DE929204C

DE929204C - Verfahren zur Herstellung von festen Kohlenstoffueberzuegen auf Kohlekoerpern

Info

Publication number: DE929204C
Application number: DEH3976D
Authority: DE
Inventors: Ulrich Dr Hofmann; Gerhard Dr-Ing Ruess
Original assignee: ULRICH HOFMANN DR ING
Current assignee: ULRICH HOFMANN DR ING
Priority date: 1944-10-18
Filing date: 1944-10-18
Publication date: 1955-06-20

Description

Verfahren zur Herstellung völ festen Kohlenstoffüberzügen auf Kohlekörpern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines dichten, fest haftenden Kohlenstoffüberzuges auf Kohlekörpern aus Graphit oder anderen Kohlenstoffen. Zur Herstellung von Hochohmwiderständen ist es bekannt, auf keramischen Körpern durch Zersetzung von kohlenstoffhaltigen Gasen fest haftende Kohlenstoffüberzüge zu bilden. Um einen möglichst gleichmäßigen Überzug zu erhalten, ist es ferner bekannt, die kohlenstoffhaltigen Gase durch ein inertes Gas, wie z. B. Stickstoff, zu verdünnen, damit die Abscheidung des Kohlenstoffes verlangsamt wird und in möglichst kleinen Mengen erfolgt. Auch durch Gegenwart von etwas Sauerstoff wird die Abscheidung des Kohlenstoffes begünstigt.
Es hat sich gezeigt, daß die Übertragung der bekannten Verfahren auf die Bekohlung von Kohlekörpern nicht zu einem befriedigenden Ergebnis führt, da der erhaltene Niederschlag ungleichmäßig körnig oder rußartig und leicht abwischbar ist.
Durch die Erfindung wird ein brauchbarer Kohlenstoffüberzug, der sich durch eine dichte und harte Oberfläche auszeichnet und nicht abfärbt, dadurch erhalten, daß kohlenstoffhaltige Gase bei niedrigem Gesamtdruck von unter q.o Torr bei der zur Zersetzung geeigneten Temperatur über den zu bekohlenden Körper geleitet werden. Durch die Erniedrigung des Dampfdruckes wird die für die Bildung des Überzuges günstige Verdünnung des kohlenstoffhaltigen Gases erreicht, so daß ein vollkommen dichter, fest haftender Überzug entsteht. Es wurde gefunden, daß der Abscheidungsvorgang in dem erstrebten Sinn noch weiter günstig beeinflußt wird, wenn die Abscheidung in Gegenwart von Wasserdampf stattfindet. Wahrscheinlich wirkt der Wasserdampf als Oxydationsmittel vorteilhaft, indem er Kohlenstoffkeime zerstört, die zu einer rußartigen Abscheidung führen können. Wesentlich ist, daß der Wasserdampf ° nur niedrigen Druck besitzt, da er sonst zu stark oxydierend wirkt. Zu einem besonders vorteilhaften Ergebnis gelangt man, wenn der Druck des Wasserdampfes in dem Bekohlungsbehälter bei einem Gesamtdruck von etwa 3o Torr auf etwa i2 Torr gehalten wird und nach dem im folgenden beschriebenen Verfahren vorgegangen wird: Die in den Bekohlungsbehälter eingesetzten Kohlekörper werden im Vakuum einer Wasserstrahlpumpe auf die zur Zersetzung. geeignete. Temperatur von etwa 65o bis iooo° erhitzt. Nachdem die zu bekohlenden Stücke . gleichmäßige Temperatur angenommen haben, wird untergleichzeitig fortgesetztem Saugen der" Wasserstrahlpumpe ein Kohlenwasserstoffgas, vorzugsweise Propan oder Methan öder ein durch ein inertes Gas verdünnter Dampf von Benzin oder auch Isopropylalkohol, eingeleitet, so daß oder Gesamtdruck in dem Bekohlungsbehälter gering. .bleibt: Das Einleiten wird je nach der gewünschten Dickedes Überzuges 2 bis 5 Stunden fortgesetzt. In dem Gasstrom kann vor den zu bekohlenden Körpern eine erhitzte Eisendrahtspirale angeordnet werden: An dieser Spirale scheidet sich bereits ein Teil des Kohlenstoffes ab, so daß der Gehalt an Kohlenstoff des Gasstromes vor Erreichen der zu überziehenden Teile noch weiter erniedrigt wird.
An Stelle der Eisenspirale kann auch eine Nickelspirale dienen oder erhitzter Quarzsand oder sonst ein geeigneter erhitzter Körper. Durch die Wasserstrahlpumpe wird gleichzeitig dem Bekohlungsbehälter eine geringe Menge Wasserdampf j zugeführt, der aus der Wasserstrahlpumpe rückwärts in das Bekohlungsgefäß diffundiert. Daraus ergibt sich dabei ein Wasserdampfdruck von etwa i2 Torr. Nach der Abscheidüng des Kohlenstoffes werden die bekohlten Stücke noch in dem Gefäß belassen und unter dem Vakuum der Wasserstrahlpumpe zur Abkühlung gebracht.
Nachstehend ist ein Versuchsbeispiel beschrieben: Ein etwa 30 cm langer Graphitstab von io mm Durchmesser, wird- in einem Quarzrohr oder Porzellanrohr von etwa 2o mm Durchmesser in zwei Träger aus Eisendraht eingelegt und in den Gasstrom vor dem Stab eine etwa io cm lange Spirale aus Eisendraht eingeschoben. Das Rohr wird auf etwa -7o bis "8o cm Länge unter gleichzeitigem Auspumpen mit einer Wasserstrahlpumpe auf 95o° erhitzt. Der Wasserdampfdruck im Rohr wird an einem Manometer gemessen und auf etwa 12 Torr konstant gehalten. Nach Erreichen der Temperatur wird in das Rohr Propan eingelassen, so daß der Innendruck auf etwa 15 Torr steigt. Die Zugabe von Propan wird etwa 2 bis 3 Stunden fortgesetzt und dann im Vakuum abgekühlt. Der Graphitstab, der vor der Behandlung das glänzend graue Aussehen des Graphits zeigte und eine weiche und abfärbende Oberfläche aufwies, ist jetzt an der Oberfläche dunkelgrau bis schwarz, hart und färbt nicht mehr ab.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines dichten, harten und nicht abfärbenden Kohlenstoffüber-. zuges auf Kohlekörpern aus Graphit oder anderen Kohlenstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß bei niedrigem Gesamtdruck von unter 4o Torr kohlenstoffhaltige Gase bei der zur Zersetzung geeigneten Temperatur über die zu bekohlenden Körper geleitet werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung in Gegenwart von Wasserdampf niedrigen Druckes vorgenommen wird. -- -
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die kohlenstoffhaltigen Gase vor Erreichen der zu bekohlenden Körper einer teilweisen Kohlenstoffabscheidung unterworfen werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet; daß die kohlenstoffhaltigen Gase vor Erreichen der zu bekohlenden Körper einer teilweisen Kohlenstoffabscheidung durch Überleiten über eine erhitzte Eisenspirale unterworfen werden. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 438 429.-