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Publication number: DEF0008783MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 9. April 1952 Bekanntgemacht am 1. Dezember 1955

DEUTSCHES PATENTAMT

Aus dem deutschen Patent 569 946 ist. es bekannt, Aluminiumalkoholate mit Carbonsäuren in verschiedenen Mengenverhältnissen umzusetzen. Soweit die Verbindungen noch Alkoxy-Gruppen enthalten, können sie mit Wasser hydrolysiert werden. In dem USA.-Patent 2 469 041 wird gleichfalls die Umsetzung νυη Aluminiumalkoholaten mit höhermolekularen Carbonsäuren beschrieben; wie aus Beschreibung und Beispielen hervorgeht, sind die Mengenverhältnisse so gewähltworden, daß neutrale Aluminiumsalze der Carbonsäuren entstehen. Es wird unter anderem angegeben, daß diese Produkte zum Hydrophobieren von Textilien in organischen Lösungsmitteln verwandt werden können. Jedoch ist, wie festgestellt wurde, die damit erreichbare Hydrophobierwirkung nur gering, insbesondere ist der Abperleffekt unzureichend.

Es wurde nun gefunden, daß man eine gute Hydrophobierung und einen guten Abperleffekt ohne Verminderung der Luftdurchlässigkeit erhält, wenn man Fasergut, beispielsweise Garne oder Gewebe, mit Lösungen von Umsetzungsprodukten von 1 Mol Aluminiumalkoholat mit 0,2 bis 2,5 Mol, vorteilhaft

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<),,j l>is <>,N Mol, höliermolektilarer Carbonsäuren und von festen bis halbfesten Paraffin-Kohlenwasserstoffen in wasserfreien organischen Lösungsmitteln behandelt und anschließend trocknet. Es kann zweckmäßig sein, die Ware nach dem Trocknen noch der Einwirkung von Eeiichtigkeit, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, auszusetzen.

Wählend bei der Behandlung von Fasergut mit Lösungen von Paraffin-Kohlenwasserstoffen bekanntlieh kein zufriedenstellender Hydrophobiereffekt erreichbar ist, werden beim Arbeiten gemäß der Erfindung gute wasserabweisende Eigenschafton und ein ausgezeichneter Abperleffekt erhalten. Dies ist deshalb überraschend, weil, wie festgestellt wurde,

if, auch beim Arbeiten mit den genannten partiellen Unisetzimgsprodukten von Aluminiimialkoholat mit Carbonsäuren für sich keine bemerkenswerte Hydrophobierwirkung erzielt wird.

Die in dein vorliegenden Vorfahren verwendeten höh ermolekularen carbonsäuren Aluminiumalkoholate werden durch Einwirkung von o,2 bis 2,5 Mol höherer aliphatiseher oder cycloaliphatische!' Carbonsäuren auf 'Aluminiumalkoholate in organischen Lösungsmitteln bei Abwesenheit von Wasser hergestellt.

Mit besonderem Vorteil können Reaktionsprodukte von I Mol Almniniumalkoholat mit 0,3 bis o,S Mol Carbonsäure verwendet werden. Als höhere Carbonsäuren eignen sich beispielsweise Stearinsäure, Ölsäure, l'ahnitinsäure, Laurinsäure, Montansäure, Oxydationsfettsäuren, Harzsäuren, Naphthensäuren oder ihre (iemische, wie Spei möl fet (säure. Als Aluminiumalkoholate seien beispielsweise Aluminiummethylat, -älhylat, -isopropylat, -butylat, -amylat genannt.
Als höhermolekularo, feste oder halbfesto Paraffin-Kohlenwasserstoffe eignen sich die verschiedenen festen Paraflinsorten, beispielsweise vom Erstarrungspunkt 5-! bis 54", ferner Ceresin, synthetische höherniolekulare Paraffin-Kohlenwasserstoffe oder ihre Cicinische. Weiterhin können auch Gemische von festen Paraffinen mit anderen höhennolekularen Paraffin-Kohlenwasserstoffen verwendet werden, z.B. Paraffingatscli.

