DE75819C - Verfahren zur Darstellung von Harnstoff - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von HarnstoffInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Bei der Darstellung von Harnstoff aus Kaliumcyanat und Ammoniumsulfat bleibt das gebildete
Kaliumsulfat, nach Eindampfen der Lösung zur Trockne und Extraction des gebildeten
Harnstoffes mit Alkohol, als in Alkohol unlöslicher Rückstand zurück.
Zweck vorliegender Erfindung ist, die Ex^
traction des Harnstoffes mit Alkohol zu umgehen durch Fällen des schwefelsauren Kalis
mit Ammoniak.
Beim Einleiten von Ammoniak in die wässerige Lösung von Kaliumcyanat und
Ammoniumsulfat fällt aber nicht reines Kaliumsulfat aus, sondern ein Doppelsalz von Kaliumsulfat
und Ammoniumsulfat, dessen Zusammensetzung je nach der Concentration der Lösung schwankt. Die Fällung dieses Doppelsalzes
läfst sich auf zweierlei Art verhindern: erstens durch längeres Erwärmen der Lösung von
Kaliumcyanat und Ammoniumsulfat vor dem Einleiten des Ammoniaks bis zur Umsetzung
des Ammoniumcyanats in Harnstoff, zweitens durch Zusatz von Natriumsulfat zur Lösung
von Kaliumcyanat und Ammoniumsulfat im Verhältnifs von 1 Molecül Natriumsulfat zu
3 Molecülen des sich bildenden Kaliumsulfats und darauf folgendes Einleiten von Ammoniak,
wobei das Doppelsalz von Kaliumsulfat und Natriumsulfat und kein Ammoniumsulfat ausfällt, nach der Gleichung:
6 KC N O + 3 (NHJ2 S O4 + Na2 S O4
= 1 K2S O4, Na2 5O4 + 6 N HA C NO.
= 1 K2S O4, Na2 5O4 + 6 N HA C NO.
Man löst in einem eisernen Gefäfs das Gemisch von Kaliumcyanat und Ammoniumsulfat,
im Verhältnifs von 2 Molecülen des ersteren zu ι Molecül des letzteren, in Wasser, dessen
Menge ungefähr dem zehnfachen Gewicht des sich bildenden Kaliumsulfats entspricht, um
letzteres in Lösung zu halten, erwärmt die Lösung ungefähr 1 Stunde bei einer Temperatur
von höchstens 700 C, leitet dann Ammoniak in die Lösung, bis diese 12 bis 20 pCt. Ammoniak
enthält. Man zieht darauf die Lösung von dem niedergeschlagenen Kaliumsulfat ab und
dampft sie in einem offenen Gefäfs oder im Vacuum bis zur reichlichen Ausscheidung von
Harnstoff, eventuell zur Trockne ein.
Will man die Bildung des Doppelsalzes von Kaliumsulfat und Ammoniumsulfat durch Zusatz
von Natriumsulfat verhindern, so löst man getrennt einerseits Kaliumcyanat, andererseits
Ammoniumsulfat und Natriumsulfat in eisernen Gefäfsen in einer zu ihrer Lösung gerade hinreichenden
Menge Wasser auf, und zwar im Verhältnifs von 6 Molecülen Kaliumcyanat zu 3 Molecülen Ammoniumsulfat und 1 Molecül
Natriumsulfat. Dann bringt man die Lösung von Ammoniumsulfat und Natriumsulfat zur
Lösung von Kaliumcyanat, wobei sofort eine Ausscheidung des Doppelsalzes von Kaliumsulfat
und Natriumsulfat beginnt, leitet in die Lösung Ammoniak bis zur vollständigen Abscheidung
dieses Doppelsalzes und verfährt weiter, wie schon oben gesagt.
Das beim Eindampfen der ■ Harnstofflösung
entweichende Ammoniak kann man natürlich zu einer neuen Fällung sofort benutzen.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Trennung des durch Einwirkung von Ammoniumsulfat auf Kaliumcyanat entstehenden Gemisches von Harnstoff und Kaliumsulfat, darin bestehend, dafs man das Kaliumsulfat entweder als solches oder nach Zufügung von Natriumsulfat als Kaliumnatriumsulfat mittelst Ammoniaks zur Ausscheidung bringt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE75819C true DE75819C (de) |
Family
ID=348752
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT75819D Expired - Lifetime DE75819C (de) | Verfahren zur Darstellung von Harnstoff |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE75819C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2694728A (en) * | 1952-07-11 | 1954-11-16 | American Cyanamid Co | Method of preparing urea |
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