DE863793C

DE863793C - Verfahren zur Herstellung von Dichloraethanen

Info

Publication number: DE863793C
Application number: DEB7462D
Authority: DE
Inventors: Adolf Dr Cantzler; Hans Dr Krekeler; Rudolf Dr Leutner; Martin Dr Mueller-Cunradi
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1942-11-25
Filing date: 1942-11-25
Publication date: 1953-01-19

Description

Verfahren zur Herstellung von Dichloräthanen Es wurde gefunden, daß man die für die Herstellung von Glykol, Vinylchlorid und anderen in großen Mengen benötigten Stoffen wichtigen Dichloräthane ohne die bei den bisherigen Verfahren stets auftretende Bildung von unerwünschten höheren Chlorierungsprodukten# technisch gewinnen kann, wenn man Äthan in der Gasphase in üblicher Weise zu Äthylchlorid chloriert, dieses verflüssigt und mit flüssigem Chlor, vorteilhaft unter Anwendung reaktionsfördernder Mittel, zu den Dichlorprodukten umsetzt.
Die erste Stufe des Verfahrens kann man z. B. nach der Patentschrift 436 999 in der Weise durchführen, daß man Äthan zusarhmen mit etwa der halben Volummenge Chlor über erhitzte Katalysatoren, z. B. aktive Kohle, führt. Man erhält dabei im wesentlichen Äthylchlorid neben Dichloräthan und nur ganz geringen Mengen höherer Chlorierungsprodukte.
Das Äthylchlorid wird durch Destillation aus den Produkten der ersten Stufe abgetrennt und in flüssiger Phase, erforderlichenfalls unter Druck, mit Chlor umgesetzt. Zur Beschleunigung wird die Reaktion zweckmäßig unter Belichtung oder in Gegenwart von Katalysatoren durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist es, das verflüssigte Äthylchlorid und das flüssige Chlor unter solchen Bedingungen zu mischen, daß noch keine Chlorierung eintritt, und erst dann unter Aufrechterhaltung der flüssigen Phase durch Anwendung reaktionsfördernder Mittel die Umsetzung durchzuführen.
Die Bildung höherer Chlorierungsprodukte wird bei dieser Arbeitsweise praktisch vollkommen vermieden. Das in geringen Mengen in der ersten Stufe entstandene Dichloräthan wird den Produkten. der zweiten Stufe zugefügt und das Gemisch durch Destillation in i, i-Dichloräthan und i, 2-Dichloräthan zerlegt.
Der in den beiden Stufen entstehende Chlorwasserstoff kann durch Oxydation mit Luft oder Sauerstoff in Chlor `umgewandelt und dieses in das Verfahren zurückgeführt werden.
Beispiel 3700 g Äthylchlorid, das durch Überleiten von 3 Volumteilen Äthan und 2 Volumteilen Chlor über eine auf 2oo° erhitzte aktive Kohle erhalten wurde, werden auf etwa -5o° gekühlt und mit iooo g flüssigem Chlor gemischt. Durch Belichten mit einer Quecksilberdampflampe, die in ein in das Gemisch eintauchendes, unten geschlossenes Glasrohr eingeführt ist, wird die Umsetzung eingeleitet und dann unter fortwährender Kühlung auf etwa -q.o° und mäßigem Rühren weitergeführt, bis die Lösung farblos geworden ist. Der entweichende Chlorwasserstoff wird in einem mit Ringen gefüllten Waschturm von Wasser aufgenommen.
Das Produkt wird durch Destillation in 281o g nicht umgesetztes Äthylchlorid, 136o g eines Gemisches von i, i- und i, 2-Dichloräthan und 12 g aus höheren Chlorierungsprodukten bestehenden Rückstand zerlegt. 97,5 % des angewandten Chlors wurden also für die Bildung von Dichloräthan verbraucht. Durch weitere fraktionierte Destillation des Dichloräthangemisches erhält man 35o g i, i- und ioio g i, 2-Dichloräthan.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Dichloräthanen aus Äthan, dadurch gekennzeichnet, daß man das Äthan in der Gasphase in üblicher Weise zu Äthylchlorid chloriert, dieses verflüssigt und mit flüssigem Chlor, vorteilhaft unter Anwendung reaktionsfördernder Mittel und unter Druck, zu den Dichlorprodukten umsetzt.