DE743532C

DE743532C - Verfahren zur Herstellung von Trockenpektin

Info

Publication number: DE743532C
Application number: DEP77659D
Authority: DE
Original assignee: PEKTIN WERKE LIEBENWALDE DR PE
Current assignee: PEKTIN WERKE LIEBENWALDE DR PE
Priority date: 1938-07-23
Filing date: 1938-07-23
Publication date: 1943-12-29

Description

Verfahren zur Herstellung von Trockenpektin Die Erfindung !bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Trockenpektin, das sich in kaltem Wasser leicht löst, aus Obsttrebern mit S O2 haltigen Flüssigkeiten und kennzeichnet sich dadurch, daß die Obsttreb er getrocknet, feingemahlen und dann mit der 2o- bis 3ofachen, vorzugsweise .mit der 25fachen Menge wäßxigeT@ schwefliger Säure von etwa r% Gehalt an Schwefeldioxyd in einem Kochgefäß übergossen und zum Sieden erhitzt werden, wonach die von den Rückständen abgetrennte Flüssigkeit-,in bekannter Weise gereinigt, konzentriert .und .auf Trockenpektin verarbeitet wird.
Es ist bereits bekannt, daß aus Obsttreberri leicht lösliche Trockenpektine geN:vonnen werden können, wenn man die Treber lediglich auslaugt und den Extrakt vorsichtig eindampft. Das gewonnene Trockenpektin löst sich zwar rasch auf, aber die Lösung ist nicht klar, sondern milchig und getrübt. Infolgedessen muß man die Lösung einer Reinigung unterziehen. Wenn man aber-die :gereinigte Lösung eindampft, bleibt ein Trockenpektin zurück, das sieh nicht mehr leicht, sondern nur sehr schwer auflöst.
Man hat auch vorgeschlagen, :die Treber feucht zu verarbeiten und vor der Extraktion kurz zu erhitzen. Die Treber werden dann gewaschen und mit verdünnter schwefliger Säure behandelt, wobei sechs bis acht Raumteile des angesäuerten. Wassers verwendet werden, Dieses Verfahren führt zu einem ungünstigen Erfolg, denn das, gewonnene Pektin löst sich in kaltem Wasser nur sehr langsam auf.
Auch der Vorschlag, einen Auszug aus :dem pektinhaltigen Rohstoff einzudampfen und durch Zerstäubung zu trocknen, hat das Verfahrendes Erfindungsgegenstandes nacht nahegelegt.
Für die Gewinnung von Pektin aus den verschiedenen natürlichen Rohstoffen hat sich im wesentlichen die Arbeitsweise eingeführt, daß die Trockentreber zunächst gewaschen und dann in einer Batterie von hintereinandergeschalteten Eitraktoren mit der 8-' :bis 1-2-fachen Menge Wasser behandelt werden. Dabei werden dem Wasser organische oder anorganische Säuren in geringer Konzentration, z. B. o,50/0 Milch- oder Zitronensäure oder o,:20/, schweflige Säure, zugesetzt.
1'm aus ,der Flüssigkeit nach dem Aufschluß der Treber das Pektin in trockener Form zu gewinnen, bedient man sich bestimmter Fällungsmittel, wie Alkohol oder Aceton. Durch die Verwendung solcher Fällungsmittel wird aber nicht nur das Verfahren verteuert, sondern die gefällten Pektine sind nach dein Auswaschen und Trocknen auch verhältnismäßig schwer löslich. Inn allgemeinen ist es kaum möglich, sie überhaupt in laltein Wasser aufzulösen. Daher ist man gezwungen. Pel:tinlösungen in konzentrierter Form in den Handel zu bringen, da sich solche Lösungen leichter verdünnen lassen.
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren, durch das 'es auf einem verhältnismäßig einfachen Weg innerhalb kurzer Zeit gelingt, aus Obsttrebernr. insbesondere Apfeltrebern, getrockneten Apfelschalen o. dgl., unter Ausschluß von Fällungsmitteln ein Trockenpektin zu gewinnen, das sich ohne weiteres in kaltem Wasser auflöst. Dieser Erfolg wird dadurch erreicht, daß die Treber mit einer wäßr-igen schwefligen Säure von etwa i0;`0 Gehalt an Schwefeldiotvd in einem Kochgefäß übergossen und zum Sieden erhitzt werden, worauf die rohfaserhaltigen Rückstände von dein entstandenen dünnen Brei entfernt werden und die gereinigte Flüssigkeit zweckmäßig in hohem Vakuum konzentriert oder zerstäubt wird. Die Einhaltung der genannten Konzentration ist sehr zweckmäßig. Sie soll im allgemeinen innerhalb der Grenzen von o,95 bis i.20;0 S O._ liegen. Bei Verwendung von 20,loiger schwefliger Säure wird schon ein Teil der wertvollen Stoffe zerstört.
