DED0020173MA - - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 31. März 1955 Bekanntgemacht am 30. Mai 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

Die Erfindung betrifft ein, Verfahren, und. eine Vorrichtung zur Gewinnung von Carbiden der Metalle der Gruppe IVa des Periodischen, Systems, insbesondere von Titancarbid;, durch Umsetzung der entsprechenden Metalloxyde mit Kohlenstoff.

Es ist bekannt, die Carbide von Metallen der Gruppe-IVa des Periodischen Systems durch Umsetzung der Oxyde dieser Metalle mit: festem Kohlenstoff oder auch mit Kohlenstoff enthaltenden Gasen herzustellen. Die Carburierungstemperaturen, betragen beispielsweise für Titandioxyd 1700 bis 1900⁰ und liegen für Zirkonoxyd mit 1800 bis 2öoo° etwas höher. Beim Arbeiten unter normalen Druckbedingungen erhält man bei der Carburierung von Titan, auch wenn die Temperatur bis 2200⁰ gesteigert: wird, bestenfalls ein Produkt mit i8'°/o Kohlenstoff, während unter vermindertem Druck der Kohlenstoffgehalt bis gegen den, theoretischen Wert gesteigert werden kann. Im allgemeinen muß man jedoch, wenn man im Vakuum oder unter, stark vermindertem Druck die Reaktion durchführt, intermittierend arbeiten,, d. h. das' entstandene Carbid, muß unter Vakuum sorgfältig' abgekühlt werden; ehe nach Entleerung des Ofens die Carburierung einer neuen Charge möglich, ist. Auch, diese erfordert wiederum eine verhältnismäßig lange Aufheizzeit. Der Versuch, diese Wartezeiten durch Abkühlung unter gängigen Schutz-

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gasen wie etwa Wasserstoff abzukürzen, führt: deswegen nicht zum, Erfolg, weil dieses Gas stark entkohlend wirkt und somit trotz sorgfältigen Einhaltens der zur Erreichung maximaler Kohlenstoffgehalte notwendigen Reaktionsbedingungen beim Abkühlen unter Wasserstoff unerwünschte Kohlenstoffverluste auftreten. Würde man mit Luft arbeiten, so wäre der Kohlenstoffabbrand noch wesentlich höher.

ίο Gemäß dem Verfahren, der Erfindung gelingt nun die !Beschleunigung des Durchsatzes unter Erhaltung der unter vermindertem Druck in das Carbid hineingebrachten. Kohlenstoffmeingen dadurch, daß das während, der Carburierung entstandene Kohlenoxyd nicht, wie üblich, vollständig abgebrannt, sondern, wenigstens teilweise-, gespeichert und zur Unterbrechung des Vakuums vor jedem, Chargier-Vorgang in den. Ofen zurückgeführt und das heiße Carbid in einen Kühlraum übergeführt und, dort in einer Kohlenoxydatmosphäre abgekühlt wird, Es hat sich, gezeigt, daß es unter diesen Umständen möglich ist, das heiße.Carbid, ohne nennenswerten Kohlenstoffabbrand nach Herstellung des Druckausgleichs aus dem eigentlichen Reaktionsraum zu entfernen, in Kohlenoxydatmosphäre, gegebenenfalls schnell, abzukühlen und. den Ofen ,neu zu beschicken, so' daß dann die Reaktion unter wieder vermindertem Druck erneut: eingeleitet werden kann,

