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Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen der Viskositätseigenschaften
kolloidaler Lösungen Zur Viskositätsmessung sind in der Praxis vielfach Auslaufviskosimeter
und älmliche Vorrichtungen in Gebrauch, die aber nur bei idealen Kolloiden mit kugelförmigen
Teichen vergleichbare Meßwerte liefern. Die meisten Kolloide besitzen aber eine
von der Kugelform abweichende Gestalt. Die scheinbare Visckosität solcher Lösungen
hängt weitgehend von der Struktur der Kolloidteilchen ab. Zur Messung der sogenannten
Strukturviskosität sind verschielene Apparate bekannt, die im wesentlichen auf dem
von Couette angegebenen Prinzip beruhen, bei dem innerhalb eines festehenden Gefäßes
ein sich drehender Zylinder einen koaxial angebrachten kleineren Zylinder je nach
der Strukturviskosität des zwischen den Zylindern belindlicllell Mediums in Rotation
versetzt. L)ie Drehung des inneren Zylinders wird iiber einen Zeiger auf einer Skala
sichtbar gemacht und dient als Maß für die Strukturviskosität der in den Apparat
eingefüllten Lösung. Die verwendung zweier Zylinder ist notwendig weil andernfalls
keine definierten Schubkräfte in der zu untersuchenden Lösung erzeugt werden. Dieser
apparat liefert nur bei sehr kleinen Schubkräften genaue Ergebnisse und erfordert
daher ein sehr sorgfältiges und genaues Arbeiten.
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Die neue Vorrichtung gemäß der Erfindung erlaubt neben einer Strukturviskositätsmessung
bei kleiIlen Schubspannungen vor allem auch die Untersuchung von Lösungen bei sehr
hohen Geschwindigkeitsgradienten und ist deshalb wesentlich allgemeiner anwendbar
als die Couette-Apparatur.
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Das Wesentliche der neuen Vorrichtung besteht darin, daß das die
zu untersuchende Lösung aufnehmende Gefäß drehbar gelagert ist. Innerhalb des Gefäßes
befindet sich ein zentral angeordneter, an-
getriebener Rührer,
durch dessen Drehung das mit der zu untersuchenden Flüssigkeit gefüllte Gefäß mitgenommen
wird. Die dem Gefäß erteilte Drehung wird nun durch ein Drehmoment kompensiert,
welches seinerseits genau meßbar ist und als NIaß für die Viskonsitätseigenschaften
der zu untersuchenden Flüssigkeit dient. Dieses Drehmoment kann dem Untersuchungsgefäß
in beliebiger Weise auf mechanischem oder elektrischem ziege erteilt werden.
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Der Rührer kann eine beliebige Form aufweisen.
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Für die Ermittlung von Strukturviskositäten ist es jedoch wesentlich,
daß zwischen der Rührerkante und der Gefäßwand überall der gleiche Geschwindigkeitsgradient
vorhanden ist. Die Kanten des Rührers müssen daher zur \N'andung des Gefäßes parallel
sein, und die zu untersuchende Flüssigkeit soll den Rand des Rührflügels nicht übersteigen.
Zur Verminderung des Rührwiderstandes können die Rührflügel gegebenenfalls mit parallel
zu den Außenkanten des Flügels verlaufenden Schlitzen versehen sein.
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Auf der Achse des drehbar angeordneten Rührgefäden kann ein mit einem
Anzeigeinstrument verbundener Generator befestigt sein, der so lange Strom erzeugt,
wie die Drehung andauert. Da mit dem auf hören der Drehung auch die Stromlieferung
des Generators aufhört, läßt sich, besonders bei Anbringung eines empfindlichen
Anzeigeinstruments, auf diese Weise der Stillstand der Drehung besonders genau ermitteln.
Die zur Kompensation der Drehung erforderliche Gegenkraft läßt sich ebenfalls auf
elektrischem Wege besonders genau messen, wenn man für die Gegendrehung einen in
seiner Leistung stufenlos regelbarren Elektromotor verwendet.
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Eine Ausführungsform der neuen @ Vorrichtung ist in der Zeichnung
schematisch dargestellt.
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In dem Gefäß 2 mit parallelen Wänden ist der Rührer 9 angeordnet,
der durch einen Elektromotor I in Umdrehung versetzt wird. Das Gefäß 2 ist auf einer
Scheibe 5a angeordnet, deren Mittelachse In in dem Gestell S drehbar gelagert ist.
Die Achse In trägt auf ihrer Unterseite eine Scheibe 5b, die beispielsweise durch
einen Elektromagneten in einer der Drehrichtung des Rührers 9 entgegengesetzten
Richtung gedreht werden kann. Als besonders zweckmäßig hat sich hierbei die von
Ferraris angegebene Anordnung bewährt, nach die Scheibe 51 durch einen am Rande
der Scheibe schräg angeordneten Wechselstrommagneten 4 in Drehung versetzt wird.
Die Leistung dieses Elektroniagneten 4 ist stufenlos regelbar. Die Leistung kann
auf dem Meßinstrument 7 abgelesen werden.
