DE854518C - Verfahren zur Herstellung einer neuen polymeren Siliciumverbindung - Google Patents

Description

Erteilt auf Grund des Ersten Oberleilungsgeseizes vom 8. Juli 1949

(WGBL S.475)

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12 0 GRUPPE 26o3

D 6064 IVc/12 0

AUSGEGEBEN AM 4. NOVEMBER 1952

Harold Arthur Clark, Midland, Mich. (V. St. A.)

ist als Erfinder genannt worden

Dow Corning Corporation, Midland, Mich. (V. St. A.)

Verfahren zur Herstellung einer neuen polymeren Siliciumverbindung Patentiert im Gebiet der Bundesrepublik Deutschland vom 24. September 1950 an

Patentanmeldung bekanntgemacht am 21. Februar 1952

Patenterteilung bekanntgemacht am 4. September 1952

Die Priorität der Anmeldung in den V. St. v. Amerika vom 23. Februar 1949 ist in Anspruch genommen

Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung einer

neuen polymeren Organosiliciumverbindung, die in der Wärme sehr stabil ist und die einen besonderen Wert als Schmiermittel und als Flüssigkeit für

5 Vakuumdiffusionspumpen besitzt.

Die neue Verbindung hat die Struktur

CH₃ CH_{3 l0} (C H₈J₈Si C₆H₄ Si C H₂ Si C₆ H₄ Si (C H,)_s.

CH, CH,

Ihre Herstellung erfolgt mittels einer Kondensationsreaktion zwischen Chlorphenyltrimethylsilan und der Verbindung Cl(CHg)₂SiCH₈Si(CH₃)JCl in Gegenwart von Natrium. Die letztere Verbindung kann man dadurch erhalten, daß man ein Methyl-Grignard-Reagens mit der Verbindung Cl₃SiCH₂SiCl₃ reagieren läßt und anschließend eine Destillationsreinigung vornimmt. Die Kondensation verläuft entsprechend der Gleichung

2 ClC₆ H₄ Si (C H₃)₃ + Cl (C H₃)₂ SiC H₂ Si (C H₃)₂Cl + 4 Na >

CH₃ CH₃

> (C H₃J₃SiC₆ H₄ Si C H₂ Si C₆ H₄ Si (C H₃)₃ +

C H₃ C H₃

Die erfindungsgemäß gewonnene Verbindung ist ein klares öl mit einer Viskosität von 28,3 cSt bei 25⁰C, einem Siedepunkt von 171⁰C bei 1 mm, einem Gefrierpunkt von — 54⁰C, einem Brechungsindex von 1,5113 bei 25⁰C und einem spezifischen Gewicht von 0,923 bei 25⁰C. Dieser Stoff ist beim Erhitzen in Abwesenheit von Sauerstoff bis zu einer Temperatur von 365⁰C stabil und in Gegenwart von Sauerstoff noch bis zu einer Temperatur von 200°C beständig. Er zeigt befriedigende Schmiereigenschaften beim Schmieren von Lagerteilen. Seine Brauchbarkeit als Flüssigkeit für Vakuumdiffusionspumpen ergibt sich aus dem folgenden Versuch:

Eine Probe dieser Verbindung wurde in eine einstufige Diffusionspumpe gegeben, die bei 135⁰C mit einem Vordruck von 30 μ betrieben wurde. Man erhielt ein Vakuum von 8,1 · io~^e mm. Während der Arbeit der Pumpe konnte an dem Stoff keinerlei Veränderung festgestellt werden.

Das folgende Beispiel soll die Herstellungsweise noch näher erläutern.

Beispiel

Ein Gemisch von 184,5 g Chlorphenyltrimethylsilan und 100,5 g Cl (CH₃)₂ SiCH₂ Si (CH₃)₂Cl gibt man

zu 50 g geschmolzenem Natrium, das sich in 800 ecm rückflußerhitztem Toluol befindet. Die Reaktion verläuft unter Wärmeentwicklung, so daß das Lösungsmittel allein durch Regulierung der Geschwindigkeit der Zugabe der Chlorsilane auf der Rückflußtempe- 30 ratur gehalten werden kann. Nachdem die Zugabe beendet ist, wird das Gemisch noch 1 Stunde unter Rückfluß erhitzt. Man filtriert dann und entfernt das Toluol bei Unterdruck. Der Rückstand ist ein klares öl, das eine Molrefraktion von 141,77⁰C auf- 35 weist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH:

   Verfahren zur Herstellung einer neuen polymeren Siliciumverbindung der Formel C Η« C Η«

   (CH₃)₃SiC_eH₄ SiCH₂ SiC₆H₄ Si(CH₃)₃,

   CHg g

   dadurch gekennzeichnet, daß man Chlorphenyltrimethylsilan mit einer Verbindung der Formel Cl(CHg)₂SiCH₂Si(CHg)₂Cl in Gegenwart von metallischem Natrium umsetzt.

   I 5444 1 \ 52