DE970077C - Gewinnung von Eisenpulver durch Reduktion von Rotschlamm - Google Patents
Gewinnung von Eisenpulver durch Reduktion von RotschlammInfo
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 21. AUGUST 1958
G 5656 VI118 a
Es sind zahlreiche Verfahren bekannt, nach denen Eisenpulver zur Herstellung von gesinterten oder
gepreßten Stücken erzeugt wird. Die Gewinnung des Eisenpulvers geschieht z. B. durch Zerkleinerung von
festem Eisen oder durch Zerstäuben von flüssigem Eisen, ferner durch Reduktion von Eisenoxyd oder
Elektrolyse von Eisensalzlösungen und zum Teil auch durch Zersetzung organischer Eisenverbindungen, wie
Eisenkarbonyl oder Eisenformiat. Bei diesen verschiedenen Verfahren werden Eisenpulver unterschiedlicher
Reinheit und physikalischer Beschaffenheit erlangt, und auch die Gestehungskosten weichen
stark voneinander ab. Andererseits sind diese Faktoren dafür bestimmend, zu welchem Zweck man die
einzelnen Sorten von Eisenpulver verwendet.
Für bestimmte Zwecke ist es erforderlich, daß das Eisenpulver eine sehr kleine Teilchengröße besitzt.
Diese Eigenschaft haben z. B. das Karbonyl- und das Elektrolyteisenpulver, bei denen die Korngröße im
allgemeinen unter 50 μ liegt. Ein Nachteil dieser Pulver besteht in den hohen Herstellungskosten. Die
nach den Reduktionsverfahren oder nach den Zerstäubungsverfahren hergestellten Pulver hingegen sind
zwar billiger als die nach den vorgenannten Verfahren erzeugten, jedoch sind die Eisenteilchen für bestimmte
Zwecke zu groß und oft auch zu kompakt.
Gegenstand eines älteren Vorschlages ist die Gewinnung eines Eisenpulvers, insbesondere eines solchen
feinster Körnung, aus Rotschlamm, der bei der Herstellung von Tonerde nach dem Bayer-Verfahren als
Abfallprodukt erhalten wird, durch Reduktion, z. B. mit Wasserstoff, Ammoniak, Leuchtgas, Alkohol u. a.
In dem erhaltenen Produkt erkennt man Teilchen von 8 μ und weniger, jedoch sind selbst diese Teilchen noch
809 595/62
als Aggregate anzusehen, zu denen sich kleinere Teilchen infolge ihrer unregelmäßigen Form zusammengeballt
haben.
Der ältere Vorschlag berücksichtigt jedoch nicht, daß der Rotschlamm außer Eisenoxydhydrat noch
andere Bestandteile, vor allem unaufgeschlossenes Aluminiumoxydhydrat, Natriumaluminiumsiljkat, Titandioxyd
neben kleinen Beimengungen von Oxyden des Vanadins, des Mangans, des Phosphors und
ίο Chroms, enthält. Je nach dem Verwendungszweck können die einen oder anderen Bestandteile sehr
störend sein.
Die Erfindung schlägt deshalb vor, den Rotschlamm vor der Reduktion von seinen neben dem Eisenoxydhydrat
vorhandenen anderen Bestandteilen durch eine Reinigungsbehandlung zu befreien.
Ist z. B. das Natriumaluminiumsilikat störend, so wird dies am besten auf bekannte Weise durch Behandlung
mit verdünnten Säuren, vorzugsweise Schwefelsäure, entfernt. Aus den hierbei anfallenden
Laugen lassen sich nach bekannten Verfahren das Alkali, die Tonerde und die Schwefelsäure wiedergewinnen.
Nach anderen Verfahren kann man aus den Laugen aktive oder feinpulverige Kieselsäure und
Natronalaun bzw. Tonerde und Natriumsulfat gewinnen. Durch die Säurebehandlung wird der Rückstand
praktisch frei von SiO2, Na2O und SO3. Die
nun noch darin enthaltenen Reste Al2O3 und die
Gesamtmenge an TiO2 entfernt man, falls man das reduzierte Material z. B. als Kontaktsubstanz verwenden
will, zweckmäßig nicht, da diese beiden Substanzen praktisch molekular mit dem Eisenoxydhydrat
vermischt sind und somit eine ausgezeichnete Trägersubstanz darstellen. Für die Verwendung als Kontaktsubstanz
ist im übrigen auch der Gehalt an Vanadinoxyd günstig. Der der- Säurebehandlung folgende
Waschprozeß wird zweckmäßig mit einer Separation verbunden, durch welche die grießartigen Bestandteile
im Rotschlamm (herrührend von pisolithischen Ein-Schlüssen von Hämatit oder Goethit im Bauxit!) abgetrennt
werden.
Falls ein höherer Reinheitsgrad erwünscht ist, kann durch eine Natronlaugebehandlung, die zweckmäßig
vor die Schwefelsäurebehandlung gelegt wird, der restliche Tonerdegehalt entfernt werden.
Bei der Verwendung für die Herstellung von Eisenpulver wird der Rotschlamm nach Behandlung mit
verdünnten Säuren zwecks weitgehender Befreiung desselben von Natriumaluminiumsilikat mit geeigneten
50. Reduktionsmitteln behandelt, und man erhält so ein Pulver, dessen erkennbare Teilchengröße unter 3 μ
liegt. Die wahre Teilchengröße ist aus dem vorstehenden Grund noch kleiner. Die Pulverteilchen
besitzen eine so schwammige Struktur, wie sie nach keinem der bekannten Gewinnungsverfahren von
Eisenpulver erzielt werden kann.
