Entfernen des Eisens) gefiltertes und gewaschenes, kupferhaltiges Titandioxyd wird in so viel Wasser angeschlämmt, daß eine Anschlämmung entsteht, die ioog TiO. je Liter enthält. Zu dieser Aufschlämmung werden o,i % handelsüblicher konzentrierter Salpetersäure mit einem spezifischen Gewicht von 1,-4i5 bis 1,42 zugegeben und die Anschläminung eine Stunde lang gekocht. Hierauf wird die Anschlämmung filtriert, mit der doppelten Menge Wassers gewaschen und das gewaschene Gut geglüht. Zur gleichen Zeit wird ein Leerversuch durchgeführt. Es «-erden folgende Ergebnisse erhalten:
Probe Cu entfernt Farbe nach dem Glühen Leerversuch 0,0 bräunlichweiß Behandelt .. 0,005 rein blaustichigweiß - -Nachstehende Ergebnisse werden erhalten:
Probe Cu entfernt Farbe nach dem Glühen Leerversuch 0,0 bräunlichweiß Behandelt .. o,oo6 rein blaustichi,gweiß Tafel I Farbe nach dem Glühen Probe -- Unbehandelt 14-11t o,i""H@O_ behandelt schwach braun blaustichigwviß schwach braun blaustichigweiß braun blaustichigweiß Tafel II Probe Zugesetztes Cu Farbe nach dem Glühen z 0,000 rein bläulichweiß 2 0,0005 leicht cremefarbig 3 a,oor leicht braun q. 0,005 schmutzigbraun
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung rein weißen Titandioxyds, dadurch gekennzeichnet, daß hydrolytisch gefälltes Titandioxyd, das in Gegenwart von Titanoionen gefiltert und ge@vaschen wurde und metallisches Kupfer und gegebenenfalls noch andereFremdmetalle enthält, mit einem Oxydationsmittel behandelt, ausgewaschen und geglüht wird.
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