Als organische Lösungsmittel kommen z. B. niedrigsiedende Kohlenwasserstoffe oder Chlorkolilenwasserstoffe, wie Benzin, Benzol, Tetrachlorkohlenstoff, Ti iehloräthvlen, Perohloräthylen oder (iemische dieser Stoffe in Betracht. Man erhält bereits in verdünnten Lösungen sehr gute Effekte. Die Gebrauchskonzen-1 rat ion kann von 1 bis io"/₀ variier! werden. Man kann die Lösungen so herstellen, daß man die einzelnen Komponenten für sich auflöst und dann mischt. Man kann aber auch durch Mischen der Paraffin- Kohlenwasserstoffe und der partiellen carbonsauren Aluminiumalkoholate Präparate herstellen,

Γ)5 die für den Gebrauch in organischen Lösungsmitteln aufgelöst werden.

Das Verfahren gemäß der Erfindung kanu zur Hydrophobierung von pflanzlichen, tierischen und synthetischen Faserstoffen, wie Baumwolle, Leinen, Viskosefasergut, Kupferseide, Wolle, Seide, Kaseinfaseni, Fasern aus Celluloseacetat, Polyamidfasern, Polyacryliiilrilfasern, Polyesterfasern, z. B. aus Terephthalsäure und zweiwertigen Alkoholen bzw. aus Gemischen dieser Materialien angewendet werden. Das Fasergut kann in verarbeitetem oder unverarbeiteten! Zustand vorliegen.

Man kann in der Weise arbeiten, daß man das Fasergut mit der Lösung der genannten carbonsauren Aluminiumalkoholate und der höhermolekularcii Paraffin-Kohlenwasserstoffe in Abwesenheit von Wasser bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur kurze Zeit behandelt. Danach wird der Überschuß der Imprägnierungsflüssigkeit, beispielsweise durch Ablassen, Abquetschen od. dgl., entfernt und die Ware anschließend getrocknet. Bei Kleidungsstücken kann man vorteilhaft so arbeiten, daß man die Imprägnierung in den für die chemische Reinigung üblichen Maschinen vornimmt und anschließend den Überschuß der Imprägnierungsflotte abläßt. Dann wird das imprägnierte Gut in der Maschine abgeschleudert und der größte Teil des Lösungsmittels bei erhöhter Temperatur abdestilliert. Die restlichen Anteile des Lösungsmittels werden durch Einblasen von warmer Luft, die gegebenenfalls einen gewissen Feuchtigkeitsgehalt besitzen kann, entfernt. Das trockene Gut kann zur Verbesserung des Hydrophobiereffekts noch einer Warmbehandlung in Trockenschränkeii und/oder durch Bügeln bzw. durch Heißpressen unterzogen werden, wobei es vorteilhaft sein kann, diese Warmbehandlung ebenfalls bei Gegenwart von Wasserdampf vorzunehmen. Die abgelassene bzw. ausgeschleuderte Imprägnierflüssigkeit kann nach Aufstärken mit dem Hydrophobiermittel erneut verwendet werden. Im allgemeinen wird die Ware zur Imprägnierung lufttrocken eingesetzt; man kann aber auch den normalen Feuchtigkeitsgehalt der Ware vor der Imprägnierung durch Trocknen herabsetzen. Das Verfahren eignet sich besonders für die Hydrophobierung von Oberbekleidung im Anschluß an die chemische Reinigung.

Man kann das Verfahren auch mit anderen Ausrüstungsverfahren, vorzugsweise solchen, die im organischen Lösungsmittel vorgenommen werden, kombinieren, z. B. mit dem Mottenechtmachen oder mit einer Nachappretur mit in organischen Lösungsmitteln löslichen thermoplastischen Kunststoffen, z. B. Polyvinylacetat oder Polyacrylsäureester!!.

