DE892552C - Verfahren zur Herstellung photographischer Kontraste - Google Patents

Verfahren zur Herstellung photographischer Kontraste

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DE892552C
DE892552C DEN4481A DEN0004481A DE892552C DE 892552 C DE892552 C DE 892552C DE N4481 A DEN4481 A DE N4481A DE N0004481 A DEN0004481 A DE N0004481A DE 892552 C DE892552 C DE 892552C
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DEN4481A
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Cornelis Johannes Dippel
Jelis De Jonge
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Philips Gloeilampenfabrieken NV
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung photographischer Kontraste unter Zuhilfenahme von aus Quecksilbersalzen abgeschiedenem metallischem Quecksilber.
Bekanntlich bildet Quecksilber zwei Reihen von Salzen. Diese Reihen von Salzen werden als Mercuro- oder Hg (I)-Verbindungen und Mercuri- oder Hg(II)-Verbindungen bezeichnet. Das Verhalten der Quecksilbersalze in Lösungen wurde von A. Ogg, Zeitschrift Physikalische Chemie 27, 285, 1898, und von E. Abel, Zeitschrift Anorganische Chemie 26, 361,1901, untersucht, wobei festgestellt wurde, daß sich in solchen Lösungen ein Gleichgewicht einstellt, das durch das Schema ^
bestimmt werden kann und das sich sehr schnell einstellt.
Dieses Ionengleichgewicht hat nun zur Folge, daß sich beim Fehlen metallischen Quecksilbers Lösungen von Mercurisalzen, die keine Mercuroionen enthalten, herstellen lassen, daß aber Lösungen von Mercurosalzen als Beimengungen zu den Hg2 ++-Ionen stets Hg++-Ionen und metallisches Quecksilber enthalten. Ist die Lösung mit metallischem Quecksilber gesättigt, so ist das Verhältnis zwischen den Konzentrationen von Hg++ und Hg2++ annähernd 1: 120, unabhängig von der absoluten Größe dieser Konzentrationen. Dies hängt damit zusammen, daß hier zwei Ionenarten mit gleicher Ladung auftreten, und zwar Hg++ und Hg2++, was nur bei Quecksilber bekannt ist.
Es ist möglich, aus ein Mercuro- und/oder ein Mercurisalz enthaltenden Lösungen metallisches Quecksilber abzuscheiden durch Reduktion
von Mercuro oder Mercurisalzen nach dem Reaktionsschema
und
2 Hg++ + 2e
Hg2+ +
Es ist auch eine andere Herstellungsart metallischen Quecksilbers aus Mercurosalzen als durch Reduzieren möglich, und zwar durch deren Disproportionierung ίο mittels der Reaktion
Hg2++—ν Hg++ +Hg,
was dadurch bewirkt wird, daß aus dem Gleichgewicht
1. metallisches Quecksilber entfernt wird, II. Mercuriionen entfernt werden.
Zur Durchführung des Verfahrens II können unter anderem nachfolgende Wege beschatten werden:
i. Herstellung schlecht löslicher Mercuriverbindungen;
2. Herstellung wenig dissoziierter, z. B. komplexer Mercuriverbindungen; 3. Herstellung mercuriorganischer - Verbindungen.
In all den erwähnten Fällen wird also das Ergebnis sein, daß entweder durch Reduzieren oder durch Entfernen von Mercurüonen metallisches Quecksilber in der Atomform entsteht, das bei Überschreitung der Löslichkeit als Quecksilber aus der Lösung abgeschieden wird. Im übrigen ist es für das Verfahren nach der Erfindung unwesentlich, ob das Quecksilber ausschließlich durch Disproportionierung oder aber teilweise auch durch Reduzieren entstanden ist. Diese Nebenreaktion kann jedoch niemals störend wirken.
