DE891310C

DE891310C - Herstellung schwarzer Eisenoxydpigmente

Info

Publication number: DE891310C
Application number: DEF2298D
Authority: DE
Inventors: Josef Dr-Ing Koenig
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1938-08-11
Filing date: 1938-08-11
Publication date: 1953-09-28

Description

Herstellung schwarzer Eisenoxydpigmente Bei der Herstellung schwarzer Eisenoxydpigmente durch Fällen von Ferrosalzlösungen mit Erdalkalien oder fixen Alkalien, nachfolgendes Oxydieren der Niederschläge mit Luft und Dehydratisieren der Oxydhydrate ist man bisher derart vorgegangen, daß man diese Maßnahmen alle in der Wärme durchgeführt hat. Es hat sich nunmehr gezeigt, daß man beträchtlich an Wärme sparen kann, wenn man die Fällung und Oxydation ganz oder teilweise in der Kälte ausführt und erst hierauf das Reaktionsgemisch erhitzt.
Dabei kann man z. B. so vorgehen, daß man in der Kälte erst einen Teil des Eisens, zweckmäßig etwa 5o bis 65 °/o der Gesamtmenge, als Ferrohydroxyd fällt und den Niederschlag z. B. durch Einblasen von Luft bis zur gelben Oxydhydratstufe oxydiert. Dann fällt man den restlichen Teil des Eisens und erhitzt die Suspension. Wenn nötig, kann man dabei noch weiter oxydieren, bis das optimale Verhältnis von Ferro- zu Ferrieisen erreicht ist. Gegebenenfalls kann man auch vor der zweiten Fällung bereits erhitzen und dann die zweite Fällung und Weiterbehandlung in der Hitze durchführen. Schließlich kann man auch das gesamte Eisen in der Kälte ausfällen und die Suspension zwecks Oxydation mit Luft verblasen, bis etwa 5o bis 65 °/a des vorhandenen Eisens oxydiert sind. Dann erhitzt man das Reaktionsgemisch, gegebenenfalls unter Weiteroxydation, wobei es sich ebenfalls unter Wasserabspaltung schwärzt. Für diese Arbeitsweise benutzt man zweckmäßig verdünntere Eisensalzlösungen, um die Fällung nicht zu dickflüssig werden zu lassen.
Unter den bei dem Verfahren dieser Erfindung als Fällungsmittel geeigneten fixen Alkalien seien Alkalihydroxyde, wie z. B. Natronlauge und Kalilauge, ferner Alkalicarbonate, wie Soda und Pottasche, genannt. Unter den Erdalkalien sind z. B. Kalkmilch, namentlich aber auch besonders leicht greifbare Erdalkalien, wie Kreide und Dolomit, geeignet.
Die Aufarbeitung der fertigen Niederschläge ist in allen Fällen die gleiche. Sie werden gründlich ausgewaschen, filtriert und getrocknet. Durch Glühen können die schwarzen Pigmente in farbstarke Rotpigmente übergeführt werden.
Beispiel i Aus einer Eisenchlorürlauge, die im Liter 7o g Eisenchlorür enthält, wird bei normaler Temperatur die Hälfte des Eisens mit .einer 154 g Calciumoxyd im Liter enthaltenden Kalkmilch gefällt. Durch den Niederschlag wird ein kräftiger Luftstrom in feinverteilter Form geblasen, wobei sich die grüne Fällung allmählich gelb färbt. Dann wird auf etwa g5° erhitzt und das restliche Eisen mit Kalkmilch gefällt. Nach kurzem Blasen mit Luft tritt Schwärzung ein. Sobald das Verhältnis von i Fe-- : 2 Fe... erreicht ist, wird abgebrochen, das schwarze Pigment gewaschen und getrocknet. .
Beispiel e In eine Rührbütte wird zu Eisenchlorürlauge, die im Liter 7o g Eisenchlorür enthält, bei normaler Temperatur langsam unter Rühren so viel Kalkmilch zugepumpt, daß nur noch ein Überschuß von o,70/, Eisenchlorür bleibt. Die Fällung muß langsam durchgeführt werden, damit der Niederschlag nicht zu dick wird. Durch eingeblasene Luft wird kalt so weit oxydiert, bis das Verhältnis von i Fe- - : 2 Fe... erreicht ist, dann wird auf etwa ioo° geheizt und weiter Luft eingeblasen, bis ein reiner, tiefer Schwarzton erreicht ist.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung schwarzer Eisenoxydpigmente durch Fällen von Ferrosalzlösungen mit fixen Alkalien oder Erdalkalien, teilweises Oxydieren mit Luft und Dehydratisieren der Oxydhydrate, dadurch gekennzeichnet, daß das Fällen und das Oxydieren ganz oder teilweise in der Kälte ausgeführt und das Reaktionsgemisch dann erst erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Kälte zunächst nur einen Teil des Eisens fällt, den Niederschlag oxydiert, sodann den anderen Teil fällt und schließlich, gegebenenfalls unter weiterem Oxydieren, erhitzt.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, da ß man in der Kälte zunächst nur einen Teil des Eisens fällt, den Niederschlag oxydiert, sodann erhitzt, den anderen Teil fällt und schließlich, gegebenenfalls unter weiterem Oxydieren, weitererhitzt.
4. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das gesamte Eisen in der Kälte gefällt, der Niederschlag bis zur Zusammensetzung des Eisenoxyduloxyds oxydiert und dann erhitzt wird.