DE740295C - Verfahren zum Reinigen von entharztem Montanwachs - Google Patents

Description

• Verfahren zum Reinigen von entharztem Montanwachs Es ist bekannt, Montanwachs mit Oxydationsmitteln, z. B. mit Chromsäure in Gegenwart verdünnter Schwefelsäure, zu bleichen. Zur Erzielung heller Produkte benötigt man bei diesem Verfahren etwa iao bis iSoo/o vom Gewicht des rohen Montanwachses an Chromsäure, als Cr 03 gerechnet. Ferner ist es belcarint, Montanwachs mit konzentrierter Salpetersäure zu bleichen. Auch hat man schon mit Salpetersäure vorbehandeltes Montanwachs mit Chromsäure in Gegenwart verdünnter Schwefelsäure gebleicht. In beiden Fällen entstehen klebrige, verhältnismäßig weiche Produkte.
• Es wurde nun gefunden, daß man entharztes Montanwachs in besonders vorteilhafter Weise in harte, helle Produkte überführen kann, wenn man das geschmolzene Wachs zunächst mit höchstens 3oo/oiger Salpetersäure unter solchen Bedingungen behandelt, daß etwa 15 bis 40 "/, vom Gewicht des angewandten Wachses an H N 03 verbraucht werden, und dann nach Entfernung noch vorhandener unverbrauchter Salpetersäure mit Chromsäure behandelt. Man schmilzt --las Montanwachs nach Entfernung des Harzes z..B. durch Behandlung reit Lösungsmitteln, wie Benzol-Alkohol oder Methylalkohol, und fügt, gegebenenfalls nach Verrühren des geschmolzenen Wachses mit Wasser, allmählich unter Rühren verdünnte Salpetersäure, zweclcmäßig im überschuß, zu. Man arbeitet bei Temperaturen, bei denen das Montanwachs geschmolzen ist. Die obere Temperaturgrenze für die Durchführung des Verfahrens ist durch die Siedetemperatur des Reaktionsgemischs gegeben, jedoch hält man vorteilhaft Temperaturen unterhalb ioo° ein. Unter Entwicklung von Stickoxyden setzt die Reaktion ein. Es hängt vor allem von der Salpetersäurekonz.entration ab, wie weit die Umsetzung fortschreitet. Vorteilhaft arbeitet man mit einer io- bis 301/,igen Salpetersäure; stärker v erdünnte Säure wirkt praktisch zu langsam:@---- , Ist die Umsetzung von selbst oder durch Unterbrechun' zum Stillstand gekommen, so zieht man die unverbrauchte Salpetersäure ab und setzt, gegebenenfalls nach dem Waschen des Wachses, ein Cliromsäure-Schwefelsäure-Gemisch in Anteilen zu, wobei man die Temperatur vorteilhaft zwischen ioo und 12o° hält. Vor Zugabe der Chromsäure-Schwefelsäure-Mischung kann man dasWachs in einer Chromoxydsalzlösung dispergieren. Auch kann man das Wachs mit Schwefelsäure verrühren und allmählich Chromsäure, Chromat oder Bichromat zusetzen oder auf beliebige andere Weise die Chromsäure allmählich im Reaktionsgemisch entstehen lassen. Die erforderliche Menge Chromsäure (Cr03) beträgt je nach der gewünschten Farbe des Wachses meist etwa 2o bis 50'1o vom Gewicht des Ausgangsmaterials. Nach Beendigung der Reaktion trennt man das Wachs von der Chromoxvdsalzlösun'g ab, wäscht mit verdünnter Schwefelsäure und Wasser und trocknet. Eine Abscheidung asphaltartiger Stoffe findet nicht statt.
• Man erhält harte Wachse, die in der Farbe einem mit izo bis 16o1/, Chromsäure gebleichten 1Tontanwachs entsprechen. Somit bringt das Verfahren den beträchtlichen Vorteil mit sich. daß nach der Vorbehandlung mit verhältnismäßig geringen Mengen Salpetersäure schon geringe Mengen Chromsäure ausreichen, um so helle Produkte zu erzielen, wie sie bei Verwendung von Chromsäure allein nur mit sehr viel größeren Mengen dieses Oxydationsmittels erhalten werden können. Die Säurezahlender neuen Wachse liegen dabei gegenüber den nur mit Chromsäure gebleichten Wachsen etwas höher, so daß :die nach dem neuen Verfahren erhaltenen Wachse sich zur Herstellung verseifter Wachsprodukte besonders .gut eignen.
• Beispiel 1 ioo kg. durch Extraktion mit Lösungsmitteln entharztes ',\-Iontanwachs werden geschmolzen und mit 5o kg Wasser verrührt. Dann gibt man langsam unter Rühren 3001 to'/oige Salpetersäure zu und rührt das Gemisch etwa io Stunden lang bei 95°, wobei die entweichenden nitrosen Gase in geeigneter Weise äbsorbiert werden. Dann läßt man die Schichten sich trennen, zieht die unverbrauchte Salpetersäure unten ab und wäscht das Wachs einmal mit Wasser aus.
• Hierauf fügt man etwa ioo 1 einer konzentrierten Clizomsulfatlösung hinzu und bleicht mit einer Lösung, die 5o kg Chromtrioxy d, 225 kg H. S 04 und 225 kg Wasser enthält. Das erhaltene Produkt wird mit verdünnter Schwefelsäure, dann mit Wasser gewaschen und getrocknet. Man erhält ein helles, hartes Wachs, das bei 8z° schmilzt, die Säurezahl 15o und die Verseifungszahl 18o hat.
• Beispiel e Man schmilzt ioo kg entharztes Montanwachs, gibt langsam unter Rühren 50o 1 @5'/oige Salpetersäure zu und rührt das Geinisch noch 6 Stunden lang bei etwa 95°, wobei die entwickelten nitrosen Gase absorbiert werden. Dann läßt man absitzen und zieht die unverbrauchte Säure ab. Es sind 35 kg H N 03 verbraucht worden.
• Das Wachs wird dann nach dem Auswaschen mit Wasser in schwefelsaurerLösung mit so viel Chromsäure, als 3o kg Cr 0, entspricht, gebleicht, mit verdünnter Schwefelsäure und Wasser gewaschen und getrocknet. Man erhält ein gelbes Wachs vom Schmelzpunkt 78°, der Säurezahl 147 und der Verseifungszahl 182; seine Farbe entspricht der eines mit 14o1/, Cr 0, gebleichten Wachses.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Reinigen von entharztem Montanwachs durch Zweistufenbehandlung des geschmolzenen Wachses mit Salpetersäure und Chromsäure, dadurch gekennzeichnet, !daß man in .der ersten Stufe mit. höchstens 3o°1,iger Salpetersäure unter solchen Bedingungen arbeitet, daß etwa 15 bis 40°1o vom Gewicht des angewandten, Montanwachses an H N 03 verbraucht werden. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschrift Nr.207488, 411542, 574535