Ferner ist es empfehlenswert, die Menge der Extraktionsflüssigkeit auf das 2o- -bis 30-fache der Treber einzustellen, vorzugsweise wird, eine 25fache Menge verwendet. Wenn man die untere Grenze der 2o fachen Menge unterschreitet, so wird keine vollständige Extraktion erreicht. Die genannte obere Grenze könnte zwar an sich überschritten werden, jedoch ist dies aus wirtschaftlichen Gründen nicht empfehlenswert.
Die Treber werden in völlig trockenem Zustand, also ohne sie vorher einzuweichen, gemahlen und in pulverförmigem Zustand mit der Extraktionsflüssigkeit übergossen. Bei Beachtung der genannten Maßnahmen gelingt es, aus den Treb; rn durch etwa halbsti.in diges Kochen in einem einfachen Siedegefäß die Pektinstoffe vollständig herauszulösen.
Man erhält also in dein einstufigen Verfahren eine weit höhere Ausbeute als bei der bisher üblichen Behandlung in einer Batterie von mehreren Extraktionen. Das Verfahren nach der Erfindung hat damit gleichzeitig den Vorteil, daß die bisher notwendigen Rohrleitungen, Eitraktoren usw. fortfallen. Dies ist insofern von Bedeutung, als die Reaktionsinischung die verschiedenen Werkstotfe. insbesondere aber Stahl und selbst nichtrostende Stähle, sehr stark angreift.
Beim Eindampfen der ,durch Ahtiltrieren oder Abzentrifugieren der Rohfaserrtickstilnde und Behandlung mit Adsorptivinitteln gereinigten Reaktionslösung erhält man ohne Schwierigkeiten ein Trockenpektin von ungewöhnlich guten Eigenschaften. Es ist, wie schon erwähnt, sehr leicht in kaltem Wasser löslich, trotzdem aber nicht hygroskopisch. Infolgedessen behält e: seine leicht fließende und pulverförmige Beschaffenheit während eines längeren Zeitraumes, ohne daß es notwendig wäre, die bei bekannten Trockenpektinen üblichen luftdichten Verpackungen zti verwenden.
Ausfiihrungasbeispiel: Völlig trockene Apfeltreber werden fein gemahlen und in ein Siedegefäß geeben, worauf sie mit der 25fachen Menge ihres Gewichts an C;oi:ger schwefliger Säure Übergossen werden. Zweckmäßig 1ietrügt die Höhte der Flüssigkeitssäule 8o bis ioo ein. Darauf wird die Mischung mittels direkten Dampfes zum Sieden erhitzt. Die Temperatur betrugt etwa 99 bis ioy'''.
Nach halbstündigem Kochen wird der entstandene dünne Brei, der etwa 1,2 bis 1.50,h oder auch 1,5 bis i,`01, Trockensubstanz enthält, abgelassen. Die nicht aufgeschlossenen Rückstände, die im wesentlichen aus Rohfaser besteben, -werden mittels Filtern oder Zentrifugen entfernt. Darauf wird die Flüssigkeit über geeignete Filter mit oder ohne Zuhilfenah.me von Adsorptionsmitteln. wie Kieselgur oder aktiver Kohle, oder Mittel, wie Zellstoff oder Bleicherde oder Bolus, geklärt. Das Filtrat wird iin einem geeigneten Verdampfer, vorzugsweise in einem Hochvakuumverdampfer, konzentriert und schließlich durch Zerstäubun.g in eintrockenes Pulver übergeführt. Selbstverständlich kann in einzelnen Fällen auch die K=onzentrierung itn Verdampfungsgefäß bis zum Trockenpektin durchgeführt oder aber auch die Lösung sogleich nach der Reinigung den Zerstäubern zugeleitet werden oder im Vakuumtrockner mit oder ohne Walzeti getrocknet werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Trockenpektin, das sich in kaltem Wasser leicht löst, aufs O.btstrebern mit S a2-'haltigen Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß ,die Obsttreber getrocknet, fein gemahlen und dann mit der 20- bis 30fachen, - vorzu,gsn eise mit der 25fachen Menge wü ßriger, schwefliger Säure von etwa il/, Gehalt an Schwefel,dioxvd in einem Kochgefäß übergossen und- zum Sieden erhitzt werden, wonach die von den Rückständen abgetrennte Flüssigkeit in bekannter Weise gereinigt, konzentriert und auf Trockenpektin verarbeitet wird. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik ist im Erteilungsverfahren folgende Druckschrift in Betraciht gezogen worden: USA.-Patentschrift ...... Nr. 1 497 SS-..