Ein photochemisches System, bei dem, wie jetzt erst festgestellt wurde, die unter II erwähnte Reaktion zur Herstellung des Quecksilbers benutzt wird, ist bereits bekannt, unter anderem aus der niederländischen Patentschrift 46 296. Gemäß dem hierbei durchgeführten Verfahren werden photographische Schichten benutzt, die lichtempfindliche o-Oxy-Diazoniumverbindungen und Mercuronitrat enthalten, die an den Stellen, an denen sie von Licht getroffen werden, zersetzt werden und wobei darauf das Lichtzersetzungsprodukt mit Mercuriionen reagiert, die aus dem vorerwähnten Gleichgewicht
Hg2+ +
: Hg++ + Hg
entfernt werden.
Infolgedessen bilden sich in nahezu äquivalenten Mengen Quecksilberatome, die sich zu Quecksilbertropfen zusammenballen, die darauf durch physikalische Entwicklung mittels eines Edelmetallionen enthaltenden Entwicklers zu aus Edelmetall bestehenden Kontrasten verstärkt werden. Zu diesem Zweck wird z. B. 6-Methyl-i-oxy-2-Diazonium-4-Benzolsulfonsäure (Phot. J. 90 h, 34 bis 40, 1950) verwendet.
Ein Nachteil des im vorerwähnten Patent beschriebenen Verfahrens ist der, daß.-die" Auswahl lichtempfindlicher Stoffe, die die erwünschte Wirkung herbeiführen, sehr beschränkt ist. Infolgedessen ist" man an die zufälligen Eigenschaften eines solchen Stoffes gebunden, welche auch die Brauchbarkeit des photochemischen Systems bedingen, wie z. B. Lichtempfindlichkeit, Spektralempfindlichkeit, Haltbarkeit und Löslichkeit, und man hat deshalb nach anderen lichtempfindlichen Stoffen gesucht, die auch die
erwünschte Wirkung ergeben könnten. Es war längst bekannt, daß Moleküle und Ionen,
die auf Mercuroverbindungen disproportionierend einwirken, unter anderem sind
S2-: B. J.B.G. Guibourt, Ann.Chim. Phys. (2) 1,
422 (1816);
CN-: CW. Scheele (1789), E. Abel, Z. Anorg. Ch.
26, 379 (1901); CNS-: Hermes/J. f. Prakt. Ch. 97, 476 (1866),
J. Fialkow, Z. Anorg. Ch. 205 (1932), 235; NO2-: R. Lang, J. f. Prakt. Ch. 68, 295 (1862),
R. Abegg & H. Pick, Z. Anorg. Ch. 51, 20 (1906);
S2O3 2-, SO2 oder SO3 2-: M. L. Peantde St. Gilles, Ann. Chim. Phys. (3) 56, 80 (1852), E. Divers &
T. Shimidzu, J. Chem. Soc. 49, 533 (1886), ferner NH3 oder NH4+, deren Reaktion mit Kalomel und Sublimat bereits sehr lange bekannt ist, und organische Aminoverbindungen, z. B. auch Pyridin und die entsprechenden Ammoniumionen, Thioharnstoff und Derivate davon.
Ferner war bekannt, daß diese Moleküle und Ionen sowohl mit Mercuri- als auch mit Mercuroverbindungen reagieren, wobei im allgemeinen dieselbe Mercuriverbindung entsteht, im letzteren Fall jedoch außerdem metallisches Quecksilber.
Bei dem Zustandekommen der Erfindung ist gefunden worden, daß es möglich ist, auf photochemischem Wege verschiedene Lichtzersetzungsprodukte herzustellen, die fähig sind, aus Mercuroverbindungen, z. B. aus Mercuronitratlösungen, das Mercuriion zu entfernen und so die Disproportionierung der Mercuroionen zu vermitteln. Infolgedessen wird dann metallisches Quecksilber abgeschieden, das sich zu Quecksilberkeimen vereinigt, die auf im übrigen bekannte Weise durch physikalische Entwicklung zu Metallkontrasten verstärkt werden können. Es hat sich ergeben, daß man zu diesem Zweck sowohl von organischen Verbindungen als auch von anorganischen Verbindungen ausgehen kann.
