DE744414C - Verfahren zum Loesen von Cellulose - Google Patents

Description

• Verfahren zum Lösen von Cellulose Es ist bereits vorgeschlagen worden, Cellulose in wäßrigen Lösungen von quartären Anmmoniurrihydroxyden, z. B. von quartären Benzylammoniümhydroxyden, zu lösen.
• Es wurde nun gefunden, daß sich als Lösungsmittel für Gellulose quartäre Pyrrolidiniumbasen besonders gut eignen. Sie können leicht durch `Umsetzen von N-substituierten Pyrrolidinen mit Mineralsäureestern von aliphatischen, cycloaliphätischen oder araliphatischen Alkoholen, z. B. Alkyl- oder Aralkylhalogeniden, Dialkylsulfaten oder p-Toluolsulfonsäurealkylestern, und Verseifen der entstandenen quartären Salze in Gegenwart von Metalloxyden oder -hydroxyden, wie Bariu'm'hydroxyd oder Silberoxyd, hergestellt werden.
• Zum Lösen von Cellulose, sei es von natürlich vorkommender oder umgefällter Cellulose, benutzt man zweckmäßig etwa n- bis 4n-Lösungen der quartären Base in Wasser oder Alkohol oder in Mischungen von: Wasser und Alkoholen. Die Cellulose wird, zweckmäßig bei gewöhnlicher oder noch tieferen Temperaturen, in eine solche Lösung eingetragen; man kann auch zur Erhöhung der Löslichjeit erhöhten Druck, z. B. durch Einpresseneines inerten Gases von z oo Atmosphären Druck, anwenden und schütteln oder rühren. Durch Zusatz von Säure, z. B. Sch`vefelsäure, läßt sich die Cellulose wieder ausscheiden.
• Die quartären Pyrrolidiniumhydroxyde lösen Cellülose besser als die bereits für den gleichen Zweck vorgeschlagenen quartären Ammoniumsahe. Man kann daher Cellulose nach der Erfindung bereits bei Zimmertemperatur lösen, während die quartären Salze bei erhöhter Temperatur angewandt werden müssen. Auch: läßt sich nach der Erfindung in Gegenwart von Wasser arbeiten. Bei den bekannten Lösungsmitteln kann hingegen nur wenig Wasser zugesetzt werden, durch Zugeben von mehr Wasser scheidet sich die Cellulose dort wieder aus. Die nach der Erfindung erhaltenen Celluloselösungen können zur Herstellung von Fäden, Filmen, Schläuchen und anderen Gebilden aus Zellulose verwendet' werden.
• Die in den nachstehenden Beispielen angegebenen Teile sind Geiwichtsteile. Beispiel i In ioo Teile einer wäßrigen 3n-Lösung von N, N-Diäthylpyrrolidiniumliydroxyd trägt man 5 Teile Baumwollzellstoff ein und läßt bei etwa o' unter zeitweiligem Umschü:tteln einige Zeit lang stehen, bis :eine klare gelbliche Lösung entstanden ist. Behandelt man mit dieser Lösung- Zellstoff unter i oo Atmosphären Stickstoffdruck, so lassen sich weitere 1,5 Teile davon lösen.
• Beispiel 2 Man behandelt 6 Teile Zellstoff in der in Beispiel i beschriebenen Weise mit ioo Teilen einer 3n-Lösung von N-Propyl-N-äthylpyrrolidiniumhydroxyd und erhält so eine klare Lösung. Arbeitet man unter ioo Atmosphären Druck, so kann man 7 Teile Zellstoff lösen.
• " . Unter sonst gleichen Bedingungen lassen sich iii i-oo Teilen einer wäßrigen 3n-Lösung von, N=Butyl-N-äthylpyrrolidiniunzhydroxy#d bei gewöhnlichem Druck 8 Teile, bei ioo Atmosphären Druck i o Teile Cellulose lösen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Lösen von Cellulose mit Hilfe quartärer Ammoniumbasen, dadurch gekennzeichnet, daß man quartäre Pyrrolidiniumhydroxyde verwendet. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegen Standes vom Stand der Technik ist im Erteilungsverfahren folgende Druckschrift in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschrift ..... Nr.576214.