DE814143C - Verfahren zur Herstellung von Sulfurylamid und Amidosulfonsaeure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Sulfurylamid und AmidosulfonsaeureInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Sulfurylamid und Amidosulfonsäure Es ist bekannt, claß die höheren Kondensationsprodukte, die bei der Herstellung von Sulfurylamid aus Sulfurylchlorid und Ammoniak neben dem Sulfurylamid entstehen, in «-äBriger saurer Lösung bei Zimmertemperatur im Verlauf mehrerer Tage allmählich zu Sulfurvlamid, Amidosulfonsäure und Schwefelsäure hydrolvsieren. Bei den höheren Kondensationsprodukteil der genannten Art handelt es sich um Verbindungen wie Inlidodisulfamid, Diimidotrisulfamid und die entsprechenden höhermolekularen Verbindungen.
- Es wurde nun gefunden, daß man die Hydrolyse der als Nebenprodukte bei der Herstellung von Sulfurylamid anfallenden höheren Kondensationsprodukte wesentlich beschleunigen kann, so daB sich die Hydrolyse praktisch momentan vollzieht, wenn man die saure wäßrige Lösung, die die höheren Kondensationsprodukte enthält, auf Temperaturen oberhalb 9o° erhitzt. Es ist überraschend, daB bei diesen Temperaturen, die oberhalb des Schmelz- und Zersetzungspunktes des Sulfurylamids liegen, das Sulfurvlamid in der sauren wäßrigen Lösung unzersetzt bleibt, so daß mit der Bildung von Sulfurylamid und Amidosulfonsäure die Zersetzung der höheren Kondensationsprodukte beendet ist. Es ist jedoch nicht zweckmäßig, höhere Hydrolysentemperaturen als iio° anzuwenden, da oberhalb dieser Temperatur die gebildete Amidosulfonsäure in der sauren Lösung leicht zu Ammoniumbisulfat weiterhydrolysiert wird.
- Beispiel Das durch Umsetzung von flüssigem unverdünntem Sulfurylchlorid mit gasförmigem Ammoniak in einem indifferenten Lösungsmittel erhaltene Rohprodukt setzt sich aus etwa 6o°/, Ammoniumchlorid und 40°!0 eines Gemisches von wenig Sulfurylamid neben viel höherem Kondensationsprodukt Zusammen. Das Rohprodukt wird in wenig Wasser aufgeschlämmt, mit Salzsäure angesäuert und io Minuten auf iio° erhitzt. Die hydrolysierte wäßrige Suspension wird unter vermindertem Druck zur Trockne eingedampft und der Rückstand in bekannter Weise auf Sulfurylamid und Amidosulfonsäure aufgearbeitet. Aus den 40°,!o des Gemisches können 35 bis 4o°,/, Amidosulfonsäure und 4o bis 45% Sulfurylamid gewonnen werden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Sulfurylamid und Amidosulfonsäure, dadurch gekennzeichnet, daB man die höheren Kondensationsprodukte, wie sie zum mindesten teilweise bei der Umsetzung von"'Sulfturybanrid mit Ammoniak entstehen können, in saurer wäßriger Lösung kurze Zeit auf Temperaturen oberhalb 9o°, vorzugsweise iio°, erhitzt.
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