Erfolgreich verwendbare lichtempfindliche Stoffe müssen die Bedingungen erfüllen, daß sie 1. bei der Belichtung disproportionierende bzw. reduzierende Moleküle oder Ionen abspalten, 2. im Dunkeln so stabil sind, daß Mercuriionen diese Moleküle oder Ionen in der Einwirkungszeit nicht aus der Verbindung entfernen, 3. selbst keine disproportionierende oder reduzierende Wirkung auf Mercuroionen ausüben.
Ob ein gegebener Stoff diese Bedingungen erfüllt, läßt sich auf besonders einfache Weise prüfen.
Zu diesem Zweck werden 2 Teile einer Lösung, z. B. 0,1 n, hergestellt, der eine Teil belichtet und dann zu beiden eine Mercuronitratlösung zugesetzt. Die unbelichtete Lösung darf dann kein metallisches Quecksilber abscheiden, während die belichtete dies dagegen tun muß. Disproportionierung kann durch potentiometrische Titrierung oder durch eine qualitative Reaktion nachgewiesen werden.
Es hat sich dabei z. B. ergeben, daß lichtempfindliehe Verbindungen, die Sulfidionen enthalten, stets
reagieren und somit ungeeignet sind und daß sich besonders in der Klasse von Verbindungen der Sulfite und Cyanide besonders gut geeignete lichtempfindliche Stoffe vorfinden, ähnlich wie der Nitrite, des Ammoniaks und der Derivate, Rhodanide und verschiedener organischer Verbindungen.
Diese Ionen und Moleküle werden vorzugsweise in Form stabiler komplexer Verbindungen verwendet, in denen die disproportionierenden Moleküle oder ίο Ionen an mindestens ein zentrales Metallion gebunden sind, wobei daneben besonders die organischen Cyan- und Sulfitverbindungen die erwünschte Wirkung aufweisen.
Komplexe Verbindungen von mancherlei Metallionen sind verwendbar, wie z. B. die komplexen Verbindungen von Cr(III), Fe(III), Co(III), Rh(III), Mo(IV), Mo(V), W(IV), Mn(III). Besonders das Cyanion bildet mit vielen Metallionen genügend stabile Komplexe, die sich gewöhnlich bei Belichtung mit sichtbarem oder in der Nähe des Ultravioletts liegendem Licht zersetzen. In photographischem Sinne nicht lichtempfindliche komplexe Metallverbindungen sind für das Verfahren nach der Erfindung nicht verwendbar, wie z. B. komplexe Platincyanide, die bei Bestrahlung nur fluoreszieren und sich nicht zersetzen.
Es ist weiter selbstverständlich, daß der par Wert berücksichtigt werden muß, bei dem diese komplexen Verbindungen mit Rücksicht auf ihre Stabilität verwendet werden. Von den organischen Cyanverbin-. düngen sind besonders die Cyanhydrine von Aldehyden, besonders von aromatischen Aldehyden, verwendbar. Durch Einführung von Substituenten in den Kern, besonders von Nitrogruppen, kann das Absorptionsspektrum dieser Verbindungen vorteilhaft gewählt werden. Ausgezeichnete Verbindungen sind z. B. Ortho- und Paranitromandelsäurenitril. Außerdem können vorzügliche Ergebnisse mit Diazocyaniden erreicht werden, wobei die CN-Gruppe der Gruppe —N2CN durch Belichten ionisierbar wird. Auch Bismutverbindungen von Aldehyden, z. B. von Nitrobenzaldehyd, liefern gute Ergebnisse.
Zur Herstellung photographischer Kontraste nach
der Erfindung kann eine Lyophilschicht, z. B. aus Papier, regenerierter Zellulose oder Textilien mit einer Lösung einer lichtempfindlichen Verbindung getränkt werden; nach Belichten wird die Schicht in eine Lösung, die Mercuroionen, z. B. 0,01 n-Mercuronitrat, enthält, und darauf in einen physikalischen Entwickler gebracht. Das Mercuronitrat kann jedoch auch bereits zu der Sensibilisierflüssigkeit zugesetzt werden.
