DE746541C - Verfahren zur Herstellung von citronensaeureloeslichen Phosphatduengemitteln - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von citronensäurelöslichen Phosphatdüngernitteln E, s ist bekannt, Roh.phosphate durch Behandlung mit Schwefelsäure- aufzuschließen, ebenso ist bekannt, Rohphosphate durch Glühen mit Alkalisilikaten in citronensäurelösliche Form überzuführen. Weiter ist nicht mehr neu, citronensäurelösliche, kalihaltige Phospha,tffin-,-ßmittel dacltirchz'u erzielen, daß man Rohphosphate mit Rohkalisalzen, z. B. Kainit, erhitzt.
• Ferner ist--der Aufschluß der Rohphosphate durch Schmelzen mit I"'-alisalp,eter, Ammonnitrat, Caleiumnitrat auf den verschied-ensten Arbeitswegen vorgeschlagen worden.
• Weiter ist die Herstellung von stickstoff-und kal,ihälti-gen Phosphaldüngemitteln bekannt, die durch Vermischung der einzmelnen Kornponentenerzielt wird.
• Es hat sich nun gezeigt, daß Rohphosphate in citroniensätirelösliche Form übergeiführt werden, wenn man sie mit Natriumnitrat, besonders Chilesulpeter, erhitzt, und zwar derart, daß man im allgemeinen auf i Molekül Ca, (P 0,), 2 Moleküle Na XL 0 a einwirken läßt. Die Erhitzung des Gemisches aus Rohphosphat und Natriumnitrat erfolgt auf Ternperaturen von 5oo bis 700' in oxydierender Atmosphä re. Es erfolgen dann Umsetzun ' gen offenbar gemäß nachstehenden Gleichungen: Ca, (P 0,), + 2 l\T a N 0,3 =Ca.(NaP0,),+Ca(N0,)". (i) Bei m.anih.en Phosphaten tritt außerdem noch nachstehende Reaktion ein: Ca. (P O##),! + 4-\!a N 03 Ca (Na, P 0,), + 2 Ca (N Os)- (2) Dias unter (i) gebildete Dicalciumnatriumphosphat ist citronensäurelöslich. Das unter (2) gebildete Monocalciurnn;atriumphosphat ist -wasserlöslich.
• Bei;der Durchführung des Prozesses unter analogen Bedingungen hat sich ergeben, daß manche Phosphate nur in citronen,säurelösliche Form übergehen, während andere Rohphosphate einen Aufschluß ergeben, der neben citronensäurelöslicher Phosphorsäure auch bis zu 5o'/, der Gesamtphosphorsättre an wasserlöslicher Phesphorsäure aufweist: Da die Zusammensetzung der Rohphosphate von -Natur aus verschieden ist,'muß ihr Aufschluß den jeweils vorHegendenVerhältnissen angepaßt werden, dies bezieht sich sowohl auf (Ii' Aufschluß7eit als auch auf den --'Za-\TO.3-Zuschlag.
• Die Durchführung des Verfahrens der Erfindung wird durch folgende Beispiele näher erläutert.