Beispiel 1

Lufttrockene Popeline-Mäntel aus Baumwolle werden I)(M f)O^c mit einer Lösung von 10 g stearinsaurem Aluminiuniisopropylat, welches durch Umsetzung von ι Mol Aluminiumisopropylat mit 0,65 Mol Stearinsäure (EP. 65") hergestellt wird, und von το g Paraffin (EP. 52 ) pro Litei Tetrachlorkohlenstoff 5 bis 10 Minuten im Flottenverhältnis 1 : 10 in einer für die chemische Reinigung geeigneten Waschmaschine imprägniert. Dann wird die Flotte abgelassen, die Ware abgeschleudert und das Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur abdestilliert. Schließlich wird mit Warmluft von 30% rel. Luftfeuchtigkeit ^J/₄ Stunde bei 6o° getrocknet und anschließend durch Bügeln fertiggestellt. Man erzielt auf diese Weise (!inen vorzüglichen Abperleffekt und erhält auch bei der Mulden-

probe sehr

Resultate.

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Ersetzt man bsi der Herstellung des carbonsauren

Aluminiumalkoholats die Stearinsäure durch die gleiche Menge Ölsäure und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so erzielt man ebenfalls einen vorzügliehen Hydrophobiereffekt.

Beispiel 2

Ein lufttrockener Mattkrepp aus regenerierter Cellulose wird bei 65⁰ in einem Foulard durch eine Lösung von 15 g stearinsaurem Aluminiumisopropylat, welches durch Umsetzung von 1 Mol Aluminiumisopropylat mit 0,8 Mol techn. Stearinj (EP. 55°, Molgewicht 272) hergestellt ist, und von 20 g Paraffin (EP. 52⁰) pro Liter Tetrachlorkohlenstoff geführt, danach abgequetscht und bei erhöhter Temperatur mit Luft getrocknet. Dann wird die Ware 30 Minuten in einem Trockenschrank bei 8o° mit Luft von etwa 20 °/₀ rel. Feuchtigkeit erhitzt. Das Gewebe hat durch diese Behandlung einen sehr guten Abperleffekt erhalten.

ao Geht man von Aluminium-n-propylat aus und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so erreicht man ebenso gute Ergebnisse.

Beispiel 3

Ein lufttrockener Acetatkunstseidensatin wird bei 65° mit einer Lösung Von 12 g stearinsaurem AIuminiumäthylat, welches durch Umsetzung von 1 Mol Aluminiumäthylat mit 1 Mol techn. Stearin (EP. 55⁰, Mol 272) hergestellt wird, und von 10 g Paraffin (EP. 52⁰) pro Liter Tetrachlorkohlenstoff wie im Beispiel 2 behandelt. Danach wird die Ware mit erhitzter Luft von etwa 30% rel. Feuchtigkeit getrocknet. Das Gewebe hat durch diese Behandlung einen sehr guten Abperleffekt erhalten.

Ersetzt man in diesem Beispiel das Stearin durch Olein (EP. + 5°, JZ 90, SZ 203) und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so erhält das Gewebe ebenfalls einen sehr guten Abperleffekt.

Beispiel 4

Lufttrockene Gabardine-Mäntel aus Wolle werden bei 55⁰ mit einer Lösung von 12 g stearinsaurem Aluminiumisopropylat, welches durch Umsetzung von ι Mol Aluminiumisopropylat mit 0,6 Mol Stearinsäure

45,(EP. 65°) hergestellt ist, und von 15 g Ceresin (EP. 50⁰) pro Liter Tetrachlorkohlenstoff 10 Minuten im Flottenverhältnis 1: 10 in einer für die chemische Reinigung geeigneten Waschmaschine imprägniert. Dann wird die Flotte abgelassen, die Ware abgeschleudert und das Lösungsmittel abdestilliert. Die Ware wird 15 Minuten bei 60° mit Luft von etwa 30 °/₀ rel. Feuchtigkeit erhitzt und anschließend durch Bügeln fertiggestellt. Man erzielt auf diese Weise einen vorzüglichen Abperleffekt.

Ersetzt man im vorstehenden Verfahren die Stearinsäure durch die gleiche Menge Ölsäure (EP. 10°) und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so erzielt man ebenfalls einen vorzüglichen Abperleffekt.