Eine wesentliche Voraussetzung für die Beschleunigung des Durchsatzes unter gleichzeitiger Erzielung hoher Kohlenstoffgehalte ist die Möglichkeit einer verhältnismäßig raschen Abkühlung des fertigen Produktes, die gemäß dier Erfindung dadurch verwirklicht wird, daß dar Carburierungsofen außer dem eigentlichen; Reaktionsrohr noch eine Kühlkammer aus einem Material von hoher Wärmeleitfähigkeit aufweist, die gegebenenfalls mit'einem Kühlmantel versehen sein kann. Demgemäß besteht die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens aus dem eigentlichen Garburierurigsofen, der vorteilhaft mit. einem als Heizkörper dienenden Graphitrohr ausgestattet ist und einer mit diesem verbundenen, doppelwandigen Kühlkammer aus Kupfer oder einem anderen geeigneten Metall, die zweckmäßig mit einem Kühlmantel umgeben wird. Die aus dem derart aufgebauten. Ofen abgezogenen Reaktionsgase werden, in einem Gaso-meter gespeichert, dessen Ableitung mit dem Heiz- und/oder Kühlraum des Cairburierungsofens in Verbindung steht.

. Die Durchführung des Verfahrens. nach der Erfindung gestaltet sich derart, daß durch Rückleitung des gespeicherten Kohlenoxyds der Druckausg'eich mit der Atmosphäre herbeigeführt wird. - Danach wird eine Charge dem Kühlrohr entnommen, . die heiße Charge aus dem Reaktionsrohr in das Kühlrohr .übergeführt und der Ofen, mit^einer ·, neuen Charge beschickt/ Nach Schließ en" des 'Ofens' wird das Kohlenoxyd, abgepumpt ,-und, das Betriebsvakuum hergestellt.

Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung ist in der Abbildung schematisch dargestellt. Es bedeutet darin 1 den. Carburierungsofen mit dem Graphitrohr 2, das als Heizrohr dient' tihääh. seinem freien; Ende in an sich bekannter Weise mit-einem Deckel 3 vakuumdicht verschlossen, ist. Im Rohr 2 befindet sich ein Schiffchen 4 mit dem zu carburierenden Gemisch, das als loseis Pulver oder aber auch in Form von Tabletten vorliegen kann. Das Rohr 2 setzt sich in die Kühlkammer S fort, die beispielsweise aus einem Kupferrohr besteht, das mit einem wasser- * durehfloss'enen Kühlmantel 6 umigeben ist. Den Verschluß bildet wiederum ein vakuumdichter Deckel 7. Aus dem Rohr 2 wird das Reaktionsgas über die Pumpe 8 zu einem Gasometer 9 gefördert!, der über die mit Ventilen versehenen Leitungen. 10 und 11 mit den Rohren. 2 und 5 verbunden ist,'so daß das gespeicherte Gas zum Zwecke des Druckausgleichs in die Rohre 2 und/oder 5 zurückgeführt werden kann, Wenn der Gasometer während der Carburierung gefüllt ist, wird das überschüssige Gas durch eine Überlauf leitung abgebrannt oder einer anderen Verwendung zugeführt.

Bei der Arbeitsweise der Erfindung wird die Dauer einer Charge gegenüber dem bisher üblichen Verfahren auf etwa ein Viertel verkürzt, so> daß neben, der Erzielung hochkohlenstoffhaltiger Produkte, die fast die theoretische Kohlenstoffmenge aufweisen, ein erheblicher technischer Fortschritt erzielt wird.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren, zur Herstellung von Carbiden der Metalle der Gruppe IVa des Periodischen Systems, insbesondere von Titancarbid., durch Umsetzen der entsprechenden Metalloxydei mit festem Kohlenstoff in einem Ofen unter vermindertem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß man das bei der Reaktion entwickelte kohlenoxydhaltige Gas speichert: und zur Aufhebung des Vakuums nach Beendigung der Reaktion rückführt und daß man anschließend, das heiße Carbid in einen Kühlraum überführt und dort !°5 in einer Kohlenoxydatmosphäre abkühlen läßt,

2. Vorrichtung zur Durchführung des, Ver- - fahrens nach Anspruch 1, bestehend: aus einem der eigentlichen Carburierung dienenden Heizrohr, insbesondere Graphitrohr, und einer mit diesem verbundenen Kühlkammer, z. B. einem mit Kühlmantel versehenen Kupferrohr, und einem Gasometer, der mit dem Heizrohr und/ • oder der Kühlkammer in Verbindung steht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen