DE740075C - Verfahren zur Pektingewinnung durch Druckhydrolyse protopektinhaltiger Pflanzenteile - Google Patents
Verfahren zur Pektingewinnung durch Druckhydrolyse protopektinhaltiger PflanzenteileInfo
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Description
- Verfahren zur. Pektingewinnung durch Druckhydrolyse protopektinhaltiger Pflanzenteile Von den als Gerüst-, Stütz- und Kittsubstanz der Zellmembranen hauptsächlich infleischigen Früchten und Wurzeln und ansonsten noch in grünen Blatt- und Stengelteilen vorkommenden Pektin ist bekanntlich nur ein .geringer Anteil, der auch als freies Pektin bezeichnet wird, halt- bis warmwasserlöslich, während die Hauptmenge -auch Urpektin, Protopektin oder hektose genannt - erst durch Erhitzen mit Wasser allmählich nach längerer Zeit. in wässerige Lösung geht. Schneller und überdies etwas vollständiger geht der Abbau des Protopektins zu löslichen Pektinfraktionen vor sich, wenn er unter Anwendung von Druck vorgenommen wird, und noch wesentlich weitgehender in befug auf Länge und Abbaugrad verläuft er, wenn er mittels Lösungen von Alkalien, Säuren oder Salzen, insbesondere ®xalaten und Sulfiten, durchgeführt. wird. Da durch Einwirkung von Alkalien eine weitgehende Zersetzung bis zupektin_sauremA:kali, dem, keine Geliereigenschaften mehr zukommen, ei-ntrtt und die Anwendung von Druck bei der Heißwasserhydrolyse im wesentlichen nur eine-Beschleunigung, und.demzufolge größere Schonung beim Abbauvorgang des Protopektins bewirkt, werden in der Praxis fast ausschließlich Extraktionsverfahren mittels Säurelösungen mehr oder weniger hohen Säuregrades hei erhöhten Temperaturen und ven variierender Einwirkungsdauer der Aufschlußmittel angewandt.
- Es sind. auch schon «Verfahren bekannt= geworden, bei denen die Aufschlußmittel Hitze, Sättre und. Druck kombiniert angewandt werden. So ist beispielsweise schon vorgeschlagen woreen, zur. Pektingewinnurg die Schalen und: Preßrückstände beliebiger kultivierter Aurantiaarten (nach allgemein üblicher Vorbehandlung durch Waschung) mit dem doppelten ihres Gewichtes an Wasser, .das je Tonne zso 1 Kohlendioxyd gelöst enthält, im Autoklaven bei etwa einer Atmosphäre Druck wiederholt zu erhitzen. Ebenso ist es nicht mehr neu, entzuckerte Rübenschnitzel zur Extraktion des Pektins unter Anwendung von Druck mit. Lösungen von Weinsäure oder Caiciurnbisalfit a'z behandeln. Schließlich ist auch von den amerikanischen I'tlrtinchemikern Philip B. i\-T y e r s und George I_. B a 1, e r schon darauf hingewiesen worden, -daß die Dauer des Erhitzens eines pektinhaltigen Materials mit Wasser - auch solchem, dem irgendeine organische oder Mineralsäure zugesetzt worden ist - von Einfluß auf die Ausbeute an Pektin und auf die Geliereigenschaften des letzteren ist. In Aus-Wertung dieser Erkenntnis sind von den Vor= genannten schon. Pektinherstellungsverfahren angegeben worden, denen zufolge pektinhalrige Ausgangsstoffe mit Wasser und so viel Säure versetzt, daß die Extraktionsflüssigkeit nach erfolgter Extraktion einen zwischen pii 3,0 und 43 liegenden Säurestufenwert aufweist, auf Temperaturen von 6o bis 1100 erhitzt werden sollen.
- Die beiden erstgenannten Verfähren beziehen sich nur auf ganz bestimmte Ausgangsstoffe. Davon aber ganz abgesehen, vermögen sie besondere Aufschlußeffekte deshalb nicht zu gewährleisten, weil Kohlensäure, deren Azidität in wäßriger Lösung bekanntlich nicht ausreicht, um Methylorange zu verändern, eine zu schwache Säure ist und die aktuelle Azidität der Weinsäure ebenfalls bei weitem nicht derjenigen der Mineralsäuren. gleichkommt. Bei den Verfahren nach Myers und Baker hingegen werden als Hydrolysiermittel Hitze und Säuren (auch mineralische) teilweise in der zwangsläufigen Kombination mit Druck angewandt, nämlich dann, wenn der Aufschluß im Temperaturintervall zwischen ioo und iio° vorgenommen Wird. Da aber der Sättigungsdruck des Wasserdampfes bei iio° (ausweislich der Tabelle im Chemiker-Taschenbuch, 6o. Auflage, Teil III, S. 157) 1074,6 mm Quecksilbersäule = 1,44 Atmosphären beträgt, bleibt bei -diesen Verfahren der gegebenenfalls in Verbindung mit (Mineral-) Säure anzuwendende Druck bei der Extraktionsbehandlung stets unterhalb einer halben Atmosphäre Übrrdruck.
