DE732128C - Gewinnung von Beryllium oder berylliumhaltigen Legierungen - Google Patents

Description

• Gewinnung von Beryllium oder berylliumhaltigen Legierungen Es sind verschiedentlich Verfahren vorgeschlagen worden, um berylliumhaltige Erze durch Reduktion in der Hitze unmittelbar zu metallischem Beryllium oder zu berylliumhaltigen Vorlegierungen aufzuarbeiten. Dabei soll die Reduktion der Erze vorwiegend mit Kohlenstoff, gelegentlich auch mit metallischen Reduktionsmitteln erfolgen, und zwar wird zweckmäßig in Gegenwart eines ge- schmolzenen Metallbades, z. B. Kupfer, gearbeitet, von dem das reduzierte Beryllium aufgenommen wird. In Berylliumerzen ist nun im allgemeinen neben Berylliumoxyd hauptsächlich Kieselsäure und Tonerde enthalten, und zwar in solchen Mengen, daß im Erz auf etwa 28 bis 3o Teile Silicium io bis 14 Teile Aluminium und 4"5 bis 4,8 Teile Beryllium (Silicium - Aluminium : Beryllitini etwa wie 6,5 ::2,5 : i) kommen. Wenn man ein solches Erz unmittelbar in Gegenwart eines Metallbades reduziert, dann erhält man neben Beryllium unerwünscht große Mengen an Silicium und Aluminium in dem Metallbad, wenn man nicht die Reduktion in mehrere Schritte unterteilt und erst bei etwa 1700' C den Hauptteil des Siliciums in Gegenwart eines Metallbades herausreduziert und dann den an Silicium verarmten Erzrückstand bei hoher Temperatur weiter reduziert.
• Eine Schwierigkeit bei der unmittelbaren Reduktion von Erz liegt nun vor allen Dingen darin, daß bei den'Reduktionsverfahren unter Anwendung von Erz beim Arbeiten im Hochfrequenzofen eine sehr starke Schaumbildung eintritt, durch die das Reduktionsgemenge in die Höhe getrieben wird. Es wurde nun gefun#den, daß inan beispielsweise zu einem für die Gewinnung von metallischem Beryllium oder berylliumhaltigen Legierungen geeigneten Zwischenerzeugnis gelangt aus Erzen, die neben Berylliumoxyd und Tonerde noch Kieselsäure in solchen Mengen enthalten, daß der Siliciumgehalt den Berylliumgehalt um weit mehr als das Doppelte, z. B. das Sechsfache, übersteigt, wenn man das Erz zusammen mit Kohlenstoff im Ofen, vorzugsweise im Lichtbogenofen, auf 'bis über 2000' so lange erhitzt, daß die Kieselsäure zu Silicium reduziert und in einem solchen Ausmaße verdampft wird, daß das Verhältnis aus Silicium, Aluminium und Bery Ilitim auf .2 :2 : i 'bis 1 :2 : i ge- bracht wird. Es zeigt sich, daß bei dieser Erhitzun g die zunächst auftretende Schaumbildung nach einiger Zeit zur Ruhe kommt und daß man durch Reaktion zwischen dem Erz und dem Kohlenstoff einen Stoff erhält, der etwa 12 Teile Silicium, 22 Teile Aluminium, i i Teile Beryllium (Silicium : Aluminium . Bervllium # i : 2 : i) und i o Teile Kohlenstoff enthält. Dabei ist dieser Stoff im allgemeinen noch sauerstoffhaltig. Die Menge des Sauerel stoffes und des, Kohlenstoffes hängt von dem Mengenverhältnis ab, in dein das Erz mit dem Kohlenstoff gemischt wurde. In diesem so Crebildeten Stoff ist bereits gegenüber dem t' k# Ausgangserz eine Anreicherung an Beryllitrin im Verhältnis zu Silicium und Aluminium erfolgt, so daß bei weiterer Behandlung dieses Zwischenstoff es z. B. in Gegenwart eines Metallbades in dieses ohne weiteres Silicium, Aluminium und BervIlium in einem für das Fertigerzeugnis günstigeren Verhältnis eingehen. Wesentlich ist, daß insbesondere auch bei weiterer Behandlung im Vakuum ode'r unter vermindertem Atmosphärendruck bei Verwendung des Zwischenstoffes als Einsatz in oder ohne Gegenwart eines Metallbades eine Schaumbildung nicht eintritt.