Der eingangs erwähnte ältere Vorschlag enthält bezüglich der Reduktionstemperatur nur die allgemeine
Angabe, daß das Pulver aus Bayer-Masse in einem Behälter in einem Ofen mit sich erneuernden
flüssigen oder gasförmigen Reduktionsmitteln zur Reaktion gebracht wird und die Beheizung des Ofens
auf verschiedene Weise erfolgen kann, sofern überhaupt
eine Beheizung erforderlich ist. Gemäß der Erfindung wurde jedoch festgestellt, daß bei Verwendung von
Wasserstoff oder wasserstoffhaltigen Gasgemischen die Reduktion zweckmäßig bei Temperaturen von etwa
7000 C oder darüber durchzuführen ist. Bei Verwendung von Kohle als Reduktionsmittel haben sich Temperaturen
von etwa 10500C als vorteilhaft erwiesen.
Arbeitet man mit Wasserstoff bei etwa 7500C, so
entsteht ein pyrophores Eisen, daß äußerst fein verteilt ist und eine hohe Oberfläche besitzt. Für bestimmte
Verwendungszwecke ist ein solches pyrophores Eisen erwünscht. Wenn es aber für andere Zwecke, z. B. in
der Pulvermetallurgie, verarbeitet werden soll, so empfiehlt es sich, das reduzierte Eisen durch Tempern,
z. B. bei Temperaturen über 7000C, jedoch unterhalb der Sintertemperatur, also nicht über etwa 11000C, in
eine passivere Form überzuführen. Die Teilchengröße wird hierdurch nicht verändert. Statt durch Tempern
kann man eine ähnliche Wirkung auch durch längeres Lagern des zunächst pyrophoren Materials in einer
inerten Atmosphäre, z. B. von Stickstoff oder Argon, erhalten. Unter Beachtung besonderer Vorsichtsmaßregeln
ist es schließlich auch möglich, die Reduktion bei Temperaturen über 7000C, jedoch unterhalb
der Sintergrenze, so zu lenken, daß unmittelbar ein nicht pyrophores Eisen erhalten wird.
Das gemäß der Erfindung erhaltene pyrophore Eisenpulver läßt sich unter anderem auch für die
Gewinnung von Eisenoxyd, das sehr stark ferromagnetisch ist, verwenden, indem man das pyrophore
Pulver einer oxydierenden Behandlung, z. B. mit Luft, aussetzt. Man gewinnt auf diese Weise ein Eisenoxyd,
das auf fest verteiltem Titanoxyd und Aluminiumoxyd als Trägerstoff gebettet ist und sich besonders gut für
die Herstellung von Magnettonbändern eignet.
Anwendungsbeispiel
Ein beim naßalkalischen Aufschluß von Bauxit als Rückstand angefallener Rotschlamm mit der unten
angeführten Analyse wurde vor der Trocknung in ausgerührter, auf 42° Be eingedampfter Tonerdenatronlauge
mit einem Molverhältnis 3,85 Na2O : 1 Al2O3
aufgeschlämmt.
Rotschlamm-Analyse
Fe2O3
Al2O3
SiO2
TiO2
CaO
Na2O
SO3
Glühverlust.
5W0 13.2%
7,8% 6,2%
0,15 °/o
7,O0Io τ>τ ο/
'80
Die Masse wurde im Autoklav 2 Stunden bei 1600C
behandelt und nach Entspannung filtriert und gewaschen. Der nunmehr anfallende Schlamm wurde mit
Schwefelsäure von 50 Be bis zum pu-Wert 3,8 versetzt,
Minuten gerührt, filtriert, mit Schwefelsäure von Be vorgewaschen und mit Wasser nachgewaschen.
Anschließend wurde der Schlamm in einem trichterförmigen Gefäß, durch das Wasser von unten nach
oben mit einer Strömungsgeschwindigkeit am weitesten Teil des Gefäßes von 5 cm/min floß, einem
Schlämmprozeß unterworfen; die überlaufende Trübe kam in Absitzbehälter. Nach Abziehen des überstehenden
Wassers am nächsten Tage wurde der Schlamm filtriert, getrocknet und feinstens gemahlen.
Er wies dann folgende Analyse auf:
Fe2O3 8i,7%
Al2O3 i,i°/0
SiO2 0,69%
TiO2 8,6%
Na2O 0,28%
Glühverlust 6,8%
Das Pulver wurde 2 Stunden bei 7500C mit Wasserstoff
behandelt, nach Abkühlung 3 Tage unter Stickstoff gelagert und wies sodann einen Gehalt an
metallischem Eisen von 83,5% auf. Die erkennbare Teilchengröße lag bei durchschnittlich ι μ, maximal
bei 3 μ.
Claims (5)
- PATENTANSPRÜCHE:i. Verfahren zur Gewinnung von Eisenpulver durch Reduktion des bei der Herstellung von Tonerde als Abfallprodukt anfallenden Rotschlammes, i dadurch gekennzeichnet, daß der Rotschlamm vor der Reduktion von seinen neben dem Eisenoxydhydrat vorhandenen anderen Bestandteilen durch eine Reinigungsbehandlung befreit wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von Wasserstoff oder wasserstoffhaltigen Gasgemischen die Reduktion bei Temperaturen von etwa 7000C durchgeführt wild.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rotschlamm vor der Reduktion durch Behandlung mit verdünnten Säuren ganz oder teilweise von dem neben Eisenoxydhydrat vorhandenen Natrium aluminiumsilikat befreit wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rotschlamm mit Alkalilauge zur Entfernung von dem neben Eisenoxydhydrat vorhandenen Tonerdehydrat behandelt wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der gereinigte Rotschlamm vor der Reduktion einem Wasch- und Schlämmprozeß unterworfen wird, wobei grießartige Bestandteile abgetrennt werden.»809 596/62 8.5a
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| DE970077C true DE970077C (de) | 1958-08-21 |
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