Beispiel 5

Lufttrockene Regenschutzkleidung aus Polyamidfasergut wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, imprägniert und fertiggestellt. Man erzielt auf diese Weise vorzügliche Abperleffekte.

Beispiel 6

Lufttrockene Regenschutzkleidung aus Polyamidfasergut wird bei 20⁰ mit einer Lösung von 10 g technischem ölsaurem Aluminiumäthylat, von 10 g Braunkohlen-Schwelgatsch, von 10 g Paraffin und von 10 g Ceresin pro Liter Tetrachlorkohlenstoff 5 bis 10 Minuten im Flottenverhältnis 1: 10, wie im Beispiel ι beschrieben, imprägniert und fertiggestellt. Man erzielt auf diese Weise vorzügliche Abperleffekte. Das verwendete technische ölsäure Aluminiumäthylat wird durch Umsetzung von 11 kg einer technischen, nach dem deutschen Patent 386 688 hergestellten Lösung von Aluminiumäthylat, das noch geringe Mengen Halogen enthält, in Essigester (2,2 °/₀ Aluminium) mit 2 kg technischer Spermölfettsäure (SZ = 211; VZ =. 214; JZ = 71) und Abdestillieren des Essigesters gewonnen. Verwendet man statt der Spermölfettsäure 2,5 kg technische Rizinusölfettsäure (SZ = 78; VZ = 197; JZ = 85; 2,3°/₀OH) oder 4kg Stearin (EP. 52°) und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so erhält man ebenfalls vorzügliche Hydrophobiereffekte.

Beispiel 7

Ein auf 2 °/₀ Feuchtigkeit vorgetrockneter Mattkrepp aus regenerierter Cellulose wird bei 20⁰ in einem Foulard mit einer Lösung von 40 g einer 3O°/₀igen benzolischen Lösung von stearinsaurem Aluminiumisopropylat, welches durch Umsetzung von 1 Mol Aluminiumisopropylat in benzolischer Lösung bei 20° mit i,8 Mol techn. Stearinsäure gewonnen wird, und von 30 g Paraffin (EP. 52⁰) pro Liter Tetrachlorkohlenstoff wie im Beispiel 2 imprägniert und fertiggestellt. Das Gewebe hat einen sehr guten Abperleffekt erhalten.

Beispiel 8

Lufttrockene Popeline-Mäntel aus Baumwolle werden bei 20° mit einer Lösung von 100 g eines pästenförmigen Hydrophobiermittels pro Liter Benzin 5 bis 10 Minuten im Flottenverhältnis 1 : 12 wie im Beispiel 1 imprägniert und fertiggestellt. Man erzielt auf diese Weise vorzügliche Abperleffekte. Das pastenförmige Mittel wurde wie folgt erhalten: 110 kg einer technischen, nach dem deutschen Patent 386 688 hergestellten Lösung von Aluminiumäthylat, das noch geringe Mengen Halogen enthält, in Essigester (2,2 °/₀ Aluminium) werden bei 70° mit 11 kg Stearinsäure umgesetzt, und der Essigester wird abdestilliert. Zu der so erhaltenen Schmelze des stearinsauren Aluminiumäthylats werden 60 kg Paraffin zugesetzt und innig vermischt. Danach werden noch 100 kg Perchloräthylen zugegeben und das Gemisch unter Rühren abgekühlt, wobei ein dickbreiiges, gießbares Produkt entsteht.

Ersetzt man die Stearinsäure durch die gleiche Menge Ölsäure und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so erzielt man ebenfalls sehr gute Hydrophobiereffekte.

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Beispiel g

Leichter Zellwollnmsselin wird mit einer Lösung von 3,5 g eines Umsetzungsproduktes von ι Mol AIuiniiiiuinisopropylat mit ο,8 Mol Stearinsäure und von 7 g eines l'araffingatsches im Liter Tetrachlorkohlenstoff getränkt, auf i6o°/₀ Gewichtszunahme abgequetscht oder abgeschleudert, getrocknet und bei verschiedener Temperatur einige Sekunden lang gebügelt.

