DE844363C - Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion und zur Durchfuehrung von Extraktionsanalysen - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion und zur Durchführung von Extraktionsanalysen Gemäß einem älteren Verfahren wird das Extraktionsgut abwechselnd mit Gasen oder Dämpfen aufgeheizt und dann von Extraktionsflüssigkeitsschüben durchflossen. Durch dieses Verfahren wird eine besonders wirksame Extraktion erzielt.
• Die vorliegende Erfindung betrifft eine Ausgestaltung und Erweiterung dieses älteren Ver fahrens und der Apparatur und bezweckt in erster Linie eine einfache und vollautomatische Durchführung des Prozesses in kleinem Maßstab. Das neue Verfahren kann mit beliebigen Extraktionsmitteln, auch mit zusammengesetzten und auch mit nicht flüchtigen Flüssigkeiten bei beliebiger Temperatur im Vakuum, bei Atmosphärendruck oder unter t I'iberdruck durchgeführt werden.
• Das neue Verfahren hat insbesondere Bedeutung für die Extraktion empfindlicher und wertvoller Materialien sowie bei Laboratoriumsarbeiten und bei der Durchführung von Extraktionsanalysen, u. a. auch bei medizinischen Gewebeuntersuchungen u. dgl.
• Bei dem älteren Verfahren dient zur Bereithaltung der Schübe ein Schubgefäß, das von dem Extraktionsgefäß (Perkolator) durch Absperrorgane getrennt ist, die nur während des Schubeinlasses geöffnet werden. Der Dampfraum des Schubgefäßes steht mit dem Perkolator nicht in Verbindung; dementsprechend herrschen im Schub gefäß auch andere Drucke als im Perkolator.
• Bei dem vorliegenden Verfahren kommuniziert der Dampfraum des Schubgefäßes mit dem das Extraktionsgut umgehenden Dampfraum; mit anderen Worten: Diese Räume sind miteinander in dauernder Verbindung, so daß sie stets unter nahezu gleichem Dampfdruck stehen.
• Ein weiterer Unterschied zu dem älteren Verfahren besteht darin, daß die Schübe aus dem Schubgefäß mittels einer Heberleitung selbsttätig dem Perkolator zufließen und daß zwecks Aufheizen des abgekühlten Extraktionsgutes der Perkolator von Dampf umspült wird.
• Das Verfahren wird in zwei Varianten durchgeführt, für die die Apparaturen in Fig. 1 und 2 dargestellt sind. Die erste Variante wird nachstehend an Hand der Fig. 1 erläutert. Die dort dargestellte Apparatur dient zur Extraktion mit flüchtigen Extraktionsmitteln. In den Perkolator 1, in dessen Unterteil sich ein Filter 2 befindet, wird das zu extrahierende Material 3 gebracht und vorteilhaft mit einer Lochplatte bedeckt. Der gefüllte Perkolator 1 findet dann in dem Dampfraum 4 Aufnahme, der von dem Dampfentwickler 5 mit Dampf gespeist wird. Der Dampf durchströmt den Dampfraum 4 und heizt den Perkolator und das darin befindliche Extraktionsgut auf. Die sich hierbei bildenden Kondensate fließen in der Hauptsache in den Dampfentwickler 5 zurück. Der Dampf gelangt dann durch das Verbindungsrohr 6 in das Schubgefäß 7, das mit der Kühlvorrichtung 8 ausgerüstet, gleichzeitig als Kondensator dient. Hier wird der Dampf kondensiert und sammelt sich im unteren Ende des Schubgefäßes. Der sich so bildende Schub, dessen Temperatur durch zusätzliche Kühlung gegebenenfalls noch weiter herabgesetzt werden kann, wird, sobald er ein bestimmtes Niveau erreicht, durch die Heberleitung g selbsttätig abgehebert und gelangt plötzlich auf das Extraktionsgut, durchfließt dieses, verläßt den Perkolator und kann durch die Ablaufleitung 10 in die Vorlage 11 geführt werden. Der Dampf. erzeuger 5 ist mit einem regulierbaren Brenner 12 ausgerüstet. Durch Einstellung des Brenners 12 kann die in der Zeiteinheit sic,gh bildende Kondensatmenge und dadurch der Zeitabstand der einzelnen Schübe reguliert werden. Eine etwa gewünschte Verkleinerung der Schübe erfolgt durch Einlagerung von Verdrängungskörpern in den unteren Teil des Schubgefäßes 7.