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Innerhalb des Traggestells 8 ist um die Drehachse In nun ein Generator
angeordnet, dessen Rotor fest auf der Achse 10 sitzt. Die bei Drehung der Achse
10 im Generator erzeugte elektromotorische Kraft kann am Anzeigeinstrument 6 abgelesen
werden. Hört die Drehung der Achse In auf, so wird das Anzeigeinstrument stromlos.
Die geringste Drehung der Achse In macht sich sogleich in einem Zeigerausschlag
des Anzeigeinstruments 6 bemerkbar.
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I)ie Messung der Strukturviskosität mit Hilfe der neuen Vorrichtung
geschieht wie folgt : Zunächst wird das Gefäß 2 bis zum oberen Rand des Rührfliigels
mit der zu untersuchenden Flüssigkeit gefüllt. I)er Elektromotor I wird eingeschaltet
und die Leistung des in entgegengesetzter Richtung drehenden Wechselstrommagneten
4 so lange gesteigert, bis das Gefäß 2 zum Stillstand kommt. Dieser Augenblick läßt
sich am Anzeigeinstrument 6, welches dann auf die o-Stellung zurückgeht, mit großer
Genauigkeit feststellen. Die Leistung des ÄVechselstrommagneten 4 in diesem Augenblick
läßt sich am Anzeigeinstrument 7 ebenfalls sehr genau ablesen. Gegebenenfalls kann
die Skala des Anzeigeinstruments 7 derart geeicht sein, daß hier unmittelbar die
gemessene Strukturviskosität abgelesen werden kann.
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Statt die Messung in der oben beschriebenen Weise vorzunehmen, kann
man auch umgekellrt vorgehen. indem man die Leistung des Elektromagneten 4 von vornherein
auf einen bestimmtell unveränderlichen Betrag einstellt und die Drehung des den
Rührer 9 antreibenden Motors I, dessen Leistung dann natürlich stufenlos regelbar
sein muß, so lange veriiidert, bis das Anzeigeinstrument sich wieder auf o einstellt.
In diesem Fall läßt sich die Viskositiit an einem mit dem motor I gekuppelten Anzeigeinstrument
messen.
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Statt die Gegendrehung der Achse 1< mit Hilfe eines Elektromagneten
zu bewerkstelligen, kann man auch dasselbe auf mechanischem \N'ege erreichen, beispiels
weise, indem man statt der Scheibe 5 eine Spiral feder einbaut. Der Ausschlag des
mit der Spiralfeder verbundenen Zeigers gibt dann ebenfalls ein Maß für die zur
Gegendrehung erforderliche Kraft und damit für die zu messende Viskosität. ()bw()lal
diese Meßmethode für viele technische Zwecke ausreicht, hat sich doch herausgestellt,
daß die Gegendrehung mit Hilfe eines Elektromotors noch genallere Meßwerte ergibt.
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Mit Hilfe der neuen Vorrichtung ist es nicht nur möglich, die Viskositätseigenschaften.
insbesondere die Strukturviskosität beliebiger technischer I Flüssigkeiten oder
Suspensionen innerhalb eines großen Viskositätsbereichs mit erheblicher Genauigkeit
zu bestimmen; die Vorrichtung eignet sich vielmehr insbesondere zur Bestimmung der
Reife von Spinnlösungen in der Kunstseiden- und Stapelfaserindustrie, vornehmlich
von Viskoselösunge.
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Die' Reife von Viskose wird bekanntlich bisher im wesentlichen nach
der von Hottenroth angegebenen Methode bestimmt, wonach eine in bestimmter \eise
verdünnte Viskose durch Zutropfenlassen einer 10%igen Ammoniumchloridlösung allmählich
vom Sol- in den Gelzustand übergeführt wird. Die bis zur Erreichung des Gelzustandes
erforderliclle Menge an Ammoniumchloridlösung dient als Maß ffir den jeweiligen
Reifezustand der Viskose. Diesem \'erfahrell haften zahlreiche Unsicherheiten an,
die die Reifebestimmung in der Technik vielfach problematisch erscheinen lassen.
Die Feststellung des Endpunktes hängt nämlich unter anderem viJn der Einhaltung
konstanter Rührgeschwindigkeiten. der Zulaufgeschwindigkeit der Chlormmoniumlösung,
der Menge, der Konzentration der verwendeten Viskose und verschiedenen anderen Faktoren
ab, die dazu führen, daß kaum zwei verschiedene Untersucher die gleiche Reife bestimmen,
zumal auch die Beurteilung des End-
punktes weitgebend von dem subjektiven
Ermessen des unterschenden abhängt. Bei unreifen Viskosen. d. h. solchen, deren
Reifezahl nach Hottenroth über etwa 20 liegt, ist eme genaue Bestimmung der Reife
übershaupt nicht mehr möghch.