ίο Hei der Beregmmgsprüfung ergaben sich folgende Wasseraufnalmie in Prozent und folgende Abperleffekte, ausgedrückt in Anteilen der Beregnungsdauer:

	2O	η 5°	iigoltc	mper i6o	Uur ° 190	C 220	250
»/„ Wasser- aufnahme	23 4/6	4/6	8 6/6	6 6/6	IO 5/6	I? 4/6	23 4/6
Abperleffekt

Der nichthydiophobierte, ungebügelte Stoft nimmt iio'Vo Wasser auf und zeigt keinen Abperleffekt.

ICs zeigt sich also, daß der wasserabweisende Effekt in einem bestimmten Temperaturbereich ein Optimum erreicht und schlechtere Resultate erhalten werden, wenn man unterhalb dieses Bereiches arbeitet oder darüber hinausgeht. Bei längerem Erhitzen kann unter Umständen auch bei einer etwas tieferen Temperatur der gleiche Effekt erreicht werden. Das Erhitzen kann in üblicher Weise erfolgen, z. B. im Trockenschrank, Tumbler, in der Mansarde, Hänge, auf dem Filzkalander, Zylinder, mit Bügeleisen oder Dampfbügeleisen.

Beispiel 10

Lufttrockenes Popeline-Gewebe aus Baumwolle wird bei 50" mit einer Lösung von 20 g einer 3o"/₀igen L(ISiUIg von stearinsaurem Aluminium-2-äthyI-butanolat, welches durch Umsetzung von 1 Mol Aluminium-2-älhyl-butaiiolat in xylolischer Lösung bei 8o° mit 0,7 Mol technischer Stearinsäure gewonnen wird, und von 30 g Paraffin (EP. 52") pro Liter Tetrachlorkohlenstoff wie im Beispiel 2 imprägniert und fertiggestellt. Das Gewebe hat durch diese Behandlung einen sehr guten Abperleffekt erhalten.

Geht man von Ahiminium-2-äthyl-hexanolat-(i) aus und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so erreicht man ebenso gute Ergebnisse.

Beispiel 11

Lufttrockene Popeline-Mäntel aus Baumwolle werden bei 20" mit einer Lösung von 100 g eines pastenfönnigen Hydrophobiermittel, wie man es in der unten angegebenen Weise erhält, pro Liter Benzin 5 bis ίο Minuten im Flottenverhältnis 1 : 12 wie im Beispiel ι imprägniert und fertiggestellt. Man erzielt auf diese Weise vorzügliche Abperleffekte.

Das pastenförmige Mittel wurde wie folgt erhalten: 26(1 kg eines aus Aliuniniuinchlorid und 3 Mol Athylenoxyd nach dem Verfahren der am 18. 10. 1951 bekanntgeniachtcn deutschen Patentanmeldung F 2461, 120, 26/03 hergestellten Aluminiumchloräthylates werden bei 60° in benzolischer Lösung mit 140 kg Stearinsäure umgesetzt und das Lösungsmittel abdestilliert. Zu der so erhaltenen Schmelze des stearinsauren Aluminiumchloräthylates werden 500 kg Paraffin zugesetzt, innig bei 60° vermischt und mit 1000 kg Perchloräthylen verdünnt. Die in der Wärme flüssige. Mischung erstarrt beim Abkühlen zu einem pastenartigen Produkt, welches in aliphatischen Kohlenwasserstoffen und Chlorkohlenwasserstoffen klar löslich ist.

Verwendet man an Stelle von Aluminiumchloräthylat 411 Gewichtsteile eines in der gleichen Weise aus Aluminiumchlorid und 3 Mol Epichlorhydrin hergestellten Aluminium - dichlorpropylatcs oder 308 Gewichtsteile eines aus Aluminiumbromid und 3 Mol Propylenoxyd hergestellten Aluminium-brompropylatcs und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, oder setzt man an Stelle von Stearinsäure 240 Gewichtsteile technische Spermölfettsäurc (SZ =212; VZ = 214; JZ — 71) mit Aluminiumchloräthylat um und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so erhält man ebenfalls Produkte, die sehr gute Hydrophobiereffekte ergeben.

