DE73421C

DE73421C - Verfahren zur Herstellung reine»-Salpetersäure

Info

Publication number: DE73421C
Application number: DENDAT73421D
Authority: DE
Original assignee: O. GUTTMANN in London und L. ROHRMANN in Krauschwitz bei Muskau; Ver. treter: R. LÜDERS in Görlitz
Anticipated expiration: 1911-12-24

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT,

Bekanntlich enthält die in der üblichen Weise durch Destillation erzeugte Salpetersäure eine nach dem Chlorgehalt des verwendeten Natronsalpeters und dem Grade der Erhitzung wechselnde Menge von niedrigen Stickstoffoxyden bezw. von salpetriger Säure, welche besonders im Falle der Erzeugung von Salpetersäure aus den Abfallsäuren der Nitrokörper bedeutend ist, und welche bisher aus der fertigen condensirten Säure * durch »Bleichen« entfernt wurde. Dieses »Bleichen« erfolgt entweder durch Erwärmen der Säure und Einführung eines kalten oder warmen Luftstromes oder durch Einblasen von Luft in ein Zwischengefäfs unmittelbar nach der Condensation der Säure oder in ähnlicher Weise, stets aber durch Behandlung der fertigen Säure, wobei die niedrigen Stickstoffoxyde nur langsam entfernt und manchmal auch in irgend einer Form wiedergewonnen werden.

Nach dem vorliegenden Verfahren wird dagegen die gasförmige Säure im Augenblick ihrer Bildung behandelt, wodurch nicht nur ein inniges Aufeinanderwirken von Luft und Säure herbeigeführt ist, sondern auch die niedrigen Slickstoffoxyde durch die Einwirkung der Luft und des in der Säure enthaltenen Wassers unmittelbar in Salpetersäure umgewandelt werden, somit reine Salpetersäure entsteht.

Das Verfahren besteht darin, dafs die Salpetersäure in einem Destillationsgefäfs A in der üblichen Weise durch Erhitzen von Salpeter und Schwefelsäure in Gasform erzeugt wird.

Die gasförmige Säure wird von dem Gefäfs A durch das Rohr B zu einer Condensationsvorrichtung C geführt, welche nach Art des Apparates der Patentschrift Nr. 63799 ^aus einem geneigt liegenden Hauptrohr α und senkrecht stehenden, in das Hauptrohr einmündenden Rohren b bestehen kann. Das Rohr α ist durch Querwände c in viele Kammern getheilt; in jede Kammer führen zwei der Rohre b, während auf der unteren Seite des Rohres α je zwei benachbarte Kammern durch Knie- oder Bogenrohre d mit einander verbunden sind. Die oberen Enden je zweier benachbarter, zwei verschiedenen Kammern angehöriger Rohre b stehen durch Bogenrohre e mit einander in Verbindung, bis auf die beiden Zu- und Abführungsrohre an den Enden des Apparatensystems.

Es ist ersichtlich, dafs die Gase von der einen Kammer zur nächstfolgenden durch die Rohre b übergeführt werden und hierbei eine Condensation in den inhaltlich grofs genug gewählten Rohren b erfolgt. Die Condensationsflüssigkeit sammelt sich in den Kammern an und fliefst von der einen durch die Rohrstücke d in die andere Kammer und schliefslich in das Sammelgefäfs D. Weil die Rohrstücke d mit Condensationsflüssigkeit gefüllt sind, können die Gase nicht direct durch das Kammerrohr strömen, sondern müssen die Rohre b passiren.

Bevor nun die in der Entwickelungsretorte A erzeugten Gase sich in dem vorbeschriebenen

Apparat C condensiren, wird in sie ein Luftstrom eingeführt. Hierzu lä'fst sich ein Gebläse benutzen, bestehend aus einem Hohlkörper E, welcher in das Leitungsrohr B eingeschaltet ist. Durch den Hohlkörper wird Luft in das Leitungsrohr eingeblasen, die gasförmige Säure also gleich nach ihrer Entstehung mit Luft vermischt, wodurch die vorhin gekennzeichneten Vortheile dem alten Verfahren gegenüber erreicht werden. Damit auch die Gase innerhalb der Retorte A immer mit Luft in Berührung sind, wird, weil durch den eingeblasenen Luftstrom möglicherweise die Luft theilweise aus der Retorte mit fortgerissen werden könnte, die Retorte mit einer Oeffnung versehen, durch welche beständig frische Luft in dem Mafse nachgesaugt wird, als das Luftgebläse Luft aus der Retorte heraussaugt. Dafs durch diese Oeffnung salpetersaure Gase entweichen, ist ausgeschlossen, weil diese durch das Luftgebläse zur Condensationsvorrichtung gerissen werden.

Da die gebräuchlichen Retorten in ihrem Mannlochdeckel eine kleine, mittelst Stöpsels verschliefsbare Oeffnung zur Einführung der Schwefelsäure besitzen, kann man bei diesen den Lufteintritt durch Offenlassen dieser Oeffnung herbeiführen.

In zweiter Linie wird durch das Lufteinblasen erreicht, dafs die sich bildenden Halogenverbindungen durch den Luftstrom weg vom Condensationsapparat zu einem Behälter getrieben werden, der hinter dem Condensationsapparat in beliebiger Einrichtung zum Auffangen der letzten Gasspuren angeordnet ist.

Die in das Gebläse strömende Luft kann entweder kalt sein oder besser erwärmt werden, indem die sie zuführende Rohrschlange F erhitzt wird.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Die Zuführung von Luft in die gasförmige Salpetersäure unmittelbar nach ihrer Bildung und vor ihrer Condensirung, unter Wahrung . eines lufterfüllten Raumes im Destillationsgefäfs, zum Zwecke der Umwandlung der niedrigen Stickstoffoxyde bezw. der salpetrigen Säure in reine Salpetersäure.

2. Zur Ausführung des gekennzeichneten Verfahrens ein in die Rohrleitung (B) zwischen die Destillations- und Condensationsvorrichtung (A bezw. C) eingeschaltetes . Gebläse (E), welches Luft in die gasförmige Säure einbläst, die Halogenverbindungen verjagt und Luft in das theilweise offene Destillationsgefäfs nachsaugt.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.