- Demgegenüber wurde von uns gefunden, daß man die mineralsaure Druckhydrqlyse des unlöslichen Protopektins wirtschaftlicher und fortschrittlicher als bisher gestalten kann, wenn man die an sich bekannten Aufschluß-:nittel Hitze, Mineralsäure und Druck in einer neuartigen, wesentlich höhere Drücke bei niedrigeren Temperaturen gewährleistenden \lodifikation anwendet, die dadurch gekennzeichnet ist, daß man auf das Aufschlußgut mit der mineralsauren Extraktionsflüssigkeit im Autoklaven durch 1:inleiten von Druckluft zunächst einen Druck von mindestens 2 atü zur Einwirkung bringt, der alsdann durch Erhitzen des mit Druckluft aufgeladenen Autoklaven bis auf etwa 950 während des Zeitraumes von einer bälben Stunde noch erheblich verstärkt ,wird. Durch wiederholte Anwendung der im vorstehendiem gekennzeichnetenerfahrensniaßnahmen gelingt es, aus den Ausgangsstoffen ohne nennenswerte Schädigung durch Depolymerisierung und Abspaltung von Methoxylgruppen Pektinstoffe mit hohem Geliervermögen in außerordentlich hohen Ausbeuten zu extrahieren.
- Praktisch wird das neue Verfahren wie in den nachstehenden Ausführungsbeispielen angegeben durchgeführt. Beispiel i ioo g Apfeltrockentrester wurden zur in bekannter Weise erfolgenden Waschung mit der iofachen Menge Wasser bei Zimmertemperatur eingemaischt. Nach Verlauf einer Stunde wurde die Waschflüssigkeit entfernt, und die gewaschenen Trester wurden mit SO,haltigem Wasser auf i ioo g aufgewogen. Der S02 Gehalt der Hydrolysierflüssigkeit betrug o,5 °1o. Das Gefäß mit dem Aufschlußansatz wurde in einem Autoklaven gebracht, der mit Dreckluft auf 2 atü bei Zimmertemperatur aufgeladen wurde. Durch Erhitzen auf etwa 950 wurde alsdann während eines Zeitraumes von einer halben Stundt der Druck auf 5 atü verstärkt. Nach der auf diese Weise durchgeführten Druckhydrolyse wurde der Hydrolysenauszug I durch Kolieren und Abpressen entfernt. Er kann in an sich bekannter Weise zu Pektinextrakt bzw. Trockenpektin weiterverarbeitet werden.
- Der Rückstand aus dem Koliertuch, von dem -2rfahrungsgemäß in Abhängigkeit von dem Pufferungsvermögen der Ausgangsstoffe 4o bis 6o 010 der ursprünglich zugesetzten Mineralsäure zurückgehalten werden, wurde mit Wasser nochmals auf i ioo g aufgewogen und einer zweiten halbstündigen Druckextraktion nach den vorstehend gemachten Angaben unterworfen.
- Schließlich wurde aus dem nur noch geringe Mengen von Säure zurückhaltenden Rückstand des Hydrolysenauszuges 1I in gleicher Weise wie vorstehend schon angegeben (also ebenfalls mit reinem Wasser) als letzter Auszug der Hydrolysenauszug III gewonnen.
- Die Hydtolysenauszüge I bis III können jeder für sich oder vereinigt wie üblich und bekannt weiterverarbeitet werden. Es wurden nach der vorstehend angegebenen Arbeitsweise erhalten Hydrolysenauszug 1- 625 ccm von 2,14°/o Trockensubstanzgehalt = 13,37 % der angewandten Ausgangsstoffe an Extrakt.
- Gehalt der Trockensubstanz an alkoholfällbaren Pektinstoffen: 64,43. Durchschnittsmolekulargewicht der alkoholgefällten Pekzinstoffe: 9872o. Methoxyl.gehalt der alkoholgefällten Pektinstoffe: 1o,49 0%. Geleereißfestigkeit des aus einer 2 g Trockensubstanz enthaltenden Menge. Hydrolysenauszug mit 6o g Zucker und 1,5 ccm 2o 0/0iger Milchsäure zu Zoo g eingekochten Gelees nach Lüers: 13859.
- Hydrolysenauszug II: 64o ccm mit 1,6511/0 Trockensubstanzgehatt = 10,56% der angewandten Ausgangsstoffe an Extrakt.
