DE927657C - Verfahren zur Herstellung von Polykondensationsprodukten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PolykondensationsproduktenInfo
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-
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Description
Zur Herstellung von Polykondensationsprodukten, die für die Verarbeitung zu Fasern, Filmen,
Folien usw. geeignet sind, hat man die verschiedensten Wege vorgeschlagen.
So ist es unter anderem bekannt, durch Kondensation von Harnstoff oder Guanidin mit Diaminen
Kondensate vom Typ der Polyharnstoffe darzustellen. Man kommt ferner zu ähnlichen Produkten,
wenn man Alkylendiharnstoffe mit Diaminen kondensiert.
Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Herstellung von kalt verstreckbaren
linearen Superpolykondensationsprodukten aus aliphatischen Diamiinen und Cyansäure, deren Salzen
oder Estern.
Es wurde nämlich gefunden, daß man beispielsweise durch Erhitzen äquimolekularer Mengen
Hexamethylendiamin und Ammoniumcyanat auf 22o° hochmolekulare Konidensationsprodukte erhalten
kann, aus denen Fasern gezogen werden können, die nach Kaltverstreckung eine sehr hohe Festigkeit
zeigen.
Hierbei bildet sich nicht, wie anzunehmen wäre, intermediär ein Dihiarnstoff, der dann mit dem
freien Diamiin weiter kondensiert, es entsteht vielmehr
der Halbharnstoff des entsprechenden Diamine, der durch weitere Kondensation in das
polymere Produkt übergeht.
Als Ausgangsmateirialien für das Verfahren werden Diamine, vorzugsweise aliphatischer line-
arer Natur, verwendet, die an jedem Stickstoff atom
noch ein reaktionsfähiges Wasserstoffatom enthalten. Es sind dies beispielsweise Äthylendiamin,
Tetramethylendiamin, Hexamethylendiamin, Methylhexamethylendiamin, Dekamethylendiamin,
N, N'-Dimethylhexamethylendiamin und Amine, die in ihrer Kette Heteroatome, wie Stickstoff,
Sauerstoff oder Schwefel, enthalten.
Die Kondensation erfolgt vorzugsweise in annähernd äquivalenten Verhältnissen, wobei es aber
möglich ist, die eine oder andere Komponente in mehr oder weniger großem Überschuß zu verweniden,
wenn kein so hohes Molekulargewicht erwünscht ist oder eine Stabilisationswirkung erzielt werden
soll.
Die Kondensation kann durchgeführt werden sowohl in der Schmelze als auch in inerten Verdünnungsmitteln. Man arbeitet vorteilhaft bei
Atmosphärendruck. Es ist aber möglich, die Kondensation zur besseren Regulierung unter Druck
oder zur Vervollständigung der Umsetzung unter Vakuum vorzunehmen. In manchen Fällen ist am
günstigsten, die Umsetzung teilweise unter Druck und teilweise unter Vakuum vorzunehmen. Man
kondensiert vorteilhaft ohne Verwendung eines Lösungs- oder Verdünnungsmittels. Es ist aber
auch möglich, inerte Verdünnungsmittel, wie beispielsweise Kohlenwasserstoffe, Chlorkohlenwasserstoffe,
Paraffin u. dgl., zu verwenden. Der Luftsauerstoff wird varteilhafterweise ausgeschlossen,
indem man mit einem inerten Gas, wie Wasserstoff,
. Stickstoff, Kohlensäure, oder Wasserdampf arbeitet.
Um ein schnelles Versulzen zu vermeiden, können
bekannte Viskasiitatsstabilisatoren, wie beispielsweise
Mono- oder Dicarbonsäuren, Monoamine, Dicarbonsäuremonoamide, Ammoniak u. dgl., verwendet
werden..
Bei Verwendung von Ammoniak als Stabilisator kann bei Anwendung einies hohen Druckes die
Reaktionsgeschwindigkeit herabgesetzt werden.