• In vielen Fällen ist eine Extraktion erforderlich mit nicht oder nur teilweise flüchtigen, gegebener falls zusammengesetzten Lösungsmitteln, z. B. eine Extraktion mit verdünnter Schwefelsäure, oder eine Extraktion mit einem Gemisch organischer Lösungsmittel, die sich bei der Destillation trennen. Für diese Variante eignet sich besonders die in Fig. 2 dargestellte Anordnung der Apparatur. Diese unterscheidet sich von der in Fig. 1 abgebildeten dadurch, daß sich auf dem Schubgefäß ein Zulauftrichter 13 befindet, in den das Extraktionsmittel, z. B. verdünnte Schwefelsäure, gebracht wird. Seit lich des Verbindungsrohres 6 ist ein Kondensator 14 angebracht, der vorteilhaft ein direktes Rücklaufrohr 15 zu dem Dampfentwickler 5 hat. In den Dampfentwickler 5 wird zweckmäßig eine Flüssigkeit gebracht, deren Beimengung in geringem Umfang zu der Extraktionsflüssigkeit nicht stört, z. 13. in vorliegendem Fall Wasser, das, wenn es sich mit der verdünnten Schwefelsäure mischt, nur eine geringe Verdünnung herbeiführt. Durch Wärmeisolierung des Schubgefäßes 7 kann diese Verdünnung weitgehend verringert werden.
• Nachdem die in 5 entwickelten Dämpfe das Extraktionsgut durch Umspülen des Perkolators aufgeheizt haben, läßt man aus dem Zulauftrichter 13 die Extrakticmsflüssigkeit in gleichmäßigem Strahl oder gleichmäßig tropfend zufließen, wobei die Zuflußgeschwindigkeit den Zeitabstand der Schübe bestimmt. Die mehr oder weniger kalte Schubflüssigkeit sammelt sich in dem unteren Teil des Schubgefäßes und wird, sobald das entsprechende Niveau erreicht ist, durch die Leitung g automatisch in den Perkolator abgeheben.
• Die in Fig. 1 und 2 dargestellten Apparate sind sowohl zum Arbeiten im Vakuum als auch bei Atmosphärendruck oder unter Überdruck geeignet.
• Beim Arbeiten im Vakuum wird zweckmäßig am oberen Ende des Schubgefäßes 7 bzw. des Kondensators 14 oder bei der Vorlage in evakuiert und erst, nachdem das Vakuum hergestellt ist, durch den regulierbaren Bremier 12 der Dampfentwickler 5 auf die entsprechende Sattdampftemperatur aufgeheizt. Zum Arbeiten bei Atmosphärendruck sind keine besonderen Maßnahmen erforderlich. Zweckmäßig wird auch hier bei Begi1lll der Perkolation die Luft aus dem Apparat durch Dämpfen oder Evakuieren entfernt.
• Beim Arbeiten unter Druck wird zweckmäßig nach Entfernen der Luft die Apparatur von der Außenluft abgeschlossen und der Dampfentwickler 5 aufgeheizt, bis die gewünschte Temperatur und der entsprechende Sattdampfdruck erreicht ist. Zur Temperaturkontrolle dient das Thermometer 20.
• Beim Arbeiten unter Druck wird bei der Anordnung nach Fig. 2 das Extraktionsmittel aus dem Zulauftrichter 13 mittels Überdruck zugeführt. In der Leitung 10 ist ein geeignetes Drosselorgan (Ventil, Schieber oder Hahn vorgesehen, das zur Entspannung der durehiließenden Flüssigkeit dient.
