DE714909C - Verfahren zur Druckextraktion von Kohlen, Torf, bituminoesem Schiefer u. dgl. in Gegenwart von Katalysatoren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Druckextraktion von Kohlen, Torf, bituminösem Schiefer u. dgl. in Gegenwart von Katalysatoren Es ist bekannt, aus Kohlen, Torf, bituminösem Schiefer u. dgl. durch Druckextraktion mit Lä°ungsmitteln organische, flüssige oder schmelzbare Produkte zu gewinnen.
• Es hat sich gezeigt, daß die Ausbeute an derartigen Stoffen erhöht und ihre Beschaffenheit verbessert wird, wenn man in Gegenwart von organischen Halogenverbindungen arbeitet. Als solche seien z. B. die Chlor-, Brom- Moder jüdverbindungen von Methan, Äthan, Propan, Butan, Äthylen, Butylen oder von Benzol, Naphthalin oder Anthracen genannt. Die zu extrahierenden Ausgangsstoffe können vor der Extraktion mit sauer wirkenden Stoffen, z. B. Säuren, getränkt werden; die Menge dieser Stoffe wird dabei vorteilhaft so gewählt, daß die basischen Bestandteile der Ausgangsstoffe praktisch neutralisiert werden. Die zugesetzten organischen Halogenverbindungen können auch vorteilhaft zusammen mit Schwermetallen oder deren Sulfiden oder Oxyden der Schwermetalle der q.. bis B. Gruppe des periodischen Systems verwendet werden.
• Als Schwermetalle, die am besten in fein verteiltem Zustand zur Anwendung gelangen, sind in erster Linie Zinn, Blei, Germanium, Eisen, Nickel oder Kobalt, ferner Zink. Vanadin, Chrom, Melybdän, Wolfram, Titan oder Mangan zu nennen. Als Schwerme:allsulfide bnv. -oxyde sind besonders die Sulfide tinv. Oxyde der Schwermetalle der 6. bis B. Gruppe des periodischen Systems geeignet. Besonders geeignet sind die hydrierend wirkenden Oxyde der Metalle der 6. Gruppe, wobei die Extraktion zweckmäßig unter hohen. Drücken, z. B. Zoo bis 5oo at, ausgeführt wird.
• Die Verwendumg von Verteilungsmitten, wie Grude, aktiver Tonerde und Bleicherde, die mit katalytischen Stoffen versehen sein können, ist von Vorteil.
• Die Katalysatoren werden in einer Menge von o, I bis I o %, zweckmäßig t bis 5 Rio, angewandt.
• Durch die Verwendung der vorerwähnten Katalysatoren kann bei kontinuierlicher Arbeitsweise der Durchsatz erhöht werden. Ein weiterer Vorteil besteht darin; daß man eine :erhöhte Ausbeu,e erzielt und die Beschaffenheit der Extrakte verbessert; auch kommt man mit :einem niedrigeren Druck .aus.
• Die Ausgangsstoffe werden in fehl verteiltem Zustand mit einem Lösungsmittel vermischt. Als solche kommen Benzüie,XIittelöle, Schweröle von Teeren, insbesondere Steinkohlenteeren; oder Druckhydrierungspro.dukte von Kohlen oder Teeren oder .auch Fraktionen von Mineralö:enoder flüssige cyclische organische Verbindungen, wie Tetra.hydronaphthalin, in Frage. Vorteilhaft werden über 200°, insbesondere über 300' siedende Ülfraktionen angewandt. Das Lösungsmittel kann in der gleichen oder besser in der mehrfachen Menge dem zu extrahierenden Gut zugegeben werden. Die Extraktion erfolgt bei einer Temperatur von 200 bis 500", vorteilhaft 3oo bis 42o°, und unter Drücken von etwa 2o bis 5ooat, zweckmäßig 5o bis 2ooat. Das Extraktionsgefäß kann durch elektrischeWiderstandsheizung oder durch Metallbäder erhitzt werden. Vorteilhaft erfolgt die Erhitzung des Gemisches in einem dem Gefäß vorgeschalteten Schlangenrohr. Man kann auch die Extraktion unter Verwendung von Spülgasen, wie Wasserdampf, Stickstoff oder geringen Mengen Wasserstoff ausführen. Bei Ver«endung solcher Lösungsmittel, die im Siedebereich der Benzine und Mittelöle liegen, ist es angebracht, einen Teil der Extraktionsprodukte dem aus Kohle und Lösungsmittel bestehenden Gemisch zuzusetzen.
• Beispiel i Estnischer ölschiefer wird mit Anthracenöl im Verhältnis i : t gemischt und unter Zugabe von 3% Äthyljodid, bezogen auf Kohle, 3 Stunden lang einer Temperatur von 4io° unter einem Druck von ioo at ausgesetzt. Man erhält hierbei eine Extraltt.ausbeut,e von 89%, bezogen auf organische Substanz. Beispiel a Fein gemahlene Steinkohle wird mit fein \-tarteilter Molybdänsäure in einer Menge von o,2t@" vermischt. Die hohle wird dann mit riner von Zoo bis 24o' siedenden Fraktinn. diu durch Druckhydrierung eines Steinkohlenteermittelöls in Gegenwart von Molybdätisätirc und Zinkoxyd gewonnen ist, im Verhältnis 45:55 angepustet. Die Paste wird 217. . Stunden lang auf einer Temperatur von 4'o- Unter einem Druck von 150 at unter Zugabe vnn :'@thylenchlorid in einer Menge entsprechend 0,750=o Chlor, bezogen auf Kohle, gehaken. Man erzielt einen Abbau der Kohle von An Stelle von Äthvlenchlorid kann man Chlorbenzol, Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform oder Äthylchlorid verwenden.
• Arbeitet man wie angegeben, jedoch ohne Zugabe von Äthylenchlorid, so erzielt man einen Abbau der Kohle von nur 82('n.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: t. Verfahren zur Druckextral@tion von Kohlen. Torf, bituminösem Schiefer u. dgl. in Gegenwart von Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daßr man als solche orgaiiisclie Halogenverbindungen verwendet.
2. 2. \ -,erfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man au PGerdem Sch«-ermetalle oder deren Sulfide oder Oxyde vo» Sclist,ermetallen der .i. bis
3. 3. Gruppe de, periodischen Systems als Katalysatureii verwendet.