DE950948C - Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Kuepenfarbstoffen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen KuepenfarbstoffenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Küpenfarbstoffen Es wurde gefunden, daß man schwefelhaltige Küpenfarbstoffe mit hervorragenden Echtheitseigenschaften erhält, wenn man die durch Kalischmelze von Bz-r-anthrachnonylaminobenzanthronen, die im Anthrachinonkern nochmals durch einen Am'inoanthrachinonr-est substituiert sind, erhältlichen Küpenfarbstoffz der allgemeinen Formel (wobei der Benzanthronkern und/oder die Anthrac'hinonkerne -noch Substituenten, z. B. Halogen, Sülfogruppen, Alkyl- oder Acylaminoreste, enthalten können) mit einer- Mischung aus einerseits Alumniniumh.alogenid und/oder einem Halogenid eines anderen dreiwertigen Metalls und andererseits einem oder mehreren Halogeniden des Schwefels und/oder seiner Säuren behandelt.
- Dem A-lurnini,unnchlorid° können Schmelzpunktserniedrigende 7usätze, z. B. schweflige Säure, zugesetzt sein.
- Bei der Reaktion wird Schwefel und Halogen in das Farbstoffmolckül eingeführt. Die chemische Konstitution der neuen Produkte ist noch unbekannt.
- Die Ausführung des Verfahrens erfolgt zweckmäßig bei erhöhter Temperatur. Als Chloride dreiwertiger Metalle kommen außer Aluminiumchlorid Eisenchlorid und jandere für die Friedel-Crafts-Reaktion übliche Reagenzien in Frage, als Halogenide des Schwefels :die C'hlorschwefelveTbindungen S C12, S2 C12, das auch noch Schwefel gelöst enthalten kann, sowie Bromschwefel S.Br2. Es ist auch möglich, diese Halogeni'de des Schwefels erst in der Reaktionsmasse aus ihren Komponenten zu erzeugen, z. B. dadurch, daß statt Bromschwefel elementarer Schwefel und Brom zugesetzt werden.
- Die durch Aufgießen der Reaktionsmasse auf Eis erhaltenen Farbstoffe können nach Absaugen und Waschen nötigenfalls von beigemengtem freiem Schwefel .durch Extraktion gereinigt werden, was am einfachsten durch Behandeln der direkt erhaltenen wäßrigen Paste mit einer etwa 5°/oigen Natriurnsulhtlösumg bei etwa 70° gelingt.
- Die Lösungsfarbe leer neuen Produkte in konzentrierter Schwefelsäure ist olivgrün; die Farbe der Küpen ist sehr gedeckt braun :und nur wenig von der der Ausgangsmaterialien verschieden. Die neuen Küpen:farbstoffe färben pflanzliche Faser blaustichigolivgrün von hervorragender Echtheit.
- Die als Ausgangsmaterial dienenden Farbstoffe werden erhalten gemäß .deutschen Patentschriften 533 5oo und 546 228.
- Es ist zwar bekannt, daß Farbstoffe einer der obigen Formel isomeren Konstitution (wobei der Aminoanthrachinonrest nicht an der Anthrachinonkomponente, sondern an der Benzanthronkomponente des stickstoffhaltigen Ringsystems hängt) bei derBchandlung mitAluminiümchlorid undThionylehlorid Farbgtoffe ergeben, die Schwefel und Halogen enthalten (vgl. deutsche Patentschrift 743 592). Von diesen gelbstickig- bis braunstichigolivgrünen Farbstoffen unterscheiden sich die gemäß vorliegendem Verfahren erhältlichen neuen Produkte anderer chemischer Konstitution durch ihre meist bl.austiehigoliven bis olivgraüen Nuancen. Derartige Farbtöne ließen sich in hervorragender Echtheit mit chemisch einheitlichen Farbstoffen bisher nicht erreichen, _ sondern nur durch Mischungen. Solche Mischungen verschiedener Farbstoffe zeigen aber bekanntlich in der Praxis oft Schwierigkeiten, verursacht -durch unterschiedliches Egalisierungsvermögen und Aufziehvermögen des einzelnen Komponenten bei verschiedenen Temperaturen und Fasermaterialien.