Die mach dem vorliegenden Verfahren dargestellten
Polykondensationsprodukte sind gut verformbar, und die daraus hergestellten Fäden, Filme,
Borsten u. dgl. zeichnen sich durch gute Festigkeit aus. Die Polykondensationsprodukte können in
bekannter Weise verformt, · mattiert oder durch-Zusatz von Farbstoff zur Spinnlösung gefärbt
werden. Die Verarbeitung ist möglich für sich allein oder in Verbindung mit anderen bekannten
Polykondensiationsprodükten, Kunstharzen oder Cellulosederivaten. -
Bei-sp i el ι
ir,6 Gewichtsteile Hexamethylendiamin werden
aufgeschmolzen und mit 6 Gewicht-steilen. Ammo·-
niumcyanat versetzt. Es tritt sofort Reaktion ein, wobei Ammoniak abgespalten und das Gemisch
wieder fest wird. Man erhitzt unter Durchlebten von Kohlensäure unter möglichster Ausschaltung
des Luftsauerstoffes auf 2200. Bereits bei 1700
beginnt aufs neue eine Gasentwicklung. Man beobachtet eine starkes Ansteigen der Viskosität.
Nach 15 Minuten Erhitzungsdauer wird die Kondensation
abgebrochen.
Das Gemisch nach Beispiel 1 wird auf eine Temperatur vom 1900 erhitzt. Nach 10 Minuten
wird die Reaktion abgebrochen, das erhaltene PoIykondensationsprodukt
besitzt ausgezeichnete plastisehe Eigenschaften.
B e i s· ρ i e 1 3
Das Gemisch nach Beispiel 1 wird auf 2800
erhitzt. Nach wenigen Minuten beobachtet man eine starke Zunahme der Viskosität. Wenn mit
Hilfe eines Glasstabes Fäden gezogen werden können, wird die Kondensation abgebrochen.
58 Gewichtsteile Hexamethylendiamin, 30 Gewichtsteile Amtnoniumcyanat und 1,7 Gewichtsteile
Sebacinsäure als Stabilisator werden miteinander innig vermischt. Die Kondensation wird bei einer
Temperatur von 280° durchgeführt. ' Die Versuchs'-dauer
wird auf die doppelte Zeit wie bai Beispiel 2 ausgedehnt, ohne daß ein Versulzen der Schmelze
eintritt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Herstellung von Polykondensationsprodukten, dadurch gekennzeichnet, daß man äquimolekulare Mengen aliphatischer Diamine und Cyansäure, cyansaurer Salze oder Ester, gegebenenfalls unter Anwendung von Verdünnungsmitteln, durch Erhitzen auf höhere Temperaturen unter Druck, Atmosphärendruck oder Vakuum der Polykondensation unterwirft.Angezogene Druckschriften:
■ Französische Zusatzpatentschrift Nr. 50 489
(Zusatz zur- Patentschrift Nr. 843 925).© 509 502 5.55
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEP1668D DE927657C (de) | 1942-03-18 | 1942-03-18 | Verfahren zur Herstellung von Polykondensationsprodukten |
Applications Claiming Priority (1)
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| DEP1668D DE927657C (de) | 1942-03-18 | 1942-03-18 | Verfahren zur Herstellung von Polykondensationsprodukten |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE927657C true DE927657C (de) | 1955-05-12 |
Family
ID=7357396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEP1668D Expired DE927657C (de) | 1942-03-18 | 1942-03-18 | Verfahren zur Herstellung von Polykondensationsprodukten |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE927657C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3006898A (en) * | 1957-12-30 | 1961-10-31 | Monsanto Chemicals | Production of polymeric ureas |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR50489E (fr) * | 1939-04-07 | 1940-11-14 | Du Pont | Procédé de préparation de polyurées aliphatiques |
-
1942
- 1942-03-18 DE DEP1668D patent/DE927657C/de not_active Expired
Patent Citations (1)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3006898A (en) * | 1957-12-30 | 1961-10-31 | Monsanto Chemicals | Production of polymeric ureas |
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