DE729796C - Verfahren zur Herstellung von in Wasser loeslichen oder dispergierbaren Phosphatid-Praeparaten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von in Wasser löslichen oder dispergierbaren Phosphatid-Präparaten. Im Patent 721 002 wird beschrieben. daß pflanzliche und tierische Phosphatide sich zu wasserlöslichen bzw. in Wasser leicht dispergierb.aren Verbindungen umsetzen lassen, wenn 'sie in organischen Lösungsmitteln ge'.öst oder in ungelöster Form mit neutralen oder sauren Sulfiten in saurem oder alkalischem Medium allein oder in Gegenwart von Alkoholen und' oder Arthydriden mehrwertiger organischer Säuren oder Säureamiden .erhitzt werden.
• Es wurde nun gefunden, daß sich wie die Sulfite auch die anderen sancrstofarmen Säurereste bziv.. Salze der reinen, keine metallische Modifikation bildenden Met.alloide der V. und VI. Gruppe des periodischen Systems bzw. solche Verbindungen liefernden .Stoffe verhalten. Als sauerstoffarme Säurereste sind solche anzusehen, in denen weniger Sauerstoff an das Metalloid gebunden ist, als dessen höchster Valenz entspricht. Vornehmlich kominen hiervon die '.Nitrite, nitros°n Gase und Phosphite auch irrt Gemisch miteinander und mit Sulfiten in Betracht. An Stelle der genannten Stolle selbst können auch solche Verbinduingcii artgewendet werden, die bei den Reaktionsbedingungen diese Stoffe liefern. Die Verwendung von Schwefeldioxyd wird hier nicht beansprucht, da sie Gegenstand einer älteren, nicht vorverö ff.e ntlichten Erfindung ist.
• Die erhaltenen Produkte eignen sich zur Veiwendung als Textilhilfsmittel in allen Abschnitten der Faserveredlung sowie zur Herstellung von Fettlickern zur Lederfettung und auch gegebenenfalls im Gemisch mit Fettalkoholsulfonaten, Türkischrotöl, Fettsäureaminokondensationsprodukten, Senfen, Neutralölen, Kohlenwasserstofen, Lösungsmitteln und sonstigen dispergierend, lösend und reinigend wirkenden Körpern, zur Herstellung von Weichmachern, Emulgatoren u. dgl. m. Die genannten Körper können auch schon bei der Bildung der Phosphatidderivate -zugesetzt werden. Die erzielten Phos:phatidderivate lassen sich auch nach einem der bekannten Verfahren sulf(arrieren und gewinnen damit an Beständigkeit gegenüber fäillenclen oder spaltenden Agenzien. Ausführungsbeispiele 1. 25,5 Teile Rüböllecithin werden nach Zusatz von 4,5 Teilen Natriumnitrit unter ständigem Rühren etwa i Stunde lang auf 120-erwärmt. Anschließend wird so lange eine Base, z. B. Kalilauge oder auch gasförmiges Ammoniak, zugeführt, bis ein pH von 8 erreicht ist. Die Ausbeute beträgt 3o bis 35 Teile, je nach der Säurezahl des als Ausgangsstoff verwendeten Lecithins. Das erbalte-ne Produkt löst sich unter schwacher Trübung leicht in Leitungswasser von i o> deutscher Härte.
• 2. 17 Geu-ichtsteile kristallisiertes Natriumsulfit werden 2 Stunden lang bei 13o'' mit i26TeilenSojabohnenlecithingerührt. Diesem Reaktionsprodukt werden weitere 17 Teile Kalitminitrit nach Abkühlung der reagierenden Masse auf iio- ztigesetztundanschließend d eine weitere Stunde gerührt. Nach Neutralisation auf pit = 8 ergeben sich i 6o Teile eines pastenartigen Erzeugnisses von braungelber Farbe, das in Wasser gut dispergierbar ist und sich als. besonders geeignet zur Avivage von Kunstseide erweist.
• 3. Einer auf 8o erwärmten Mischung von i3o Teilen Sdjalecithin und ioTeilen Diäthanolamin setzt man unter ständigem Rühren 3 o 'feile einer 5 ooioi ce n Glycerin-Natriumnitrit-'Mischung zu und -erwärmt allmählich auf ioo . Die Reaktionsmasse wird 5o bis goMinuten bei io0' gehalten und dann kalt gerührt ( Ausbeute etwa 165 Teile). Das so erzielte vollkommen homogene Produkt stellt einen ausgezeichneten Weichmacher für Zellwolle und Zellwoll-Baumwoll-Gemiscbe dar.