Beispiele von Stoffen, die sich zur photochemischen Herstellung der erwähnten mit Quecksilberionen reagierenden Moleküle und Ionen gut eignen, sind K4[Mo(CN)8], K4[W(CN)8], K3[Mo(CN)8], K3[Fe(CN)0], Na[Fe(CN)5(NO)], K3[Co(CN)6], K3[Rh (C N,S)e], K3[Cr(CNS)6], Na3 [Co (N O2),], K[Co(NH8J8(NO8)J, Ii[Co(SOa)8], [Co(C2H4N2HJ2 (SO3)] · Cl, Na[Co(C2H4N2H4)2_(SO3)2];
O-Nitromandelsäurenitril.p-Nitromandelsäurenitril, Para-methoxy-benzol-diazocyanid;
[Co(NH3)4-CS(NH2)2]NO3, hergestellt aus einem Tetraniincarbonatosalz mit Thioharnstoff in verdünnter Essigsäure ;
[Co(NH3)2-CS(NH2)2-C12]C1, hergestellt aus dem Diamin-Diaquodichlorochlorid und Thioharnstoff in gesättigter KCl-Lösung;
Bisulfitverbindung von O-Nitrobenzaldehyd
C6H4(NO2) · (CHOH · SO3K).
An Hand mehrerer Ausführungsbeispiele wird nachstehend näher erläutert, wie solche Stoffe zur Herstellung photographischer Kontraste verwendbar sind.
Beispiel 1
Oberflächlich verseifte Zelluloseacetatfolie wird durch Tränken während 2 Minuten mit einer 0,05 Molarlösung von Sulfito-diäthylendiamin-kobaltichlorid [Co(C2H4N2H4)2SO3] · Cl sensibilisiert und darauf an der Luft getrocknet. Unter Zuhilfenahme einer 500-Watt-Quecksilberdampf lampe wird in 1 Minute ein Sensitometerkeil auf diesem Material kopiert (Δ D = 0,2). Die Kopie wird auf kurze Zeit in eine 0,01 η-Lösung von Mercuronitrat in 0,01 n-Salpetersäure getaucht, mit Wasser abgespült und 4 Minuten mit einem physikalischen Entwickler behandelt, der 5 g Metol, 20 g Citronensäure und 4 g Silbernitrat je Liter Wasser enthält.
Auf der Kopie zeigen sechs Stufen eine Schwärzung von mehr als 2,5, eine eine Schwärzung zwischen 0 und 2, während der übrige Teil ungeschwärzt war.
Unter Zuhilfenahme einer Quecksilberdampfröhre wurde auf dieses Material im Kontakt ein Bildnegativ abgedruckt; nach der vorerwähnten Behandlung hatte das positive Bild eine ausgezeichnete Abstufung mit guten Details in Licht und Schatten und eine ausgezeichnete Schärfe. Die Farbe ist neutralgrau bis schwarz.
Beispiel 2
Eine ähnliche Folie wie im Beispiel 1 wird mit einer 0,1 η-Lösung von Kaliummolybdän-(V)-Cyanid, K3[Mo(CN)8] getränkt, und das erhaltene Material wird auf ähnliche Weise wie im Beispiel 1 belichtet und behandelt. Die erzeugten Bilder haben eine steilere Abstufung und die Empfindlichkeit ist etwas geringer als im Beispiel 1.
Beispiel 3
Eine ähnliche Folie wie in den vorangehenden Beispielen wird mit einer gesättigten, wässerigen Lösung von Kalium - diaminotetranitro - kobaltiat, K [Co (N H3)2(N O2)4] getränkt; diese Lösung ist weniger als 0,1 molar. Auf vorstehend beschriebene Weise (5' Minuten Entwickeln) werden von dem Sensitometerkeil zehn Stufen wiedergegeben; die Schwärzung ging nicht über 2 hinaus. Die Abstufung ist sanft mit guter Halbtonwiedergabe; die Schärfe ist gut, die Farbe neutralgrau.
