DE862933C

DE862933C - Verfahren zur Herstellung gelber substantiver Farbstoffe

Info

Publication number: DE862933C
Application number: DEC2412D
Authority: DE
Inventors: Max Dr Schubert
Original assignee: Cassella Farbwerke Mainkur AG
Current assignee: Cassella Farbwerke Mainkur AG
Priority date: 1944-10-03
Filing date: 1944-10-03
Publication date: 1953-01-15

Description

Verfahren zur Herstellung gelber sub-stantiver Farbstoffe Der aus Dehydrothiotoluidinsulfosäure durch Oxydation nach Patentschrift 65 qoz erhältliche gelbe Farbstoff besteht nach unserer Festellung aus einem Gemisch des Azofarbstoffes

mit dem Azinfarbstoff N S 03 H

H03S N ."` C:%

-.: C-_ _\S'- @.' '..-CH3

H3Ci @S.- N

und braungelben Zersetzungsprodukten. Wir haben ferner festgestellt, -daß ganz allgemein Verbindungen der-@Formel - wobei ein X eine Sulfogruppe, die übrigen X Wasserstoff oder Halogen, Alkoxy, Alkyl oder beliebige andere einwertige Gruppen bedeuten können, durch Oxydationsmittel, insbesondere durch Chlorlauge in gleichartige Farbstoffgemische übergeführt werden. Dabei hat sich als Regel erwiesen, daß die Azokomponenten die entsprechenden Azinkomponenten wesentlich an Lichtechtheit übertreffen und daß man durch die beigemengten Zersetzungsprodukte verhältnismäßig stumpfe, wenig lebhafte Färbungen erhält.
Es wurde nun gefunden, daß man wesentlich lebhaftere und gegebenenfalls auch lichtechtere Farbstoffe erhalten _kann, wenn- man die bei der Oxydation erhaltenen Farbstoffgemische einer Nachbehandlung mit Säuren von ausgesprochenem Lösevermögen, insbesondere mit Schwefelsäure bestimmter Konzentration, unterwirft. Man hat es dabei-in der Hand, durch Verwendung einer bestimmten Säuremenge und Säurekonzentration -entweder nur die den Farbstoff trübenden Zersetzungsprodukte zu entfernen und so wesentlich lebhaftere Farbstoffe von. etwa gleichen Echtheitseigenschaften wie das Ausgangsgemisch zu erhalten oder aber auch den Azinfarbstoff teilweise-oder ganz zu entfernen und so auch zu wesentlich lichtechteren Farbstoffen zu gelangen. Beispiel z ioo Teile. des nach Patentschrift 65 402, Beispiel z, hergestellten getrockneten und gemahlenen Farbstoffes werden in etwa 80o Teile 70°/oige Schwefelsäure eingerührt. Man läßt noch mehrere Stunden bei gewöhnlicher Temperatur rühren, saugt ab und wäscht mit etwa Zoo Teilen 7öQ/oiger Schwefelsäure nach. Man trägt das Sauggut in Wasser ein, stellt durch Zugabe von Natronlauge alkalisch, saugt ab; wäscht mit Salzwasser nach und trocknet gegebenenfalls.
Man kann auch so verfahren, daß man ioo Teile Farbstoff in 220o Teile 96°/niger Schwefelsäure löst und in diese Lösung langsam unter Rühren 80o Teile Wasser einfließen läßt; wobei man die Temperatur bis etwa roo° ansteigen läßt. Man rührt noch einige Stunden bei 9o bis zoo° und arbeitet nach dem Abkühlen wie oben auf.
Der so erhaltene Farbstoff färbt Baumwolle in einem reinen klaren Gelb wesentlich lebhafter und lichtechter als der Ausgangsfarbstoff.
Ersetzt man den Farbstoff aus der Dehydrothiotoluidinsulfcsäure des vorstehenden Beispiels durch ioo Teile des analog gewonnenen Farbstoffes aus- der 2-(p-Aminophenyl)=4=methyl-6=chlörbenztliiäzolsülfosäüre (s. Hauser, Helv. chimica acta, Bd. iz, S. toi) und verfährt im- übrigen wie oben angegeben, so erhält man gleichfalls. einen wesentlich lebhafteren gelben Farbstoff.
- Beispiel e In 70o Teile eines Gemisches von Dichlor- und Trichloressigsäure, wie es bei der Chlorierung von Eisessig zu Monochloressigsäure als höhersiedende Fraktion anfällt, werden ioo Teile des nach Beispiel x der Patentschrift 65 402 hergestellten getrockneten und gemahlenen Farbstoffes eingerührt und gemäß Beispiel z weiterbehandelt und aufgearbeitet. Man erhält so einen Farbstoff von gleich guten Eigenschaften wie im Beispiel z.
- Beispiel 3 In 70o Teile Phosphorsäure, 6o°/oig, werden ioo Teile des nach der Patentschrift 65 402, Beispiel z, hergestellten Farbstoffes eingerührt. Man läßt noch einige Stunden bei 4o bis 5o° rühren, kühlt ab und arbeitet gemäß Beispiel = auf.
Der so erhaltene Farbstoff gleicht dem, im Beispieli _ beschriebenen Farbstoff weitgehend. Beispiel 4-In r840 Teile 96°/oiger Schwefelsäure- werden ioo Teile des nach der Patentschrift 65 402, Beispiel i, hergestellten getrockneten und gemahlenen Farbstoffs durch Rühren gelöst. Hierauf läßt man i2oTeile Wasser allmählich zufließen, wobei man die Temperatur auf 8o° ansteigen läßt. Nach Zugabe des Wassers wird noch etwa 1/2 Stunde bei 75 bis 8o° nachgerührt und dann langsam unter Rühren erkalten gelassen. Die ausgeschiedene Kristallmasse einheitlicher gelboranger Nadeln. wird hierauf abgesaugt und mit 7o°/oiger Schwefelsäure gewaschen:- Die Paste wird dann mit Wasser angerührt, mit Lauge schwach alkalisch gestellt, das gebildete Natronsalz abgesaugt, mit Salzwasser gewaschen und getrocknet. Das so gewonnene Produkt besteht aus reinem Azofarbstoff, frei von Azin, und färbt ein klares sehr lichtechtes Gelb. - -Ersetzt man im vorstehenden Beispiel den Farbstoff aus der Dehydrothiotoluidinsulfosäure durch die gleiche Menge des analog gewonnenen Farbstoffes aus der 2-(p-Aminophenyl)-6-atohxythiazolsulfonsäure (a. a. 0.) und verfährt im übrigen wie dort, so erhält man einen ein lebhaftes, lichtechtes Orangegelb färbenden Farbstoff.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung gelber substantiver Farbstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß man die durch Einwirkung von Oxydationsmitteln, insbesondere von Chlorlauge, auf Verbindungen der allgemeinen Formel worin ein X eine Sulfogruppe, die übrigen X Wasserstoff oder Halogen, Alkoxy, Alkyl oder beliebige andere einwertige Gruppen bedeuten können, erhältlichen Farbstoffgemische einer selektiven Nachbehandlung mit Säuren von ausgesprochenem Lösevermögen, insbesondere mit Schwefelsäure, unterwirft.