DE891128C

DE891128C - Verfahren zum Auswaschen von Schwefelwasserstoff aus Kohlendestillationsgasen

Info

Publication number: DE891128C
Application number: DEO443D
Authority: DE
Inventors: Erich Schoen
Original assignee: Dr C Otto and Co GmbH
Current assignee: Dr C Otto and Co GmbH
Priority date: 1942-05-13
Filing date: 1942-05-13
Publication date: 1953-09-24

Description

Verfahren zum Auswaschen von Schwefelwasserstoff aus Kohlendestillationsgasen Bei der Auswaschung von Schwefelwasserstoff aus Kohlendestillationsgasen hat man bereits derart in_verschiedenen Stufen gearbeitet, daß auf die erste Stufe ein Ammoniakstarkwasser, d. h. ein Wasser mit einem Ammoniakgehalt über 15 °/o, in den nachfolgenden Stufen Wässer abnehmender Ammoniakkonzentration aufgegeben wurden und die bei dem Auswaschen anfallenden. ammoniaksalzhaltigen Wässer bei der Regenerierung zum Teil wieder zu Ammoniakstarkwasser verdichtet wurden. Der hohe Ammoniakgehalt der in den ersten Stufen verwendeten Wässer führt bei diesem Verfahren zu einer übermäßigen Abgabe von Ammoniak an das zu reinigende Gas; um diese Ammoniakmengen wieder aus dem Gase zu entfernen, muß erfahrungsgemäß die im Kohlendestillationsgas gleichzeitig in viel höherer Menge enthaltene Kohlensäure zum überwiegenden Teil-. ausgewaschen werden, womit der Dampfverbrauch bei der Regenerierung der Ammoniakwässer in- unwirtschaftlicher Weise ansteigt.
Andererseits hat man auch schon mit verhältnismäßig schwachen Ammoniakwässern (Ammoniakgehalt unter 2 °/o) die Auswaschung des Schwefelwasserstoffs versucht, brauchte hierbei aber sehr erhebliche Waschflüssigkeitsmengen; da bei der Regenerierung das Ammoniakwasser ziemlich hoch erhitzt werden muß, steigt -auch durch -große umlaufende Waschflüssigkeitsmengen der Dampfverbrauch in unwirtschaftlicher Weise an.
Die Erfindung löst die Aufgabe, mit wirtschaftlich tragbarem Wärmeverbrauch bei der Regenerierung den Schwefelwasserstoff aus Kohlendestillationsgasen oder anderen Gasen selektiv auszuwaschen, in denen neben dem Schwefelwasserstoff auch andere flüchtige Säuren und Ammoniak enthalten sind, indem bei einer Wäsche in mehreren Stufen, nämlich einer Laugestufe und darauf folgenden Nachwaschstufen, und ständiger Regenerierung des mit den flüchtigen Säuren beladenen Ammoniakwassers auf die Laugestufe ein Ammoniakwasser einer mittleren Ammoniakkonzentration aufgegeben wird. Unter einer mittleren Ammoniakkonzentration ist dabei ein Gehalt des Wassers von 2 bis-8 Gewichtsprozent Ammoniak bei Temperaturen von etwa 2o° verstanden. Wesentlich ist, daß erhebliche Teile Ammoniak aus der auf die Laugestufe aufgegebenen Waschflüssigkeit ins Gas gehen, aber in der nachfolgenden Stufe oder den nachfolgenden Stufen mittels schwächeren Ammoniakwassers oder Reinwasser der Ammoniakgehalt des Gases wieder heruntergedrückt wird. Auf diese Weise wird einerseits mit Ammoniaklösungen höherer Konzentration gearbeitet, so daß auch die gebildeten Ammoniaksalze in höherer Konzentration anfallen und auch die Waschmittelmenge und die mit ihrer Regenerierung verbundenen Wärmeverbräuche . tragbar bleiben; andererseits bleibt der Ammoniakgehalt des Gases so gering, daß nur ein Bruchteil der im Gase gleichzeitig enthaltenen weiteren schwachen Säuren, insbesondere der Kohlensäure, aus dem Gase aufgenommen wird.
Bei der Regenerierung der ammoniaksalzhaltigen Waschflüssigkeiten läßt sich eine vollständige Trennung der schwachen Säure und des Ammoniaks nicht erreichen, so daß ständig eine gewisse Menge Ammoniak hier verlorengeht. Erfindungsgemäß wird bei der Schwefelwasserstoffwäsche so viel Ammoniak ausgewaschen, daß der bei der Regenerierung auftretende -Verlust an Ammoniak dadurch gedeckt wird.
Durch die Berührung mit dem Gase nimmt der Ammoniakgehalt der der letzten Waschstufe aufgegebenen Waschflüssigkeit zu, während er bei der der Laugestufe zugeführten Waschflüssigkeit abnimmt. Bei der Regenerierung der vereinigten Abläufe sämtlicher Stufen fällt daher ein Ammoniakwasser schwächerer Konzentration an, als es gemäß der. Erfindung für die Aufgabe auf die Laugestufe erforderlich ist. Um für die Laugestufe ein Ammoniakwasser geeigneter Konzentration herzustellen, wird von der aus allen Waschstufen vereinigten, mit Ammoniaksalzen beladenen Waschflüssigkeit nach einer weitgehenden Entsäuerung (Entsäuerung von go °/o) ein Teilstrom abgeschieden, auf Ammoniakstarkwasser, vorzugsweise ein Ammoniakwasser von etwa 2o0/" verarbeitet und darauf wieder mit dem anderen Teilstrom vereinigt, um dann der Laugestufe zugeführt zu werden.
In der Zeichnung ist die neue Arbeitsweise schematisch dargestellt. Das bei i eintretende schwefelwasserstöff- und ammoniakhaltige Gas gelangt zunächst in die Laugestufe 2, alsdann in die Nachwaschstufe 3 und zieht bei 4 ab. Auf die Nachwaschstufe wird mittels der Leitung 5 Reinwasser aufgegeben. Die aus der Stufe 3 ablaufende Waschflüssigkeit fließt durch die Leitung 6 in den Sammelbehälter 7. Aus dem Vorratsbehälter 8 wird mittels der Pumpe g durch die Leitung io der Stufe 2 ein Ammoniakwasser mittlerer Konzentration zugeführt. Der Flüssigkeitsablauf der Stufe 2 fließt durch die Leitung ii ebenfalls in den Sammelbehälter 7. Die vereinigten Flüssigkeitsströme werden mittels der Pumpe 12 in die Entsäuerungskolonne 13 geführt, an deren oberem Ende ein Gemisch von Schwefelwasserstoff und Kohlensäure mit möglichst wenig NH3 abzieht. Bei 15 ist ein Zulauf für Reinwasser, das zum Zurückhalten des Ammoniaks aus den Dämpfen dient.
Die am Boden 16 der Entsäuerungskolonne sich ansammelnde, weitgehend entsäuerte Flüssigkeit wird teilweise durch die Leitung 17 dem Laugesammelbehälter 8, teilweise durch die Leitung 18 der Destillierkolonne ig zugeführt. Das in dem Kühler 23 verdichtete Starkwasser fließt durch die Leitung 2o ebenfalls in den Laugesammelbehälter B. Am Boden 2i der Destillierkolonne wird mittels der Leitung 22 ein praktisch säure- und ammoniakfreies Wasser abgezogen.
Das durch die Leitung i einströmende Gas habe einen Gehalt an 5 g/Nm3 NH3, 45 g/Nm3 CO" und 9 g/Nm3 H2 S.
Auf die Laugestufe werden pro Normalkubikmeter Gas 0,5 1 eines 4°/oigen Ammoniakwassers aufgegeben. Beim Übertritt aus der Laugestufe in die Nachwaschstufe hat das Gas einen Gehalt von 12,5 g/Nm3 NH3, 40 g/Nm3 C02 und 2,7 g/Nm3 H2 S. Auf die Nachwaschstufe werden, auf den Normalkubikmeter des Gases gerechnet, 0,3 1 Reinwasser aufgegeben. Das durch die Leitung 4 abziehende Gas hat einen Gehalt von 4,5 g/Nm3 NH3, 34 g/Nm3 CO, und 1,35 g/Nm3 H2 S.
Mittels der Pumpe 12 werden, pro Normalkubikmeter Gas gerechnet, o,8 1 einer Ammoniaksalzlösung mit einem Ammoniakgehalt von 25,7 g/1 gefördert. Von dem auf dem Boden 16 anfallenden entsäuerten Wasser werden 53 °/o durch die Leitung 17 unmittelbar dem Sammelbehälter 8 zugeführt, 470/, gelangen durch die Leitung 18 in die Destillierkolonne ig.