Beispiel 4
Oberflächlich verseifte Äthylzellulose wird 2 Minuten
mit einer 0,1 Molarlösung von o-Nitrobenzaldehyd-'yanhydrin mit 40% Alkohol getränkt, darauf ab- ;estrichen und getrocknet. Dieses Material wird nach Belichten unter einem Negativ unter Zuhilfenahme einer Quecksilberdampflampe auf kurze Zeit in einer

Claims (14)

Lösung mit ο,οΐ bis ο,ΐ n-Mercuronitrat gebadet und darauf in 0,5 % Metol-, 2 % Citronensäure, 0,4 °/0 Silbernitrat 5 Minuten physikalisch entwickelt. Es ergeben sich besonders schöne Diapositivbilder mit neutralgrauer bis tiefschwarzer Farbe mit ausgezeichneter Halbtonwiedergabe und großem Auflösungsvermögen . Durch Anwendung chromogener physikalischer Entwickler, wie sie bereits vorgeschlagen wurden, kann an Ort und Stelle unter Zuhilfenahme des Edelmetallbildes ein Farbenbild erzeugt werden; gegebenenfalls kann das Edehnetallbild darauf durch einen der bekannten Abschwächer entfernt werden, so daß nur ein Farbenbild zurückbleibt. PATEtiTANSPBÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung photographischer Kontraste durch physikalische Entwicklung des im wesentlichen durch Disproportionierung aus Mercuroverbindungen abgeschiedenen metallischen Quecksilbers, dadurch gekennzeichnet, daß die Disproportionierung der Mercuroionen durch Moleküle oder Ionen herbeigeführt wird, die durch Belichtung von organischen oder anorganischen lichtempfindlichen Verbindungen entstehen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß lichtempfindliche Verbindungen verwendet werden, die zu denjenigen Komplexverbindungen gehören, deren disproportionierende Moleküle oder Ionen an mindestens ein zentrales Metallion gebunden sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß lichtempfindliche Verbindungen verwendet werden, die der Klasse der organischen Cyan- oder Sulfitverbindungen angehören.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Komplexverbindungen verwendet werden, aus denen durch Belichtung mindestens eines der nachfolgenden Moleküle oder Ionen entsteht: S2-CN-; CMS-; NO2-; SO3 2-; SO2; S2O3 2-; NH4+; NH3, organische Amine oder Ammoniumionen und Thioharnstoff oder dessen Derivate.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine lichtempfindliche Verbindung verwendet wird, die als komplex gebundene Ionen ausschließlich Cyanionen enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine lichtempfindliche Verbindung verwendet wird, die als Zentralion das dreiwertige Co-Ion enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 4 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß als lichtempfindliche Verbindung eine komplexe Nitro-, Nitrito- oder Sulfitoverbindung eines dreiwertigen Metallions verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als lichtempfindliche Verbindung ein Cyanhydrin eines aromatischen Aldehyds oder eine Bisuhitverbindung eines aromatischen Aldehyds verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine 'lichtempfindliche Verbindung verwendet wird, die noch mindestens eine aromatisch gebundene Nitrogruppe enthält.
10. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als lichtempfindliche Verbindung ein Diazocyanid verwendet wird.
11. Verfahren nach -einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die physikalische Entwicklung unter Zuhilfenahme eines chromogenen physikalischen Entwicklers durchgeführt wird, worauf gegebenenfalls die Entfernung des Edelmetallbildes erfolgt.
12. Lichtempfindliches Material zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen ι bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß es als lichtempfindliche Verbindung ein komplexes W- oder Mo-Cyanid enthält.
13. Lichtempfindliches Material zur Verwendung bei dem Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß es eine komplexe Nitro-, Nitrito- oder Sulfitoverbindung eines dreiwertigen Metallions enthält.
14. Lichtempfindliches Material zur Durchführung desVerfahrens nach denAnsprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Cyanhydrin eines aromatischen Aldehyds enthält.
1 5462 9.53
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