DE857604C - Verfahren zur Herstellung eines Schaedlingsbekaempfungsmittels - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung eines Schädlingsbekämpfungsmittels Zur liekämpfting verschiedener Pflanzenschädlinge, wie Erdflöhe, Rapsglanzkäfer, Erdbeerblütenstecher. Riil)eiiaaskäfer. Tipulalarven; Ameisen usw.. ist die Anwendung von Natriumsilicofluorid bereits vorgeschlagen und sowohl allein als auch im Gemisch mit anderen, an sich wirksamen oder die Wirksamkeit des Silicofluoridserhöhenden Zusätzen verwendet worden. Dabei hat sich gezeigt, daß \ati-itimsilicofluorid um so wirksamer ist, je feiner dispers es angewandt wird. So hat man auch vorgeschlagen. ein Schädlingsbekämpfungsmittel durch Peptisieren von \atriunisilicoflttorid' herzustellen mittels Lösungen eines Salzes, das mit Kieselfluorwasserstofisäure leicht lösliche Salze bildet, wie Calcium- oder \la;.=nesiumchlorid, \vobei die Lösung noch c-iiie lösliche organische Verbindung mit freien f lydroxylgruppen, beispielsweise ein- oder mehrwertige Alkohole und eine schwache Base; wie Ammoniak oder Anilin, enthalten soll. Bei einem an4 deren N`orschlag wird Silicofluorid in fein verteiltem Zustand als fungicides ?Mittel dadurch zur M'irkung gebracht. claß aus einem Gemisch von \ atriumsilicofluorid lind Bariumchlorid auf den damit bestäubten Pflanzen durch Luftfeuchtigkeit, Regen usw. ein gegen Schädlinge wirksames Bariumsilicofluorid ,(-bildet werden soll.
• Es wurde gefunden, d@aß ein sehr fein verteiltes Natriums.ilicofluori,d auf ebenfalls fein verteiltem t',ips als Trägersubstanz vorteilhaft dadurch erzeugt werden kann. daß man rohe Phosphorsäure, die genügende Mengen Natriumsilicofluorid und GiPs enthält, wie sie beispielsweise aus fluorhaltigem Rohphosphat und Schwefelsäure unter gleichzeitigem Zusatz von dem Fluorgehalt entsprechenden Mengen Natriumsalzen oder durch Aufschluß von fluorhaltigem Rohphosphat mit Schwefelsäure bei nachträglichem Zusatz von zur Bildung von Natriumsilicofluorid geeigneten Natriumsalzen hergestellt werden kann, in bestimmter Weise abgekühlt und das Natriumsilicofluorid und Gips enthaltende feste Erzeugnis von der fieberstehenden Phosphorsäure befreit.
• Die natürlichen. Rollphosphate enthalten wechselnde Mengen Fluor, z. B. 1 :bis 40/0, das beim Aufschluß durch Schwefelsäure als Fluorwasserstoff frei wird und sich mit der in den Rohphosphaten in genügenden Mengen vorhandenen Kieselsäure zu Siliciumfluorid bzw. Silicofluorwasserstoffsäure umsetzt. Sofern der Kieselsäuregehalt nicht ausreicht, kann man in an sich bekannter Weise dem Rohphosphat Quarzmehl oder kieselsäurereiche Stoffe zusetzen. Wird beim Aufschluß in Gegenwart eines Natritunsalzes, z. B. Natriumsulfat, gearbeitet, so fällt ein Teil der Kieselfluorwasserstoffsäure als schwer lösliches Natriumsilicofluorid aus. Es kann zusammen mit dem aus der Zersetzung des Rollphosphates gebildeten Gips abfiltriert werden. Das hierhei gewonnene Filtrat wird gegebenenfalls mit der beim tt'aschen erhaltenen verdünntenPhosphorsäure vereinigt; es stellt als rohe Phosphorsäure von einer iiher Raumtemperatur liegenden Temperatur ein geeignetes .Atisgaiegsniaterial für (las vorliegende Verfahren dar. Das darin enthaltene Natriumsilico-11uorid und Calciumsulfat können erfindungsgemäß in besonders feinverteilter Form aus der Rohsäure dadurch erhalten werden, daß diese in geräumige, finit langsam laufenden Rührern ausgerüstete und zweckmäßigerweisc stufenförmig angeordnete Behälter gebracht und in diesen das Erkalten so geleitet wird. daß die Abkühlung je Stunde nicht mehr als io°, vorzugsweise 1 bis 2° beträgt.
• Auf diese Weise wird eine sehr feine Verteilung des Natriumsilicofluorids in dem ebenfalls feinkristallin ausgeschiedenen Gips erreicht, was für die Verwendung als Schädlingsbekämpfungsmittel ausschlaggebend ist. Das so gewonnene Mittel ist so feinkristallin, daß es sich mit den üblichen Vorrichtungen in technischem Maßstabe nicht fittrieren läßt. Es enthält bis zu 30 % Natriumsilicofluorid, bezogen auf Trockensubstanz. Der Gehalt des Endproduktes an dem wirksamen Salz kann noch dadurch erhöht werden, daß die für das Verfahren verwendete rohe Phosphorsäure mit geeigneten Zusätzen, die den Gehalt der Rohsäure an Natriumsilicofluorid erhöhen, z. B. Natriumsalzen, versetzt wird. Infolge der feinen Verteilung erweist sich das gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellte Mittel als besonders hoch wirksam.
• Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Arbeitens liegt außerdem darin, daß kein zusätzlicher Einsatz von Fluorverbindungen zu den üblichen. Rohstoffen der Phosphorsäureherstellung notwendig ist und das wirksame l'#littel durch gleichzeitige Abscheidung des Natriumsilicofluorids und der Trägersubstanz in Form von feinkristallinem Gips gewonnen wird. Daher erübrigen sich verschiedene :Arbeitsgänge wie die sonst übliche Feinmahlung von Natriulmsilicofluorid und von Trägersubstanz je für sich sowie das nachherige Vermischen zum Zwecke einer homogenen Verteilung des Natriumsilicofluorids in der trockenen Trägersubstanz.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines Scllädlingsbekämpfungsmittels aus auf Trägern fein verteilten Natriumsilicofluorid, dadurch gekennzeichnet, daß man aus Rohphosphat mittels Aufschluß erhaltene rohe Phosphorsäure, die genügende Mengen N atriumsilicofluorid oder dieses bildende Verbindungen und Gips enthält, unter gleichzeitigem Rühren langsam um höchstens io' je Stunde. vorzugsweise i bis 2° je Stunde, abkühlt und das Natriuinsilicofluorid und Gips enthaltende feste Erzeugnis von der übersteheniden Phosphorsäure befreit.
2. 2. Verfahrene nach :Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man von einer rohen Phosphorsäure ausgeht, die unter Zusatz von Natriumsalzen und gegebenenfalls Kieselsäure aus natürlichen Rohphosphaten und Schwefelsäure gewonnen ist.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die als Ausgangssäure benutzte rohe Phosphorsäure dadurch gewonnen ist, daß man fluorhaltiges Rohphosphat mit Schwefelsäure zersetzt, das Reaktionsgemisch filtriert und in dem Filtrat durch Zusatz geeigneter Natrium,salze Natriumsilicofluori,d erzeugt.