DE934663C

DE934663C - Verfahren zur Rueckgewinnung von Loesungsmitteln beim Trockenspinnen von Polyacrylsaeurenitril

Info

Publication number: DE934663C
Application number: DEF9545A
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Dr Brenschede
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1952-07-22
Filing date: 1952-07-22
Publication date: 1955-11-03

Description

Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln beim Trockenspinnen von Polyacrylsäurenitril Polyacrylsäurenitril oder Mischpolymerisate mit überwiegendem, Gehalt an Acrylsäurenitril lassen sich nach dem Trocke nspinnverfahren zu Fäden verspinnen. Als geeignete Lösungsmittel sind Dimethylfo,rmamid, Dimethylacetamid, Butyrolakton, Tetramethylensulfon. und andere vorgeschlagen, worden. Alle diese Lösungsmittel haben einen Siedepunkt von weit über roo° und zeigen, durchweg eine hohe Wasserlöslichkeit.
Der hohes Siedepunkt des Lösungsmittels bedingt es, daß im Spinnschacht sehr hohe Temperaturen, herrschen müssen, um den Fadengenügend trocken zu bekommen. Da die zu verspinnenden Produkte Polyacrylsäurenitril oder dessen Mischpolymerisate, leicht in der Hitze verfärben und somit die Fäden unansehnlich werden, hat es sich als zweckmäßig erwiesen., den Trocknungsprozeß im Spinnschacht nu;r unvollständig durchzuführen,, d. h., die Spinntemperaturen so( gering zu halten, daß der tuten austretende Faden, noch etwa ro bis 250/0 Lösungsmittel, bezogen auf das trockene Fadengewicht, enthält.
Dieser hohe Lösungsmittelgebalt des. Fadens macht eine Rückgewinnung des im Faden verbleibenden Lösungsmittels aus wirtschaftlichem Gründen; notwendig. Das geschieht am besten durch Auswaschen der Fäden mit Wasser im Gegenstrom. Die Rückgewinnung des reinen Lösungsmittels müßte dann durch Destillation des. Lösungsmittel-Wasser-Gemisches erfolgen. Es. hat sich nun ge, zeigt, daß unter den obengen.annten Bedingungen eine Anreicherung des Waschwassers mit Läsungsmittel nur bis. zu einem. Prozentgehalt von 5 bis 15 möglich ist - je nach Lösungsmittelgehalt des Fadens -, da ein Verteilungsgleichgewicht des Lösungsmittels. zwischen Wasser und Po@lyacrylsäurenitril oder dessen Mischpolymerisaten besteht, das unter normalen, Arbeitsbedingungen etwa i : i beträgt.
Es wurde nun gefunden, daß Lösungsmittel beim Tro-ekenspinnen vom Podyaorylsäurenitril bz:#v. dessen IVl.ischpolymerisaten dadurch in wirtschaftlich sehr befriedigender Weise zurückgewonnen werden können:, wenn, die zum. Auswaschen der Fäden benutzte Flüssigkeit nachträglich noch zum Auswaschen der Spinnluft verwendet wird.
Die Spinnschachtluft, die denn Hauptanteil des verwendeten Lösungsmittels enthält, wird zu diesem Zwecke durch Kühlen auf etwa 15' zunächst vom. größten Teil des Lösungsmittels befreit. Der durch das. Kühlen nicht ausgeschiedene Restanteil wird in einer Wasserwäsche herausgelöst. Dies gelingt mit praktisch iooo/oiger Ausbeute, da die Affinität des für das Verspinnen, des. Polyacryls.äu.renitrils. verwendeten. Lösungsmittels. zum. Wasser sehr groß ist. Soi beträgt z. B. das Verteilungsgleichgewicht von Dimethylformamid zwischen Luftraum und Wasser in mittlerem, Konzentrationsbereichen etwa i : 6o ooo. Für dieses. Auswaschen werden nun, erfindungsgemäß die Waschwässer aus der Fadenwäsche benutzt. Es gelingt ohne weiteres, diese bis. auf 3o bis 5o %- an. Lösungsmittel anzureichern. Die so angereicherten Waschwässer lassen sich durch Destillation, in die Anteile Wasser und Lösungsmittel zerlegen, wobei der hohe Lösungsmittelgehalt sich wirtschaftlich günstig auswirkt.
