DE893041C - Vorrichtung zur ununterbrochenen Durchfuehrung chemischer Umsetzungen - Google Patents

Description

• Vorrichtung zur ununterbrochenen Durchführung chemischer Umsetzungen Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur ununterbrochenen Durchführung chemischer Umsetzungen flüssiger Ausgangsstoffe, und zwar vorzugsweise für solche Umsetzungen, die bei gegenüber der Raumtemperatur erhöhter oder erniedrigterTemperatur durchgeführt werden müssen, bei denen eine Wärmetönung auftritt oder die unter Gasentwicklung vor sich gehen.
• Bei solchen Umsetzungen ist es wesentlich, daß die Umsetzungsteilnehmer sorgfältig miteinander gemischt werden und daß ein Wiederentmisohen verhindert wird sowie daß das Umsetzungsgemisch in dünner Schicht ausgebreitet wird, um eine wirksame Temperaturregelung zu ermöglichen und gegebenenfalls zugleich die Gasentwicklung zu erleichtern.
• Diese Aufgabe wird durch,die Vorrichtung gemäß der Erfindung gelöst, indem an der Innenwand eines aufrecht oder schräg stehenden zylindrischen Gefäßes aus dem Umsetzungsgemisch ein rasch umlaufender, sich an der Zylinderwandung abwärts bewegender Flüssigkeitsfilm entsteht, in welchem sich die Umsetzung vollzieht.
• Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem mit Zuleitungsrohren für die Umsetzungsteilnehmer und Ablauf für das Umsetzungsprodukt versehenen zylindrischen Gefäß, dem zweckmäßig eine schlanke Form gegeben wird. Beispielsweise kann der Durchmesser zur Länge etwa im Verhältnis von i : 8 oder i : 16 stehen. Das zylindrische Gefäß ist von einem Mantel umgeben, der der Wärmeregelung dient. Im Innern des Gefäßes befindet sich ein schnell umlaufender Rühren. Dieser wird so gestaltet, daß er an zahlreichen Stellen die Wandung berührt oder sehr nahe an ihr vorbei-, streicht, an anderen Stellen dagegen in beträchtlicher Entfernung von der Wand bleibt. Die Annäherungs- oder Berührungspunkte des Rührers mit der Wandung können dabei beispielsweise auf waagerechten Kreisen oder auf zur Wandung parallelen Senkrechten liegen. Diejenigen Teile des Rührers, -die die :Wandung berühren oder im engen Abstand an ihr vorbeistreiehen,können aus einem elastischen Baustoff hergestellt werden oder aus beweglichen Gliedern bestehen. Es ist auch möglich, den ganzen Rühren aus elastischen Baustoffen herzustellen.
• In der Zeichnung ist eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung beispielsweise dargestellt, beider die Benhrungs- oder Annäherungspunkte des Rührers auf waagerechten Kreisen liegen. ct ist ein zylindrisches Gefäß von schmaler Form, das schräg oder vorzugsweise senkrecht aufgestellt wird. Es ist von einem (Mantel b umgeben, der der Aufrechterhaltung der gewünschten Umsetzungstemperatur durch Heizung oder Kühlung dient. Im Innfern des Zylinders a befindet sich ein schnell umlaufender Rühren c. Die Zulaufrohre dl und d2 für die umzusetzenden Stoffe sind von Mänteln e1 und e2 umgeben, um die Temperatur der Ausgangsstoffe schon vor Eintritt in die Vorrichtung unabhängig voneinander regeln. zu könnten. Durch das Abzugsrohr f können Gase und Dämpfe, die bei der Umsetzung entstehen, abziehen. Am unteren Ende des Zylinders ist ein Ablaufstutzen g mit Absperrhahn h vorgesehen, um das Umsetzungsprodukt ablassen zu können. i und k sind Zu- und Ablaufrohre für das Heiz- oder Kühlmittel.
• An ,Stelle des in der Zeichnung dargestellten Rärers ist beispielsweise auch ein Rühren verwendbar, der aus zur Längsachse des Zylinders parallelen Drähten oder Stäben besteht, die zwischen kreisrunden Scheiben oder Ringen von dem Zylinderdurchmesser angepaßter Größe so angebracht sind, daß die einzelnen. Drähte oder .Stäbe einen oder mehrere parallel ineinander stehende Zylindermäntel bilden. In 'diesem Fall liegen die Annäherungs- oder Berührungspunkte des Rührers mit der Wandung auf zur Zylinderachse parallelen Senkrechten.
• Durch den schnell laufenden Rühren wird aus dem Umsetzungsgemisch eine dünne, rasch umlaufende Schicht auf der Wandung des Zylinders erzeugt. Dadurch wird eine sehr wirksame Temperaturregelung bewirkt und gegebenenfalls zugleich auch -die Gasenthindung erleichtert. Die Flächen des Rührers müssen entsprechend der Konsistenz des Umsetzungsgemisches so bemessen sein, da,ß dem umzusetzenden Gut zwar eine rasch umlaufende Bewegung erteilt wird, daß es aber hinter der Bewegung des Rührers beträchtlich zurückbleibt und daher von diesem fortgesetzt zerteilt wird, wodurch eine sehr wirksame Durchmischung erreicht wird. Es ist mit Hilfe dieser Vorrichtung möglich, Flüssigkeiten, die miteinander nicht mischbar sind, so ineinander zu verteilen, daß es in kürzester Zeit zur Umsetzung kommt. Die Verweilzeit des Umsetzungsgutes in der Vorrichtung kann innerhalb der Grenzen, die durch die Abmessungen der Vorrichtung und die Geschwindigkeit der Zugabe der Umsetzungsteilnehmer gegeben sind, geregelt werden. Zu diesem Zweck wird der Ablaßhahn, h entweder von Anfang an offen gelassen, wobei die Verweilzeit in der Vorrichtung am kürzesten ist, oder es wird der Ablaßhahn zunächst geschlossen gehalten und erst nach Ablauf einer der erforderlichen Umsetzungsdauer entsprechenden Zeit so weit geöffnet, daß jeweils gleiche 'Mengen zu- und ablaufen. In diesem Fall bildet sich im unteren Teil des Zylinders, dessen Boden zweckmäßig halbkugelförmig gestaltet werden kann, eine Flüssigkeitsschicht aus, deren .Meniskus infolge des schnellen Umlaufs des Rührers an der Wand des Zylinders hinaufgezogen wird. Dabei verteilt sich das Umsetzungsgut in der Vorrichtung so, daß die auf der Zylinderfläche aufliegende Flüssigkeitsschicht im oberen Teil außerordentlich dünn und in den unteren Teilen entsprechend dicker ist. Die Wärmeregelung ist die er im Augenblick des. Zusammentreffens der Umsetzungsteilnehmer am wirksamsten.
• Die Vorrichtung eignet sich beispielsweise für folgende Umsetzungen: li. Neutralis -ation von Abfallschwefelsäure mit Sodalösung unter Entwicklung von Kohlendioxyd; ". Umsetzung eines Sulfochlorids, z. B. Dodecylsulfochlorid, mit wäßriger Natronlauge unter Außenheizung auf 70°; 3. Sulfonierung von, Fettalkohol mit Chlorsulfonsäure unter Entwicklung von Chlorwasserstoff und unter Anwendung von Außenkühlung mit Wasser von io°; 4. ,Sulfonierung von Olefinen mit Schwefelsäure unter Außenkühlung mit Eiswasser; 5. Diazotierung; 6. Umsetzung von Säurechloriden mit Alkoholen. Auch für eine ganze Reihe anderer Umsetzungen kann die Vorrichtung gemäß der Erfindung verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Vorrichtung zur ununterbrochenen Durchführung chemischer Umsetzungen, bestehend aus einem zylindrischen Gefäß mit Heiz- oder Kühlmantel, Zulaufrohren, die zweckmäßig ebenfalls mit Heiz- oder Kühlmänteln versehen sind, einem Ablaufrohr, das gegebenenfalls mit Absperrvorrichtung versehen ist, und einem im Innern des Zylinders schnell umlaufenden Rühren, der an zahlreichen Stellen die Wandung .des Zylinders berührt oder nahe an, ihr vorbeistreicht, an anderen Stellen dagegen in beträchtlicher Entfernung von der Wand bleibt, sowie einem oben an dem Zylinder angebrachten Abzugsrohr für bei der Umsetzung entwickelte Gase oder Dämpfe. a. Vorrichtung gemäß Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß der Rührer .aus, elastischem Baustoff hergestellt ist. 3. Vorrichtung gemäß Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daßdiejenigen Teile des Rührers, die die Wandung des Zylinders berühren oder nahe an ihr vorbe.istreichcn., elastisch ausgebildet sind oder aus beweglichen Gliedern bestehen.