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Mit Hille der neuen Vorrichtung läßt sich die Reifebestimmung der
Viskose wie folgt durchführen: Die Leistung des Rührmotors 1 und Gegendrehkraft
des Elektromagneten 4 werden zu Begim des Versuchs bende auf einen bestimmten unveränderlichen
Wert engestellt, und zwar derart, daß nach Füllung des Gefäßes 2 mit der zu untersuchenden
Viskose die Drehkraft des Elektromagneten 4 überwiegt. Nun läßt man mit genau geregelter
Geschwindigkeit die Ammonchlrodidlösung so lange zutropfen, bis der Zeiger des Anzeigeinstruments
6 auf o steht, d. h. bis Stillstand der Verrichtung eingetreten ist. Die Menge des
bis dahin verbrachten Ammonchlorid stellt ein genanes Maß fur den Reifezustand der
Viskose dar.
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Die außerordentliche Empfindlichkeit dieser Meßmethode ergibt sich
daraus daß schon 1 Tropfen mehr der Ammonchloridlösung eine Umkehrung der Drehrichtung
erzeugt.
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Die Reifebestimmung mit Hilfe der neuen Vorrichtung kann dadurch
völlig automatisiert werden, daß mit Hilfe emes Anzeigenschalters sowohl der Rührer
mit bestimmter Geschwindigkeit und Rührleistung als auch der Ferraris-Motor mit
fest eingestellter Überkompensterung der Drchleistung eingeschaltet wird.
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Gleichzeitig wird die Bürette für den Chlorammonzulauf durch einen
Magnetschalter geöffnet und das Anzeigenstrument 6 freigegeben. Das Ende der Messung
ergibt sich aus dem Stillstand des Zeigers des Registrierinstruments 6. Dabei kann
die Einrichtung so getroffen werden, daß in diesem Augenblick das Relais des Magnetventils
stromlos wird, so daß die Chlorammonbürette geschlossen wird. Bei einer solchen
Einrichtung hat der Laborant also lediglich den Hauptschalter zu betätigen und nach
automatischen Stillstand die Menge der verbauchten Kubikzentimeter Ammonchloridlösung
abzulesen.
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Es hegt auf der Hand, daß mit Hilfe dieser neuen Meßmethode alle
subjektiven Faktiren bei der Reifebestimmung ausgeschaltet sind. Die Homogenisierung
der Viskoselösung im augenblick des Zutropfens der Ammonchloridlösung die bisher
durch gleichmäßiges Schlagen der Viskose von Hand erzielt werden mußte, wird nummehr
automatisch vom Rührer 9 erreicht.
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Da die Phasenumkehr vom Sol zum Gel außerordentlich zeitabhangig ist,
wirkten sich bei der bisherigen Bestimmung geringe Änderungen der Zulaufgeschwindigkeit
der Ammonchloridlösung durch eine unbeabsichtigte Unterbtechung dieses Zulaufs,
wie sie bei der bisherigen Bestummungsmethode unvermeidlich war, äußerst stötend
auf die erzielbare Meßgenaulgkeit aus.
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Bei dem neuen Verfahren fallen alle diese Unsicherheitsfaktoren fort,
da die Zulaufgeschwindihkeit der Ammonchloridlösung praktisch stets dieselbe ist.
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Die mit Hilfe der neuen Vorrichtung und des neuen Verfahrens erzielbaren
Ergebnisse sind daher jederzeit genau reproduzierbar und zeigen eine Meßgenauigkeit,
deren Fehlergrenze unter 5%0 liegt. Andereseits hat sich aus dem Vergleich der Meßreihen
mit der Reifebestimmung nach der bisherigen Methode durch einen erfahrenen Laboranten
ergeben, daß die mit Hilfe der neuen Methode erzielten Reifegradzahlen der bisher
von Hand bestimmten Hottenroth-Reife genau proportional sind, denn die Werte zeigen
die gleiche Abhängigkeit von der Zulaufgeschwindigkeit der Chlorammonlösung, der
Konzentration und der Menge der Viskose und ähnlichen Faktoren. Dabei zeigt das
neue Meßverfahren den großen Vorteil, daß die Bestimmung innerhalb eines viel größeren
Reifegebietes als bisher mit gleichbleibender Ganeuigkeit möglich ist, da auch bei
Hottentroth-Reifen über 20 die Meßergenisse innerhalb des gleichen geringen Fehlergebietes
reproduzierbar sind.
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Die Vorrichtung kann natürlich in Einzelheiten anders ausgestaltet
sein. Statt des in der zeichnung dargestellten, am Rande der Scheibe 5% sitzenden
Wechselstrommagneten 4 kann zur Erzielung der Gegendrehung auch unter Fortlassung
ger Scheibe 5b ein unmittelbar auf der Drehachse sitzender Motor verwendet werden.
Es ist auch nicht notwendig, zur Feststellung der Ruhelage den Generator 3 mit dem
Anzeigeinstrument 6 zu verbinden, vielmehr kann die Ruhelage auch auf optischem
Wege, beispielsweise durch Anbringung einer Markierung an der Scheibe 5a oder 5b
oder Anordnung eines Spiegels am Rande dieser schiebe oder auf ähnlichem Wege festgestellt
werden. Als Meß- und Anzeigeinstrument können die verschnedenartigsten bekannten
Vorrichtungen, wie Spiegelgalvanometer, benutzt wenden.