• .l. Zoo 'feilen Türl;:ischrotöl (; o- bis 7 5 (l;'oig) werden ioo Teile frisches Natriumnitrit zugesetzt. i 5 Teile dieser so hergestellten Mischung werden in 35 Gewichtsteilen Leinö,lphosphatid sorgfältig angerührt und anschließend unter ständigem Rühren 2 bis 4 Stunden lang, unter Umständen auch länger erhitzt, und zwar so lange, bis das Produkt sich als wasserdispergierbar erweist. Das anfallende saure Reaktionsprodukt wird in üblicher Weise auf pH=8 eingestellt (Ausbeute etwa 5o Teile).
• Das neutralisierte Erzeugnis ist wasserlöslich und eignet sich besonders zur Dispergierung von Farbstoffen.
• 5. Gleiche Teile destilliertes Tallöl und Sojabohnenlecithin mit mindestens 6ooö Reinlecithingehalt werden in der Wärme miteinander vermischt und anschließend bei Temperaturen zwischen 6o und 80' im Verlauf von etwa i Stunde bis zu 25% Kaliumnitrit eingetragen. Man stellt das Ausgangsgemisch von vornherein auf einen schwachsauren pH-Wert ein und richtet zum Schluß auf PH = 8 ab. Die Ausbeute beträgt im Mittel i25o11o, berechnet auf die Gesamtausgangsfettmenge. Das so erhaltene Produkt erweist sich als guter Emulgator für wasserunlösliche, organische Körper, z. B. Kohlemvasserstgffe, Benzolhomologe u. dgl. m.
• 6. Einer Mischung von 4.oo g Spindelöl und i oo g Butylpolyglykol werden 5oo g Sojabohnenp.hosphatide zugesetzt. In dieses Gemisch leitet man gegebenenfalls unter Erwärmen so lange nitrose Gase ein, bis völlige Sättigung erreicht ist. Anschließend wird das Produkt neutralisiert (105o bis - i i oo Teile Ausbeute). Es erweist sich als gut wasserlöslich und. ist als Hilfsstoff in der zerspanenden und verformenden Metallbearbeitung verwendbar.
• ;. In eine Lösung von 6o% Soja:phosphatid und ¢o% Tetrahydronaphthalin leitet man Nitrosylcb:lorid bis zur Sättigung ein und neutralisiert dann wie vorbeschrieben (Ausbeute ioo Teile).
• B. ioo Teile Spindelöl, spei. Gewicht o,895, werden mit 55 Teilen technischem Rüböllecithin und 53 Teilen destilliertem Tallöl vermischt. Der auf 8o bis. 9a' erwärmten Mischung werden nach 2stündigem Rühren 17.5 Teile Maleinsäureanhydrid und 25 Teile N atriumnitrit zugesetzt. Unter allmählicher Temperatursteigerung bis zu 135-' gelangt die Masse im Laufe von 3 bis 6 Stunden zur Reaktion. Nach Neutralisation läßt sich das mit 25o bis 26o Teilen anfallende Reaktionsprodukt in o,5- bis iooöigen Emulsionen als Woll- oder Zellwollschmälze verwenden.
• 9. 49 g Sojaphosphatide werden mit 3o g eines Fettsäureamids gemischt, das durch Amidierung von Leinölfettsäure erhalten wurde. Die bei 6o' hergestellte homogene Mischung versetzt man mit 6 g Polybutylglykol, steigert rasch die Temperatur und fügt bei ioo@ 15 g eines Gemisches von 5o Teilen Kaliumnitrit und 5o Teilen Natriumnitrit bei. Unter lebhaftem Rühren wird die Temperatur schnell auf i i; - gesteigert, etwa 2 Stunden in dieser Höhe belassen und ,allmählich auf i3o° weitergetrieben. Die Reaktion ist beendet, wenn gleiche Teile des zü 9o bis 95% anfallenden Reaktionsproduktes und eines Wachses, z. B. Japanwachs, Walrat u. dgl., in Wasser sich abscheidungsfrei emulgieren lassen.
• io. In eine Mischung von 3oo g Leinölphospbatiden mit 6o g Glycerin oder einem ähnlichen, mehrwertigen Alkoholwerden 45 g Natriumphosphit eingerührt und die Reaktionsmasse etwa 3 Stunden lang unter ständigem Rühren ,auf ioo bis i i o° .erwärmt (Ausbeute 4oo bis 420 g). Das. Endprodukt ist nach 1\Teutralisation gut in Wasser dispergierbar und kann als Weichmacher für Bastfasern Verwendung finden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Weiterbildung des Verfahrens nach Patent 721 002, dadurch gekennzeichnet, daß andere Säurereste oder Salze der reinen, keine metallische Modifikation bildenden Metalloide der V. und VI. Gruppe des periodischen Systems bzw. solche Verbindungen liefernde Stoffe, in denen weniger Sauerstoff an das Metalloid gebunden ist, als dessen höchster Valenz entspricht, wie des Stickstoffes, Phosphors und Schwefels, gegebenenfalls in Mischungen untereinander und/oder mit den Sulfiten zur Umsetzung mit den Phosphatiden verwendet werden.