Die Spinnluft wird praktisch vollständig vom. Lösungsmittel befreit, selbst dann, wenn: bereits eine 3o bis 5o%ige Konzentration des Lösungsmittels im Wasser vorliegt.
An Stelle von Luft zum Trocknen der Fäden im Spinnschacht können, auch andere Gase, wie Stickstoff, Verwendung finden. An Stelle des, im Beispiel genanntem D:imethylfotrmamids, kann anzch eine anderes Lösungsmittel für Podyacarylsäurenitr'i1 oder seine Mischpolymerisate, wie Dimethylacetamid, Tetramethylensulfon und; Butyrollakton, Verwendung finden. An Stelle desi Wassers als Waschflüssigkeit können andere FlüssigkeüterL, wie Glycerin, verwendet werden, soweit ihr Lösevermögen für das. jeweils verwendete Lösungsmittel ausreicht.
Beispiel Eine: 2o%ige Lösung von Po@lyacryls.äurenntril mit dem Molekulargewioht 9o ooo in Dimathylformamid wird in einer Anlage von zehn Spinnschächten i durch Düsen in; heiße Luft versponnen. Es, treten insgesamt iooo g Spinnlösung proi Minute durch die Düsen aus-. Zur Trocknung der Fäden werden pro, Minute 6 cbm. Luft vom einer Temperatur von: etwa --oo° benötigt. Die Fäden verlassen die Spinnschächte mit einem Lösungs, mittelgehalt von 15 %, bezogen auf das Gewicht des trockenen Fadens. Es. werden also 30 g Lösungsmittel pro Minute mit dem Faden weggeführt. Der Faden wirst auf der Spinnspule :2 aufgewickelt.
Die Fäden: der zehn Spinnstellen -,werden zu einem Fadenbündel zusammengefaßt und im Gegems.trom mit warmem. Wasser in den Wannen 3 unter Zulauf von 400 g Wasser pro Minute gewaschen. Das die Wannen verlassende Waschwasser hat einem Lösungsmittelgehalt von 7'/0.
Die Spinnluft wird nach Verlassen der' Spinnschächte in einem Kühler 4 auf 15' abgekühlt. Das dadurch verflüssigte Lösungsmittel wird im Sammeilgefäß 5 gesammelt und durch den Ablauf 6 entnommen. Die aus dem Sammelgefäß austretende Spinnluft hat noch, einen, Gehalt von 32 g Lösungs, mittel pro cbm, d. h. i92 g Lösungsmittel pro Minute. Die Spinnluft wird in den Wäscher 7 eingerführt, in! welchem ihr durch die Brause 8 das. ausden Waschwannen abfließende Wasser entgegenströmt. Das noch in der Spinnluft enthaltene Lösungsmittel wird. vom, dem Waschwasser zu 95 0/0 aufgenommen,. Man erhält also pro Minute 62o g einer Lösung, die 4oo g Wasser und 22o g Dimethylformam;id enthält, d. h., die Lösung enthält 355°/o DimethylfoTmamid,. Die Lösung wird am unteren Ende des Wäschers 7 entnommen und anschließend fraktioniert.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln beim Trockenspinnen von Pollyacryl.säurenitril oder dessen Mischpodymerisaten, dadurch gekennzeichnet, d.aB die zum Auswaschen der .Fäden benutzte Flüssigkeit nachträglich noch zum. Auswaschen der Spinnluft verwendet und daraus. das. Lösungsmittel durch Destillation zu.TÜckgeiwonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch ge- kennzeichnet, daü man als Auswaschflüssigkent Wasser verwendet. Angezogene Druckschriften: Britische Patentschrift Ni-. 653 500.