Beispiel 12

Popeline-Gewebe aus regenerierter Cellulose wird 5 Minuten im stehenden Bade mit einer Lösung von stearinsaurem Aluminiummethylat und Paraffin in Perchloräthylen im Flottenverhältnis 1 : 15 bei etwa 50⁰ imprägniert. Das Imprägnierbad wird wie folgt bereitet: 12 Gewichtsteile Aluminiummethylat werden mit 25 Gewichtsteilen Stearin und 300 Gewichtsteilen Benzol 1 Stunde unter Rühren am Rückfluß gekocht, dann wird die dickflüssige Lösung des gebildeten stearinsauren Aluniiniummethylatcs mit 4000 Gcwichtsteilen Perchloräthylen, in welchem 40 Gewichtsteile Paraffin gelöst sind, verdünnt. Das Gewebe wird 100. nach der Imprägnierung abgequetscht (Gewichtszunahme etwa 100%), sodann an offener Luft zum Trocknen verhängt und dann bei etwa ioo° in einem Wärmeschrank mit trockener Luft erhitzt. Die Ware hat durch diese Behandlung sehr gute wasserabweisende Eigenschaften erhalten.

Verwendet man bei der Bereitung des Imprägnierbades an Stelle von Stearin die gleiche Menge Ölsäure oder Abietinsäure oder Kolophonium oder 33 Gewiclitsteile Montansäure (Molgewicht 372) und arbeitet im 110. übrigen in gleicher Weise, so erhält die Ware ebenfalls sehr gute wasserabweisende Eigenschaften.

Beispiel 13

Popeline-Gewebe aus Polyesterfasergut (hergestellt 115, aus Terephthalsäure und Glykol) wird bei 20° in einem Foulard durch eine Lösung von 15 g stearinsaurem Aluminiumisopropylat (hergestellt durch Umsetzung in ι Mol Aluminiumisopropylat mit 1,5 Mol techn. Stearin in einem Gemisch von gleichen Teilen Xylol 120· und Isopropanol als Lösungsmittel [EP. 55⁰, Molgewicht 272]) und von 20 g Paraffin (EP. 52⁰) pro Liter Tetrachlorkohlenstoff geführt, danach abgequetscht und bei erhöhter Temperatur mit Luft getrocknet. Dann wird die Ware 30 Minuten in einem 125, Trockenschrank bei 8o° mit Luft von etwa io°/₀ rcl.

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Feuchtigkeit erhitzt. Das Gewebe hat durch diese Behandlung einen sehr guten Abperleffekt erhalten. Auf die gleiche Weise erhält auch ein Popeline-Gewebe aus Polyacrylnitrilfasergut sehr gute wasserabweisende Eigenschaften.

Verwendet man an Stelle von Stearin die gleiche

Menge Spermölfettsäure oder Oxydationsfettsäuren (Durchschnittsmolgewicht etwa 200) und arbeitet im übrigen in gleicher Weise, so zeigt die Ware ebenfalls vorzügliche Hydrophobiereffekte.

Beispiel 14

Durch Behandeln von Haarhüten mit einer Lösung von 30 g stearinsaurem Aluminiumisopropylat (erhalten durch Umsetzung von 1 Mol Aluminiumisopropylat mit 0,8 Mol techn. Stearin [EP. 55⁰, Molgewicht 272]) und 40 g Paraffin pro Liter Perchloräthylen bei Zimmertemperatur, anschließendem Trocknen und Dämpfen erhält man Hüte, die gute Imprägnier- und Abperleffekte sowie einen glatten Griff aufweisen.

Beispiel 15

Ein Viskose-Reyon-Wickel wird mit einer Lösung von 80 g stearinsaurem Aluminiumisopropylat (eras halten durch Umsetzung von 1 Mol Aluminiumisopropylat mit 0,65 Mol Stearinsäure [EP. 65⁰]) und 80 g Paraffin (EP. 52°) pro Liter Tetrachlorkohlenstoff getränkt, auf 20% Gewichtszunahme abgeschleudert, getrocknet und 1 Stunde auf 120° C erhitzt. Die so präparierte Kunstseide gibt nach dem Verweben eine Schirmseide, die ausgezeichnete wasserabweisende Eigenschaften aufweist.