- Gehalt der Trockensubstanz an alkoholfällbaren Pektinstoffen: 67,93. Durchschnittsmolekalurgewicht der: alkoholgefällten Pektinstoffe: io47oo. Methoxylgehalt der ,alkoholgefällten Pektinstoffe: 7,24. Geleereißfestigkeit des aus einer 2 g Trockensubstanz enthaltenden Menge. Hydrolysenauszug mit 6o g Zucker und 1,5 ccm 2o %iger Milchsäure zu ioo g eingekochten Gelees nach Lüers: 15709.
- Hydrolysenauszug III: 790 ccm von o,970/11 Trockensubstanzgehalt = 7,6611/o der angewandten Ausgangsstoffe an Extrakt.
- Gehalt der Trockensubstarne an alkoholfällbaren Pektinstoffen: 78-,2911/0. Durchschnittsmolekulargewicht der alkoholgefällten PektinstOffe: 99030. Methoxylgehalt der alkoholgefällten Pektinstoffe: 6,810/0. Geleereißfestigkeit des aus einer 2 g Trockensubstanz enthaltenden Menge Hydrolysenauszug mit 6o g Zucker und 45 ccm 2o 11/oiger Milchsäure zu ioo g eingekochten Gelees nach Lüers: 13059.
- Beispiel 2 wurde in! gleicher Weise ausgeführt wie bei Beispiel I angegeben., nur wurde der Aufschlußflüssiigkeit für den Druckhydrolysenauszug I an Stelle von schwefliger Säure Phosphorsäure zugesetzt, deren Menge so bemessen war, daß der Gehalt an derselben in dem Ansatz für den ersten Auszug o,28 0/0 betrug. Ansonsten wurde genau wie bei Beispiel i t angegeben verfahren. Dadurch wurden erhalten: Hydrolysenauszug I: 645 ccm von 2,22111o Trockensubstanzgehalt = 14,32 °/0 der angewandten Ausgangsstoffe an Extrakt.
- Gehalt der Trockensubstafiz an alkoholfällbaren Pektinstoffen: 62;o1 11/o. Durchschnittsmolekulargewicht der alkoholgefällten, Pektinstoffe: 98480. Methoxylgehalt der alkoholgefällten Pektinstoffe: 7,93. Geleereißfestigkeit des aus einer 2 g Trockensubstanz enthaltenden Menge. Hydrolysenauszug mit 6o g Zucker und 1,5 ccm 2o%iger Milchsäure zu Zoo g eingekochten Gelees nach Lüers: 12489.
- Hydrolysenauszug II: . 665 ccm von 1,71 11/o Trockensubstanzgehalt = 1437 0% der angewandten Ausgangsstoffe an Extrakt.
- Gehalt ,der Trockensubstanz an alkoholfällbaren Pektinstoffen: 65,o40(0. Durchschnittsmolekulargewicht der alkoholgefällten Pektinstoffe: Too88o. Methoxylgehalt der alkoholgefällten Pektinstoffe: 7,88 0%. Geleereißfestigkeit des aus einer 2 g Trockensubstanz enthaltenden Menge. Hydrolysenauszug mit 6o g Zucker und 1,5 ccm 2o0/0iger Milchsäure zu ioo g eingekochten Gelees nach Lüers: 1485g.
- Hydrolysenauszug III: 715 crm vön I,29 0/0 Trockensubstanzgehalt = 9,22 °/o der angewandten Ausgangsstoffe an Extrakt.
- Gehält der Trockensubstanz an alkoholfällbaren Pektinstoffen: 72,13-0%. Durchschnittsmolekulargewicht der alkoholgefällten Pektin stoffe: 9419o. Methoxylgehalt der alkoholgefällten Pektinstoffe: 7,090/,. Geleereißfestigkeit des aus einer 2 g Trockensubstanz enthaltenden Menge. Hydrolysenauszug mit 6o g Zucker und 1,5 ccm 2011/0iger Milchsäure zu ioo g eingekochten Gelees nach Lüers: 1085 g. -
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Vertahren zur Pektingewinnung durch hydrolytische Aufschlußbehandlung protopektinhaltiger Pflanzenteile mittels Lösungen von Mineralsäuren unter hohem Druck bei Temperaturen unterhalb des Kochpunktes, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Beginn .der Hydrolyse in dem Druckgefäß mit dem Aufschlußgut durch Aufladen mit Druckluft ein Überdruck erzeugt wird, der alsdann durch Erhitzen auf höhere Temperaturen weiter erhöht wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe der Pektinextraktion wiederholt der Druckaufschlußbehandlung unterworfen werden.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEP84093D DE740075C (de) | 1942-04-22 | 1942-04-22 | Verfahren zur Pektingewinnung durch Druckhydrolyse protopektinhaltiger Pflanzenteile |
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| DEP84093D DE740075C (de) | 1942-04-22 | 1942-04-22 | Verfahren zur Pektingewinnung durch Druckhydrolyse protopektinhaltiger Pflanzenteile |
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- 1942-04-22 DE DEP84093D patent/DE740075C/de not_active Expired
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