• Die in Fig. 1 und 2 dargestellten Apparaturen sind auch dazu geeignet, den ablaufenden Extrakt fraktioniert aufzufangen, wie dies durch die Vorlage 11 in Fig. I angedeutet ist.
• Wird eine Anreicherung des in dem Dampferzeuger 5 der Fig. 1 enthaltenen Lösungsmittels an Extraktstoffen gewünscht, so wird dafür gesorgt, daß der abfließende Extrakt nicht durch die Verbindungsleitung lo ablaufen kann, sondern in den Dampferzeuger 5 zurückfiießen muß; dies wird z. 13. durch Schließen des in der Verbindungsleitung 10 angebrachten Verschlußorgans erreicht. ist das Extraktionsgut für Flüssigkeit schwer durchlässig, so kann es durch Mischen mit geeigneten Füllmitteln, wie z.B. Kieselgur, Asbest, Zellulosefasern, aufgelockert werden.
• In Fig. 3 und 4 sind die Apparaturen der Fig. 1 und 2 in Glasausführung dargestellt.
• Mit den in Fig. 2 und 4 dargestellten Apparaten kann das Gegenstrompnnzip angewandt werden.
• Man kann zu diesem Zweck mit mehreren Apparaten hintereinander oder auch mit einem einzelnen arbeiten. Der mit frischem Material gefüllte Apparat wird hierbei mit bereits stark angereicherter Extraktlösung beschickt, die von vorangegangefler Extraktion stammt, danll mit schwächeren Lösungen und schließlich mit frischer Extraktionsflüssigkeit. Man faßt dabei zweckmäßig jeweils mehrere Schübe zusammen, um den Prozeß zu vereinfachen.
• Arbeitet man mit einem Einzelapparat, so benötigt man mehrere Auffanggefäße, in welchen man die Extraktionsflüssigkeit nach Konzentration geordnet aufbewahrt, um sie dann bei der nächsten Füllung in entsprechender Weise, in absteigender Konzentraktion wieder zu verwenden.
• Durch Anwendung des Gegenstromprinzips können sehr hohe Endkonzentrationen erreicht werden.

Claims (6)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Extraktion und zur Durchführung von Extraktionsanalysen durch abcchselildcs Aufheizen des Extraktionsgutes und nachfolgendes Hindurchströmenlassen von Extraktionsflüssigkeitsschüben, dadurch gekennzeichnet, daß aus einem mit dem Reaktionsraum kommunizierenden Schubgefäß selbsttätig abhebemd Extraktionsflüssigkeitssclhübe, die kälter sind als das Extraktionsgut, dem Perkolator in Zeitabständen zufließen, das Extraktionsgut durchströmen und abkühlen und alsbald wieder abfließen, worauf dann das Gut durch den den Perkolator umspülenden Dampf wieder aufgeheizt wird und dann der nächste Flüssigkeitsschub zufließt und sich das Spiel mehrmals wiederholt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schübe durch Kondensation der Dämpfe gebildet und unter die Sattdampftemperatur gekühlt werden.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schubflüssigkeit in gleichmäßigem Strom oder gleichmäßig tropfend dem Schubgefäß zugeführt wird, wobei die Geschwindigkeit der Zugabe die Zeitabstände der Schübe bestimmt.
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1 zur Extraktion mit flüchtigen Lösungsmitteln, bestehend aus einem Perkolator (i mit umgebendem Dampfraum (4) und einem damit in kommunizierender Verbindung stehenden Schubgefäß (7), das mit einer Kühlvorrichtung (8) und selbsttätig arbeitenden Heberleitung (9) ausgerüstet ist.
5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 1 zur Extraktion mit beliebigen Lösungsmitteln, bestehend aus einem Perkolator (i) mit umgebendem Dampfraum (4), einem damit in kommunizierender Verbindung stehenden Schubgefäß (7), das mit einem Zulauftri,chter (13) und mit selbsttätig arbeitender H>eber1eitung (9) ausgerüstet ist, ferner aus einem Kondensator (14), der zweckmäßig mit einer Rücklaufleitung zu einem Dampferzeuger (3) verbunden ist.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Gegenstromprinzip gearbeitet wird.