DE95061C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT
Die in Nord-Carolina, Amerika, vorkommenden Monazitsande, deren Gehalt an Monazit
von einigen Procenten bis zu ca. 90 pCt. schwankt, enthalten, entsprechend dem Gehalt
an Monazit, ca. 1J1 bis 4 pCt. Thoroxyd. Von
diesen Sanden sind bis jetzt nur die hochprocentigen (3 bis 4 pCt.) Handelswaare.
Das vorstehende Verfahren bezieht sich nun darauf, aus den armen, ca. 1 pCt. im Durchschnitt
enthaltenden Monazitsanden ein Product mit ca. 10 bis 20 pCt. Thoroxyd, je nach dem
Durchschnittsgehalt an eigentlichem Monazit,' herzustellen. Die Herstellungskosten für dasselbe
werden durch die dabei gewonnenen Producte völlig gedeckt, so dafs noch ein bedeutender
Nutzen durch Gewinnung des hochprocentigen Productes aus dem werthlosen Material erzielt wird. Das Verfahren sei wie
folgt beschrieben:
Der Monazitsand besteht im Allgemeinen aus einem Gemenge von eigentlichem Monazit,
Titaneisen und Zirkon; da der Monazit das Thoroxyd enthält, steigt mit steigendem Monazitgehalt
der Thorgehalt. Ein armer, z. B. 1 5 pCt. Monazit enthaltender Sand enthält ca. 0,5 pCt.
Thoroxyd. Es wird nun durch das Verfahren fast der gesammte Titaneisensand und Zirkon
(85pCt.) unverändert ausgeschieden nebst der
an die Oxyde des Cers, Lanthans, Didyms und Thors gebundenen Phosphorsäure, in
diesem Fall ca. 4 pCt. Das resultirende Product ζ. B. aus einer Tonne rohen Sandes mit
ι 5 pCt. Monazit sind also ca. 1 30 kg (theoretisch
110) eines Materials mit ca. 4 pCt. Thoroxyd. Vorausgeschickt sei dabei die chemische
Zusammensetzung des rohen Sandes:
Monazit = (CeLaDi)2 O3-P2O5 + ThO2- P2O5,
Titaneisen = Fe C - Ti O0 ,
Zirkon =Zr O2- Si O2 + 2 H2 O.
Zirkon =Zr O2- Si O2 + 2 H2 O.
Die Ausführung des Verfahrens geschieht folgendermafsen:
Der Sand wird durch Quetschwalzen so weit zerkleinert, dafs er die Feinheit des brasilianischen
Sandes hat, ungefähr Y4 bis '/2 mm grofse
Körner im Durchmesser, nicht feingemahlen, da auf dieser Korngröfse die Trennung der
Bestandtheile beruht. Der so zerkleinerte Sand wird darauf in geschmolzenes, ca. 400 bis 500 °
warmes Aetznatron oder Aetzalkali eingerührt, wobei dem Monazit unter Entwicklung von
Wasserdampf die gesammte Phosphorsäure entzogen wird; das Aetznatron greift die 1J2 bis
2/4 mm grofsen Monazitkörner ganz leicht an,
läfst jedoch Titaneisen und Zirkon fast völlig unverändert. Es resultirt. unter Festwerden der
ganzen Masse ein Gemenge von 1. unverändertem Titaneisen und Zirkon neben 2. dem
ä'ufserst feinen Pulver der Oxyde des Cers, Lanthans, Didyms und Thors mit geringen
Mengen Titaneisen und Zirkonoxyd und 3. phosphorsaurem Natron oder Kali mit überschüssigem
, unverändertem Aetznatron oder -Kali. Diese Masse wird mit heifsem Wasser
ausgelaugt; dabei gehen phosphorsaures Alkali- und Alkalihydrat in Lösung; aus der Lösung
krystallisirt das dreibasische phosphorsaure Alkali leicht aus und ist so Handelsproduct; die von
den Krystallen getrennte Lauge wird eingedampft und nach dem Schmelzen des Rückstandes
wieder zum Aufschliefsen gebraucht. Das ausgewaschene Schmelzproduct wird darauf
mit etwas alkalisch gemachtem Wasser aufgerührt und die leichteren phosphorsäurefreien
Oxyde von den schweren unaufgeschlossenen Körnern von Titaneisen und Zirkon abgeschlämmt.
Es geht dies äufserst leicht und vollständig von statten. Die abgeschlämmten Oxyde läfst man absitzen und trocknet den
Oxydschlamm. Derselbe ist äufserst leicht aufschliefsbar und braucht infolge seiner Feinheit
nicht erst gemahlen zu werden.
