DE913896C - Verfahren zur Herstellung von 6-Methyl-8-oxy-ergolin - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 6-Methyl-8-oxy-ergolinInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von 6-Methyl-8-oxy-ergolin Es wurde gefunden, daß man 3'-Amino-i-methyl-3-oxy-i, 2, 3, q.-tetrahydro-5, 6-benzochinolin-7-carbonsäure-lactam (I) durch Behandlung mit einem Alkalimetallund einem Alkohol zu 6-Methyl-8-oxy-ergolin (I I) reduzieren kann Die Reduktion wird vorzugsweise mit Natrium und Butanol vorgenommen.
- Das durch das beschriebene Verfahren erhaltene 6-Methyl-8-oxy-ergolin ist neu und besitzt folgende charakteristische Eigenschaften: Rechteckige Platten aus Äthanol vom Schmp. 25q. bis 256°.
- 6-Methyl-8-oxy-ergolin soll als Zwischenprodukt verwendet werden.
- Beispiel 20 g 3'-Amino-i-methyl-3-oxy-i, 2, 3, 4.-tetrahydro-5, 6-benzochinolin-7-carbonsäure-lactam werden in i 1 absolutem n-Butanol gelöst und durch Zusatz von 8o g Natrium in der Siedehitze reduziert. Das Reaktionsgemisch wird mit Wasser versetzt, durchgeschüttelt und die wäBrigen Lösungen zweimal mit Butanol nachextrahiert. Beim Eindampfen des Butanols im Vakuum hinterbleibt ein harziger Rückstand, der in möglichst wenig Äthanol gelöst wird. Die Lösung wird nun mit 5oo ccm Chloroform verdünnt, durch wiederholtes Ausschütteln mit Wasser äthanolfrei gewaschen und auf 25o g Aluminiumoxyd chromatographiert. Nach längerem Waschen mit Chloroform wird das 6-iblethyl-8-oxy-ergolin eluiert. Man kristallisiert aus Aceton und dann noch zweimal aus Äthanol und erhält das 6-Methyl-8-oxy-ergolin in Form schöner, rechteckiger Platten. F. 254 bis 256° (korr. i. V.).
- CZ5H18or'T2 berechnet C 74,35 H 7,49, N i1,560/0, gefunden C 74,62, H 7,48, N 11,84%. Acetylderivat: schlanke Prismen, Schmp. 217 bis 2x9° (korr. i. V.).
- C7H2oO,N2 berechnet C 71,8o, H7,09, N 9,85%; gefunden C 71,92, H 7,41, N 9,23; 1o,490/0.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 6-Methyl-8-oxyergolin, dadurch gekennzeichnet, daB man 3'-Amino- i-methyl -3 - oxy -1, 2, 3, 4 - tetrahydro-5, 6-benzochinolin-7-carbonsäure-lactam mit einem Alkalimetall und einem Alkohol behandelt.
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| CH913896X | 1950-10-26 |
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|---|---|---|---|
| DES25296A Expired DE913896C (de) | 1950-10-26 | 1951-10-24 | Verfahren zur Herstellung von 6-Methyl-8-oxy-ergolin |
Country Status (1)
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| DE (1) | DE913896C (de) |
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1951
- 1951-10-24 DE DES25296A patent/DE913896C/de not_active Expired
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