Beispiel 16

Man tränkt Gewebe aus Polyamid-, Polyacrylnitril-, Polyesterfasern mit einer Lösung von log eines pastenförmigen Hydrophobiermittels pro Liter Tetrachlorkohlenstoff, quetscht auf dem Foulard ab, trocknet und bügelt die Gewebe bei 120⁰ C. Durch diese wasserabweisende Ausrüstung sinkt die prozentuale Wasseraufnahme beim Beregnungstest bei einem Perlongewebe von 42 auf 3, einem Nylongewebe von 38 auf 3,5, einem Polyacrylnitrilgewebe von '49 auf 3 und einem Gewebe aus Polyesterfasern

auf Basis von Terephthalsäure und Äthylenglykol von 18 auf i. Ebenso wird ein ausgezeichneter Abperleffekt erhalten.

Das pastenförmige Hydrophobiermittel wurde auf folgende Weise erhalten: 110 kg einer technischen, nach dem deutschen Patent 386 688 hergestellten Lösung von Aluminiumäthylat, das noch geringe Mengen Halogen enthält, in Essigester (2,2 % Aluminium) werden bei70° mit 11 kg Stearinsäure umgesetzt, und der Essigester wird abdestilliert. Zu der so erhaltenen Schmelze des stearinsauren Aluminiumäthylates werden 60 kg Paraffin zugesetzt und innig vermischt. Danach werden noch 100 kg Perchloräthylen zugegeben und das Gemisch unter Rühren abgekühlt, wobei ein dickbreiiges, gießbares Produkt entsteht.

Beispiel 17

Popeline-Gewebe aus Baumwolle wird nach der im Beispiel 13 beschriebenen Arbeitsweise mit der Lösung eines schmalzartigen Imprägniermittels aus oxystearinsaurem Aluminiumisopropylat und Paraffin in 30 Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstoff imprägniert und fertiggestellt. Die Ware erhält hierbei sehr gute wasserabweisende Eigenschaften.

Das schmalzartige Mittel wird in folgender Weise bereitet: Eine Lösung von 20 Gewichtsteilen Aluminiumisopropylat in 80 Gewichtsteilen Xylol wird mit 48 Gewichtsteilen Oxystearinsäure, hergestellt aus hydriertem Ricinusöl, oder mit einer Mischung von 24 Gewichtsteilen Oxystearinsäure, 20 Gewichtsteilen Stearinsäure und 4 Gewichtsteilen Cholsäure bzw. 3-Oxy-zI ⁵-bisnor-cholensäure (aus Stigmasterin) bei etwa ioo° umgesetzt. Nach Zugabe von 40 Gewichtsteilen indonesischem Paraffin (EP. 60°) erstarrt die Schmelze zu schmalzartiger Konsistenz.

Verwendet man an Stelle von Paraffin einen Verschnitt aus ⁹/₁₀ Paraffin und ¹Z₁₀ synthetischem Hartparaffin (EP. ioo°), so wird der Griff der Ware verbessert. Derartige Mittel eignen sich auch zur wasserabweisenden Ausrüstung von Regenbekleidung im Anschluß an die Chemischreinigung.

Claims

PATENTANSPRUCH:

Verfahren zum Wasserabstoßendmachen von Fasergut, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses mit Lösungen von Umsetzungsprodukten von ι Mol Aluminiumalkoholat mit 0,2 bis 2,5 Mol, vorteilhaft 0,3 bis 0,8 Mol, höhermolekularer Carbonsäuren und von festen bis halbfesten Paraffin-Kohlenwasserstoffen in wasserfreien organischen Lösungsmitteln behandelt und anschließend trocknet.

Angezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 496444;
Weber-Mertina: »Dieneuzeitlichen Textilveredelungsverfahren«, 1951, S. 547, Referat der britischen Patentschrift Nr. 602 109, ferner S. 551, Referat der USA.-Patentschrift Nr. 2 314 135.