DE866340C

DE866340C - Verfahren zur Herstellung von Magnesia und Kalkammonsalpeter aus Dolomit

Info

Publication number: DE866340C
Application number: DEK9947A
Authority: DE
Inventors: Otto Dr Kippe
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1951-05-12
Filing date: 1951-05-12
Publication date: 1953-02-09

Description

Verfahren zur Herstellung von Magnesia und Kalkammonsalpeter aus Dolomit Zur Gewinnung von synthetischer Magnesia aus Dolomit sind besonders die Verfahren von wirtschaftlicher Bedeutung, bei denen auch der Kalkanteil in wertvolle Verbindungen übergeführt wird. Dies trifft besonders. bei den Verfahren zu, die Salpetersäure verwenden und neben. der 'Magnesia noch den als Düngemittel verwertbaren Kalksalpeter liefern. Nach dem Verfahren der Patentschrift 6o6 538 ist es z. B. gelungen, durch Zusatz von Ammoniak eine konzentrierte Calciumn.itratlösung und eine kalkarme Magnesia zu erhalten. Durch die Gegenwart von Ammoniak vollzieht sich die Umsetzung der Lösung von Dolomit in Salpetersäure mit gebranntem Dolomit nach der Gleichung Ca(NO3)2 -f- Mg(N03)2 + CaO - MgO = a MgO@+ a Ca(N03)2 schnell und vollständig. Obgleich die Gewinnung von Magnesia auf diesem Wege praktisch und wirtschaftlich gelöst war, konnte dieses Verfahren bisher keine Bedeutung erlangen, weil die dabei anfallende Kalksalpetermenge als Düngemittel schlecht absatzfähig ist. Der Kalksalpeter ist nämlich hygroskopisch und, da er nur Nitrat-N enthält, in der Regel nur als Kopfdünger zu verwenden.
Durch die vorliegende Erfindung ist es möglich, aus Dolomit mittels Salpetersäure und Ammoniak Magnesia und ein Düngemittel zu gewinnen, das durch seine Bestandteile von besonderem Wert ist und vielfach Verwendung findet.
Das neuartige Verfahren besteht darin, daß die bei der obigen Gleichung und den bekannten Verfahren nach Abtrennung des Magnes.iumhydroxy des anfallende Calciumnitratlösung mit dem beim Lösen des Rohdolomits in Salpetersäure frei werdenden Kohlendioxyd und der noch erforderlichen Menge von Ammoniak behandelt wird. Nach der bekannten,Reaktion Ca (N 0.)2 -I- 2 1\T H3 ,-f-, C 02 -f- H20 = 2. N H4 N 03 -f- Ca C 03 entsteht ein Produkt, das theoretisch im trockenen Zustand .2.1,5'/o N und 4o.%, Calciumcarbonat in wirksamster, sehr feiner Form enthält.
Praktische Versuche, wobei entweder das ausgefällte Calciumcarbonat vorher abgetrennt und für sich getrocknet wurde oder das Umsetzungsgut direkt eingedampft wurde, ergaben einen Kalkammonsalpeter von 20,5% N, wie er ja handelsüblich ist.
Ausführungsbeispiel Zoo kg Rohdolomit werden in Schottergröße in Lösetürmen, wie sie bekanntlich in der Kalksalpeterherstellung zum Läsen des Kalksteins üblich sind, mit der erforderlichen Menge Salpetersäure, z. B. 3001 Salpetersäure (1,23), gelöst. Zu der nunmehr Calcium- und Magnesiumnitrat enthaltenden Lösung werden 45 kg gebrannten Dolomits gegeben, der eventuell vorher zerkleinert oder mit calciumnitrathaltigem Waschwasser gelöscht worden ist, und 1o kg Ammoniakgas eingeleitet. Unter Umrühren geht die Umsetzung schnell vor sich. Das Umsetzungsgemisch wird nach kurzer Zeit mittels Drehfilter behandelt und das. Magnesiumhydroxyd von der ammoniakalischen CaJciumnitratlösung getrennt. Die anfallende konzentrierte Calciumnitratlösung wird nun mit der Kohlensäure, die beim Lösen des Rohdolomits entweicht oder beim Brennen des Dolomits ausgetrieben wird, und mit weiteren 26 kg Ammoniakgas behandelt. Das ausgefällte Calciumcarbonat wird abfiltriert, gewaschen, getrocknet und geht als feinverteiltes Calciumcarbonat in den Mischbehälter der Kalkammonsalpeterfabrik, wo auch die als. Filtrat vom Calciumcarbonatniederschlag anfallende Ammonnitratlösung in üblicher Weise zur Schmelze eingedampft wird. Es wurden 113 kg CaC02 und 17o kg N H4 N 03, entsprechend 283 kg Kalkammonsalpeter mit .2o,50/9 N, gewonnen. Der verwendete Dolomit hatte einen Gehalt von 2o % Mg O und 31.,5'/o Ca 0. Die Ausbeute an Mg 0 betrug 38 kg.
Wie aus dem Beispiel ersichtlich, gelangt man direkt zum handelsüblichen Kalkammonsalpeter mit 60'/o N H4 N 03 und q.00/0 Ca C 03. Hierbei ist es erforderlich, daß die Hälfte des Dolomits gebrannt wird. Man kann, indessen, wenn es erforderlich ist, mit geringeren Mengen, ja sogar ohne gebranntem Dolomit arbeiten, wenn man, wie gefunden wurde, zur Fällung des Magnesiumhydroxydes die Zugabe von Ammoniak entsprechend erhöht oder die gesamte Ammoniakmenge dabei verwendet. Man erhält dann allerdings mehr Arnmoniumnitrat und weniger Calciumcarbonat. Zur Herstellung des handelsüblichen Kalkammonsalpeters muß man dann erforderliche Mengen von gemahlenem Kalkstein mitverwenden.
Das Salpetersäureverfahren zur Herstellung von Magnesia wird durch vorliegende Erfindung zu einer gewinnbringenden Arbeitswevse entwickelt. Die Salpetersäure und das Ammoniak werden hier nicht unmittelbar zu Ammoniumnitrat vereinigt, sondern die Säure leistet erst sozusagen Arbeit durch Lösen des Dolomits und wird dann erst durch die Freisetzung, durch die Fällung des Calciums durch C 02, mit Ammoniak neutralisiert, wobei die ganze Menge Ammonnitrat für die Kalkammonsalpetererzeugung anfällt. Außerdem wird aufs dem Dolomit die Magnesia isoliert.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Magnesia und Kalkammonsalpeter aus Dolomit durch Lösen des Dolomits in Salpetersäure, Ausfällen des Magnesiumhydroxydes mittels gebranntem Dolomit oder Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß die anfallende Calciumnitratlösung in Gegenwart von Ammoniak unter Einleiten des beim Lösen des Dolomits in Salpetersäure oder beim Brennen das Dolomits entwickelten Kohlendioxydes in Calciumcarbonat und Ammonnitrat übergeführt wird, die zu Kalkammonsalpeter verarbeitet werden.