• Ati,sf Ührungsbeispiele i. ioo Teile eines fein gemahlenen RohplIosphates (etwa 81/, Rückstand auf dem 4goo M. S.) inft #' 6,5"/, P,0, werden mit 15oTeilen Natri#umnitrat#,viillren#d8oMinuteii langsam auf 58o' erhitzt. Bei 33o' beginnt das Gemisch zu schmelzen, geht,dann in dielzflüssige Form über, um nach Beendigung der Reaktion zu einer fest-,ii Masse zu erstarren. Nach dem Erkalten wird das Brennprodukt vermahIen. Das Endprodukt enthält: Gesamt P.,05 ................ 23,0 citronensaurelösliches P.Ozi .... :2 1,8 aufgeschlossen Sind demnach ... 9#5,0 O!o N-Gehalt ...... * ' ' * * * * * * ...... 6,ol/" 2. ioo Teile des fein gernahlenen Rohphos-PhateS Mit 26'/» P.05 werden Mit 85 Teilen Natriu;iiinitra,t 45 -Iffinuten bei langsam ansteigender Temperatur auf 550 bis 580' erhitzt. Der Schmelzverlauf erfolgt wie unter i. Das Enderzeugnis enthält: Gesamt P. 05 ............... 14,00'/" wasserlösliches P.0. ........ 7,39% eitronensäurelösliihes P. 05 . . . 5,oi 0/, zusammen ... 12,40% aufgeschlossen sind demnach .. 88,5o'/, N-Qehalt .................. 6,2o0/, Der Aufschluß erfolgt -am besten in Drehöfen, die mit Einrichtungen versehen sind, die (las Ankleben der erstarrenden Schmelze verhindern.
• Wichtig für das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist die Durchführung in oxvdierender Atmosphäre, da sonst den Pflanzen schädliche Phosphite oder Nitrite in der Aufschlußmasse entstehen.
• Während bei dein Aufschluß von Rohphosphaten mit KNO, oder besonders mit Ca( > NOJ., größere Mengen Stickoxydgase entstehen, ist bei dem vorliegenden Verfähren der Verlust ganz gering. Es istäber, je nac - h der Beschaffenheit der Vertinreinigungen des1 Rohphosphates, darauf zu achten, daß eine Uberhitzung des Materials vermieden wird, da sonst durch Bildung von 'Natriumsilikat oder Natriumalumitiat erhebliche NO.,-Verluste auftreten können.
• Das vorliegende Verfahren hat gegenüber vielen bekannten Verfahren den Vorteil der rclativ technischen Einfachheit und ist bes9nders wertvoll für Länder mit Roliphospha,tIagern und Salpetervorkomm#en.
• Es gelingt ferner in einfachen Drehöfen, ohne andere Zuschlagstoffe als Natriumnitrat, bei sehr niedrigen Temperaturen von 5oo bis 7oo' ein hochwertiges Phosphatdüngemittel herzustellen, dessen P.0.-Gehalt fast vollständig in pflanzenaufneiimbare, citronensäurelösliche Form übergeführt ist. Durch die niedrigen Glühtemperaturen wird nicht nür eine erhebliche Ersparnis an Brennstoffen, sondern auch eine Schon#ung des Ofenmaterials erzielt.
• Außerdem enthält das nach dein Verfahren der Erfindun- -ewonnene Dün-einittel neben dem P.0,-Gehalt auch noch solche Mengen an Stijkstoff, die eine Berechnung des Stickstoffs beim '#,,erl#z.atif des Düngemittels gestatten und bei derVerwendung des Düngemittels in der Landwirtschaft eine gl:eichzeitige Stickstoffdüngung der Kulturböden bzw. Pflanzün bewirken. Infolge des hohen Preises des Natriumnitrats bietet das Verfahren in erster Linie für solche Länder -rolle Vorteile, die große natürliche Salpeterlager besitzen, die infolge von Absatzsch#viüri,-#]#eilvii nicht voll ausgebeutet werden können.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH.-Verfahren zur Herstellung von citronensäurelösl-ichenPliosph-atd,iin,-eiiiitteln durch Erhitzen von Rohphospliaten mit Nitraten, fladurch geizennzeichnet, daß Rolipliosphate mit rJatriumnitrat auf Teinperaturen von 500 bis 700' in oxydierender Atmosphäre erhitzt werden, worauf das Glühl)rodukt nach dem.Erkalten wird. Zur Abgrenzung des Anmüldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind iin Erteilungsverfahren folgende Druckschriften 111 Betracht gezogen worden: deutsche Patentschriften .... Nr. 6-li 2-17, 572 246, 372 o65, 228 549. 2o .365; schweizerische Patentschrift . . Nr. 68 193-