Claims

PATENTANSPRÜCTIE: 1. Verfahren zum Auswaschen von Schwefelwasserstoff aus Kohlendestillationsgasen mittels Ammoniakwasser in mehreren Stufen (Laugestufe, Nachwaschung), wobei die Konzentration des Ammoniaks im Wasser in der ersten Stufe so hoch ist, daß Ammoniak ins Gas geht, in den nachfolgenden Stufen aber wieder Ammoniak ausgewaschen wird, dadurch gekennzeichnet, daß auf die erste Stufe ein Ammöniakwasser mittlerer Konzentration (zwischen 2 und 80/, bei Temperaturen von etwa 2o°) aufgegeben und bei der Wäsche insgesamt so viel Ammoniak wird, als bei der lediglich mittels Erwärmung vorgenommenen Regenerierung der vereinigten Abläufe aller Stufen verlorengeht.
2. Verfahren zum Auswaschen von Schwefelwasserstoff nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daB von der vereinigten beladenen Waschflüssigkeit aller Waschstufen nach weitgehender Entsäuerung (etwa go °/o) ein Teilstrom abgeschieden, auf Ammoniakstarkwasser (N H3 Gehalt etwa 2o °/o) verarbeitet und mit dem anderen Teilstrom wieder vereinigt der Laugestufe zugeführt wird.