Dieser, das gesammte Thoroxyd enthaltende Schlamm wird behufs weiterer Concentration
des darin enthaltenen Thoroxydes mit wässeriger, schwefliger Säure oder anderen anorganischen
oder organischen concentrirten oder verdünnten Säuren behandelt, wobei die Hauptmenge der
Cerbasen mit Zurücklassung eines das ganze Thoroxyd enthaltenden Rückstandes in Lösung
geht. Durch das Schmelzen mit Aetznatron ist das Thoroxyd in einen Zustand übergegangen,
wodurch es von verdünnten Säuren nicht gelöst wird, während sich die Cerbasen fast vollständig und leicht auflösen. Am geeignetsten
zu diesem Zweck ist wegen ihrer Billigkeit und leichten Darstellung selbst an Ort und Stelle des Monazitvorkommens die
schweflige Säure. Zur Ausführung der Operation bringt man den nach Patent-Anspruch ι
und 2 erhaltenen Oxydschlamm in hölzerne, geschlossene und eventuell innen ausgebleite
Bottiche mit Wasser vermischt und leitet schweflige Säure in die Masse ein. Da die
Gase den Kiesröstöfen, in denen die schweflige Säure durch Abrösten von Schwefel- oder
anderen Kiesen dargestellt wird, heifs entströmen, so wird die zur Auflösung in den
Bottichen erforderliche Wärme durch die Röstgase selbst geliefert. Die Auflösung geht je ■
doch, nur nicht so schnell, auch in der Kälte oder bei mäfsiger Wärme von statten. Ist der
Inhalt der Bottiche mit schwefliger Säure gesättigt, so läfst man die Masse ruhig einige
Zeit stehen, wobei sich der das ganze Thoroxyd enthaltende Niederschlag leicht aus der
Flüssigkeit absetzt. Er wird durch Abziehen der die Cerbasen enthaltenden sauren Lauge
und Waschen mit Wasser oder Schlamm erhalten, der dann behufs Verkaufs oder Weiterverarbeitung
entweder noch feucht oder getrocknet in den Handel kommt oder weiter zu reinen Thorpräparaten verarbeitet werden kann.
Dieser Schlamm läfst sich dann äufserst leicht zu reinen Thorpräparaten verarbeiten. Sein
Gehalt an Thoroxyd schwankt je nach dem ursprünglichen Gehalt des Monazitsandes zwischen
ίο bis 2opCt. Als Beispiel sei die Verarbeitung
sowohl eines reichen, als auch eines armen Monazitsandes angeführt:
I. Monazitsand von folgender Zusammensetzung brasilianischer Abkunft:
Thoroxyd = 3,5 pCt., Cerbasen = 55 pCt., Phosphorsäure = 21 pCt., Titaneisen und Zirkon
= 20 pCt., Glühverlust = 0,5 pCt.
1. durch Behandlung mit geschmolzenem Aetznatron und Auswaschen mit Wasser
werden ausgeschieden 20 pCt.
2. durch Abschlämmen des Titaneisens und Zirkons 18 pCt.
3. durch Extraction mit schwefliger
Säure 40 pCt.
in Summa. . . 78 pCt.
Aus einer Tonne (1000 kg) solchen Sandes erhält man also 220 kg eines Productes mit
ca. 16 pCt. Thoroxyd.
II. Monazitsand von folgender Zusammensetzung (Nord-Carolina):
Thoroxyd = 1,0 pCt., Cerbasen = 15 pCt.,
Phosphorsäure = 5,0 pCt., Titaneisen und Zirkon = 79 pCt.
1. durch Behandlung mit Aetznatron und Auswaschen mit Wasser werden entfernt
5 pCt.
2. durch Abschlämmen von Titan -
eisen und Zirkon 75 pCt.
3. durch Extraction mit schwefliger
Säure 12 pCt.
in Summa. . . 92 pCt.
Aus einer Tonne solchen bisher völlig werthlosen Sandes werden also erzielt:
80 kg eines Productes mit 12,5 pCt. Thoroxyd.
Durch dieses Verfahren wird also der völlig werthlose Titaneisen- und Zirkonsand abgeschieden
, die Phosphorsäure vollständig als werthvolles Handelsproduct erhalten, das Aufschliefsungsmaterial,
das nicht an Phosphorsäure gebunden ist, stets wieder zurückgewonnen und ein äufserst leicht verarbeitbares hochprocentiges
Rohmaterial zur weiteren Darstellung reinen Thoroxydes' erzeugt.
Das Verfahren eignet sich natürlich auch zur Verarbeitung brasilianischen Monazitsandes, ganz
gleich, ob er reich oder arm an Thoroxyd ist, sowie überhaupt zur Trennung des Thoroxydes
von Cerbasen, beigemengtem Titaneisen, Zirkon, Phosphorsäure und sonstigen Verunreinigungen.
Claims (1)
- Patent-Ansprüche:i. Verfahren zur Anreicherung des Thoroxydgehaltes von armen Monazitsanden, gekennzeichnet durch Schmelzen des Monazitsandes mit Aetzalkalien, Auswaschen, desSchmelzproductes mit ,Wasser und Abschlämmen der specifisch leichteren Monazitoxyde von dem unaufgeschlossen gebliebenen Titaneisen und Zirkon, worauf aus dem erhaltenen Oxydschlamm die Cerbasen durch Säuren extrahirt werden.
Eine Ausführungsform des durch Anspruch ι geschützten Verfahrens, gekennzeichnet durch die Verarbeitung der beim Schmelzen und nachherigem Auslaugen des Schmelzproductes mit Wasser entstehenden Laugen, entweder indem nach Auskrystallisirenlassen des Alkaliphosphats die davon abgelassene Lauge eingedampft und wieder zum Aufschliefsen neuer Mengen verwendet wird, oder durch Behandlung der Laugen mit Kalk, Baryt, Strontian, Magnesia oder einem anderen geeigneten Oxyd oder Oxydhydrat, wobei unter Ausfallen der gesammten Phosphorsäure als entsprechendes Phosphat das genannte ursprünglich angewendete Aetzalkali regenerirt, eingedampft und wieder zum Aufschliefsen verwendet wird, oder Combination beider Verfahren.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE95061C true DE95061C (de) |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE95061C (de) |
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