• Es war an sich bekannt, aus Beryllium, Aluminium und Silicium enthaltendem Erz das Silicium durch Erhitzen im Kohletiegel zu entfernen -, derart, daß ein Gemenge von Aluminiuincarbid, Berylliumcarbid, Ferrosilicium und Siliciumcarbid entsteht, aus dein darin durch Säureaufschluß das Beryllium gewonnen wurde. Es war aber nicht bekannt, daß ein an Silicium verarmtes Gemenge, das noch Aluminium und BervIlium enthält, dadurch zur Weiterverarbeitung durch thermische Reduktion besonders geeignet ist, daß, wie oben geschildert, die weitere Reduktion ohne störende Schaumbildung erfolgen kann.
• Ferner war bekannt, daß Aluminium sich aus einem auf 1700 bis igoo' erhitzten Reaktionsgernisch von Aluminiumoxyd und Kohlens s toff in geringem Maße verflüchtigt.
• Es war auch bekannt, daß sich bei Behandlung eines Gemenges aus Kieselsäure und Tonerde mit Kohlenstoff das Verhältnis zwischen Aluminium und Silicium zugunsten des Aluminiums verschiebt.
• Aus den bekannten Hinweisen zellt aber nicht hervor, wie sich bei der Reduktion eines Gemen"-,esausBeryllini-noxyd,TonerdetindKieselsäure das Verhältnis des Aluminiums zum Ber3-Ilitiin verschiebt, und ebenso ist aus den bekannten Angaben nichts über die Aufarbeilungsmöglichkeit eines an Silicium stark verarmten, aber noch verhältnismäßig große Xlengen an Aluminium enthaltenden Berylliumerzes durch therinische Reduktion zu entnehmen.
• Die Gewinnung des Zwischenerzeugnisses aus dem Erz kann entweder im Lichtbogenofen oder auch in Hochfrequenzofen, beispielsweise in einem Graphittiegel, vorgenommen werden. Der Zwischenstoff kann beispielsweise mit verschiedenen Kohlenstoffmengen bei verschiedenen Druck- und Temperaturbedingun-en weiterbeliandelt und damit eine weitere Trennung der metallischen Bestandteile des Zwischenstoffes vorgenomnien werden. Behandelt man den nicht mehr schäumenden Zwischenstoff unter Zusatz weiterer Kohle im Vakuum, so erhält man eine weitere Trennung der verschiedenen Bestandteile, nämlich einen Rückstand, der fast das ganze Silicium enthält, während ein sich verflüchtigender Anteil fast frei von Silicium ist und im wesentlichen nur noch Berylliuiii und Aluminium enthält. Das verflüchtigte Bervllium wird verdichtet und weiterverarbeitet. Gegebenenfalls kann eine solche Trennung kl auch in Gegenwart eines weiteren Metalls. z. B. Kupfer, -Nickel oder Eisen, vorgenominen werden.
• Man kann aber auch den 7wischenstoff in an sich bekannter Weise init Kohlenstoff auf einem Metallbarl weiter reduzieren, und zwar in Luft oder in neutraler oder reduzierender Atmosphäre, z. B. Wasserstoff, wobei dann die reduzierten Metalle Silicium, Beryllium und, Aluminium von dem Metallbad aufgenonimen werden. Diese Reduktion kann auch unter verringertem Druck ausgeübt werden. Als Metallbad kommen in erster Linie wiederum Kupfer, Nickel oder Eisen in Frage.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verwendung eines durch Reduktion eines Erzes, das neben Berylliui-nox-yd und Tonerde noch Kieselsätire in solchen Mengen enthält, daß der Siliciumgehalt den BervIliumzehalt um weit mehr als das DOPI)elte,'#z. B. das Sechsfache, übersteigt, mittels Kohlenstoff erhaltenen Zwischenerzeugnisses, bei dem . das Verhältnis Siliciiiiii zu Aluminium zu Beryllium 2 :2 : i bis i : 2 : i beträgt, als Ausgangs-2' ZD stoff für die, Gewinnung von Beryllium oder berylliumhaltigen Legierungen durch an sich bekannte thermische Reduktion.