- Von den :meist grauen Ausgangsmaterialien unterscheiden sich die neuen Produkte durch ihre nach blaugrün verschobenen Nuancen und durch Verbesserung der Widerstandsfähigkeit der Färbungen gegen die Chloritbleiche.
- Von deri gemäß deutscher Patentschrift 889 663 erhältlichen grauoliven bis gel@bstichiggrauoliven Farbstoffen unterscheiden sie sich durch eine blaustich@igolive Nuance. Die neuen Farbstoffe bieten gegenüber den bekannten Farbstoffen :dieser Patentschrift den Vorteil, auf verschiedenen Fasern, z. B. Baumwolle, Zellwolle, Viskosekunstseide, gleiche Nuancen zu liefern. Sie sind deshalb hervorragend zum Färben von Mischgeweben geeignet. Be.i#S.piel i In eine Mischung von 5o Teilen Aluminiumchlorid und 25 Teilen Thionylchlorid werden bei 70° 5 Teile des nach der deutschen Patentschrift 533 5oo, Beispiel 4, -durch Ätzalkalischmelze aus Bz -i-benzanthronyl-5-amino-i, i'-dianthoimid erhältlichen neutralgrauen Farbstoffs eingetragen und etwa i1/2 Stundengerührt. Nach dem Ausgießen der Schmelze auf Eis erhält man einen Farbstoff, der Baumwolle und verwandte Fasern aus dun'kelbraunerKüpe im. sehr echten blaustichigolivgrau en.Tönen färbt. Das Produkt enthält Chlor und Schwefel. Die Lösungsfarbe in konzentrierter Schwefelsäure ist olivgrün.
- Beispiel 2 In eine Mischung von 5o Teilleu Aluminiumchlorid" 25 Teilen Thionylchlorid und 2 Teilen Chlorschwefel werden bei 70° io Teile des nach der deutschen Patentschrift 533 5oo, Beispiel 4, erhältlichen neutralgrauen Farbstoffs in i Stunde eingetragen und noch etwa i Stunde gerührt. Nach ,dem Aufgießen .auf Eis erhält man einen Farbstoff, der Baumwolle und verwandte Fasern aus schwarzbrauner Küpe in blaustichigalivgrauen Tönen färbt. Die Färbungen weisen hervorragende Echtheitseigenschaften auf und sind besonders gegenüber Chloritbleiche widerstandsfähiger als die mit dem Ausgangsmaterial erhältlichen. Der Farbstoff enthält etwa io bis i20/0 Schwefel und 17 bis 2o% Chlor und stimmt in seinen Eigenschaften mit dem nach Beispiel i erhaltenen Produkt weitgehend überein. Beispiel 3 In eine Mischung von 5o Teilen Aluminiumchlorid, 25 Teilen SulfurylchloTid und 2 Teilen Chlorschwefel werden bei 75° 5 Teile des in ,den Beispielen i und, 2 verwendeten Ausgangsmaterials eingetragen. Nach .etwa :2stündigem Rühren wird die Schmelze auf Eis gegossen. Der angefallene Farbstoff färbt Baumwolle aus dunkelbrauner Küpe in etwas grüneren Tönen als die nach Beispiel i und 2 erhältlichen Produkte. Der Körper enthält ungefähr 30% Chlor und 3% Schwefel.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daB man Verbindungen der folgenden Konstitution (worin der Benzanthrorikern und/oder die Anthrachinonkerne noch weiter substituiert sein können) mit einer Mischung aus einerseits Alumini.umhalogenid und/oder einem Halogenid eines anderen dreiwertigen Metalls und andererseits einem oder mehreren Halogeniden des Schwefels und/oder seiner Säuren behandelt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 889 663.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC9405A DE950948C (de) | 1954-05-23 | 1954-05-23 | Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Kuepenfarbstoffen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DEC9405A DE950948C (de) | 1954-05-23 | 1954-05-23 | Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Kuepenfarbstoffen |
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| DE950948C true DE950948C (de) | 1956-10-18 |
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| DEC9405A Expired DE950948C (de) | 1954-05-23 | 1954-05-23 | Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Kuepenfarbstoffen |
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| DE (1) | DE950948C (de) |
Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| DE889663C (de) * | 1941-04-03 | 1953-09-14 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Kuepenfarbstoffen |
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1954
- 1954-05-23 DE DEC9405A patent/DE950948C/de not_active Expired
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