DE747982C

DE747982C - Verfahren zur Herstellung von metallischem Chrom aus Chromchlorid

Info

Publication number: DE747982C
Application number: DEI63594D
Authority: DE
Inventors: Dr Kurt Schneider
Priority date: 1939-01-26
Filing date: 1939-01-26
Publication date: 1944-10-23

Description

Verfahren zur Herstellung von metallischem Chrom aus Chromchlorid Es ist bekannt, daß Chromchlorid mit Wasserstoff bei gewöhnlichem Druck zu metallischem Chrom reduziert werden kann. Bei Durchführung dieses Verfahrens ist es notwendig, daß man den im Reaktionsraum sehr niedrig hält, um :eine Einwirkung -der entstehenden Salzsäure auf das gebildete Chrom und damit eine Rückbildung von Chromchlorid zu verhindern. Ferner ist zwecks einwandfreier Durchführung des Verfahrens der Wasserstoff vor der Anwendung einer sorgfältigen, sehr umständlichen Reinigung zu unterziehen, weil sich Verunreinigungen, insbesondere Sauerstoff, sehr störend bemerkbar machen. Beim Vorhandensein von Sauerstoff, selbst in Spuren, im Wasserstoff tritt nämlich eine teilweise Oxydation des gebildeten Metalls ,und weiterhin des Chromchlorids zu Oxychlorid ein. Die Reduktion dieser beiden Oxydationsprodukte würde aber die Anwendung so hoher Temperaturen erfordern, daß ein erheblicher Verlust an Chromchlorid durch Verflüchtigung nicht zu vermeiden wäre.

Es wurde nun ein Verfahren gefunden, das auf einfachem Wege und unter Ausschaltung der vorstehend erörterten Nachteile die Herstellung von Chrommetall ermöglicht. Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die Reduktion von Chromchlorid, in dem das Chrom zweckmäßig in der zweiwertigen Form vorliegt, zu metallischem Chrom mit Wasserstoff als Reduktionsmittel dann einwandfrei und ohne nachteilige Nebenreaktionen verläuft, wenn die Reduktion unter stark vermindertem Druck durchgeführt wird.

Dabei ergibt sich der Vorteil, daß die

rasche Entfernung des entstehenden Chlor-

wasserstoffs aus der Reaktionszone schon

beim Überleiten von verhältnismäßig gerin-

gen Men-en des zur Reduktion benötigten

Wasserstoffes erfolgt, während andererseits

der Satierstoii-Partialdruck in der Ofen-

atmosphäre ohne vorherige Reinigung des

Wasserstoffes so gering ist, daß eine Oxyda-

tion von Chromchlorid bzw. dein daraus redu-

zierten Metall praktisch nicht mehr stattfindet.

Gemäß Erfindung beträgt der Druck des

Wasserstoffes im Reaktionsrauen liifclisten,

etwa ioo inin Elg und wird zweckinä ßig zwi-

schen ro und 5o nim Hg gehalten. Z@s-echs

Erzielung einer ausreichenden Reaktions-e-

schwindigkeit wird die Reduktion bei eoo- C

übersteigenden, vorzugsweise zwischen cfoo

und iooo' C liegenden Temperaturen durch-

geführt.

Bei den vorzugsweise genannten Tempera-

turen findet in kurzer Zeit die Reduktion des

Clironi-?-clilorids zu metallischem Chrom

statt, ohne daß eine Verdampfung des Chlo-

rid: -r_11 bemerken ist.

liegt Chroni-3-chlorid als :@usgangsntoff

@-or, so ist es zweckmäßig, dieses Erzeugnis

zunächst einer Vorreduktion zu Chron1-2-

chlorid bei Temperaturen zwischen 300 und

6oo@' C zu unterwerfen, 11a das Trichlorid

schon bei 7oo- C einen beträchtlichen Danipf-

druck besitzt.

Vorteilhaft kann man die Vorreduktion so-

fort in dein für die Herstellung des (;hroni-

inetal)s vorgesehenen Reaktionsraum vorneh-

inen, indem man das aus Chrnintrichlorid be-

stehende Einsatzgut allmählich im Wasser-

stoffstrom auf die für die Reduktion zu Me-

tall vorgesehene Temperatur erhitzt.

Beispiele

i. In einem finit einer Vakuumpumpe von

6 cbni Stundenleistung verbundenen Vakumil-

ofen wird Chrointrichlorid eingesetzt. Der

"Zutritt von Wasserstoff in den Reaktions-

raum wird durch ein an dein Druckrohr ange-

ordneten Reduzierventil in der Weise Ze-

regelt, daß in dem Reaktionsraum ein Druck

o mm H- herrscht. Durch Zuführung

voa 2

von Wärme wird die Temperatur im Innern

sie; Ofens innerhalb von 6o 11:iiuteii auf

<joa= C erhöht und 30 :Minuten auf dieser

"l@c-niperatur -ehalten. Das Chronichlorirl ist

nach dieser Zeit zu Metallflittern reeluziert

it-@ir@leii, die zii 99,5 °/o aus inetallischeniChi-oin

bestehen.

=. Clirolll-=-clllorid wird in eine wie in

Beispiel r beschriebene Vorrichti11111 einge-

,etzt, jedoch mit der Maßgabe, (1a113; dir Tein-

peratur in der Reaktionszone bereits cgoo- C

l@etr:ig-t. Nach nin,tündi@er @inwirlcun voll

Wa,serstof unter einem Druck voll 3;1111n zig

erhält inan ein chlorfreies Chroninietall von

oc)"!"iger Reinheit.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

i. Verfahren zur Herstellung von metal- lischem Chrom aus Chromchlorid finit Hilfe von strömendem Wasserstoff als Ru- dtiktionsmittel hei 8oo' übersteigenden, zweckmäßig zwischen goo und iooo= lie- genden Temperaturen, dadurch gekenn- zeichnet, daß die Reduktion unter Ver- inindert,ern, höchstens etwa ioo inin betra- gendem Druck durchgeführt wird. z. Verfahren nach Anspruch i. dadurch gekennzeichnet, daß in der Reaktionszone der Wasserstoffdruck zwischen io und ,#o nim gehalten wird. 3. Verfahren nach Anspruch r und =. dadurch gekennzeichnet, daß hei An«-en- dung von Chrorn-3-chlorid als Einsatzstoit eine Vorreduktion den Chlorids zu Chrom- a-chlorid erfolgt.

Zur Abgrenzung des _@nme@@@ngsgegen- standes vom Stand der Technik sind ini Er- teilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschriften , .. 1r13 38o jdi, ;;= 704.