DEP0023510DA

DEP0023510DA - A method for producing a magnetic sintered material consisting of a ferrite containing manganese

Info

Publication number: DEP0023510DA
Authority: DE
Inventors: Pieter Willem Haaymann; Frans Cornelius Romeyn; Jacobus Louis Snoek
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Publication date: 1950-11-30

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein magnetisches Material, das aus einem manganhaltigen Ferrit besteht.The invention relates to a magnetic material made of a ferrite containing manganese.

Es ist bekannt, bei der Herstellung des Ferrits dafür zu sorgen, z.B. durch langsame Kühlung des gesinterten Ferrits in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, dass das Material einen hohen Sauerstoffgehalt besitzt, da dies einen günstigen Einfluss hat auf die magnetischen Verluste des Ferrits bei Anwendung als Kern in einer Selbstinduktionsspule für hohe Frequenzen (siehe die französische Patentschrift 887 083).It is known to ensure during the production of the ferrite, for example by slowly cooling the sintered ferrite in an oxygen-containing atmosphere, that the material has a high oxygen content, since this has a favorable influence on the magnetic losses of the ferrite when used as a core in a self-induction coil for high frequencies (see French patent 887 083).

Bei der Herstellung eines aus einem manganhaltigen Ferrit bestehenden magnetischen Materials tritt jedoch der Übelstand auf, dass der Ferrit sehr leicht einen Überschuss an Sauerstoff aufnehmen kann und dass infolgedessen die Güte des Produkts zurückgeht. Es wurde gefunden, dass bereits ein geringer Sauerstoffüberschuss, von der Grössenordnung von 0,1 Gewichtsprozent, einen sehr nachteiligen Einfluss auf die Anfangspermeabilität des Produktes haben kann. Dieser Einfluss ist einem Übergang des Mangans in eine höhere Wertigkeitsstufe unter Aufnahme von Sauerstoff zuzuschreiben. Der Übelstand macht sich insbesondere geltend, wenn der manganhaltige Ferrit feinkörnig und etwa porös ist. Eine solche Struktur kann in jenen Fällen vorteilhaft sein, in denen bei der Herstellung der Ferrit auf eine solche Temperatur erhitzt wird, dass Sauerstoff abspaltet und man den Ferrit bei der darauffolgenden Kühlung, zwecks Erhaltung von niedrigen Verlusten bei hohen Frequenzen, Sauerstoff aufnehmen lassen will. Bei einer solchen Struktur, z.B. mit einem scheinbaren spezifischen Gewicht, das weniger als 90% des wirklichen spezifischen Gewichtes beträgt, d.h. mit einem Porenvolumen von mindestens 10%, besteht insbesondere die Gefahr einer übermässigen Sauerstoffaufnahme.However, in the manufacture of a magnetic material composed of a ferrite containing manganese, there is an inconvenience that the ferrite can easily absorb an excess of oxygen and, as a result, the quality of the product deteriorates. It has been found that even a small excess of oxygen, of the order of magnitude of 0.1 percent by weight, can have a very detrimental effect on the initial permeability of the product. This influence can be ascribed to a transition of the manganese to a higher valency level with the absorption of oxygen. The disadvantage is particularly evident when the manganese-containing ferrite is fine-grained and approximately porous. Such a structure can be advantageous in those cases in which the ferrite is heated to such a temperature during manufacture that oxygen is split off and it is desired to allow the ferrite to absorb oxygen during the subsequent cooling in order to maintain low losses at high frequencies. With such a structure, e.g. with an apparent specific weight, which is less than 90% of the real specific weight, i.e. with a pore volume of at least 10%, there is a particular risk of excessive oxygen uptake.

Gemäss der Erfindung wird nun ein aus einem Ferrit bestehendes magnetisches Material nach dem Sintervorgang in einer Atmosphäre gekühlt, deren Sauerstoffpartialdruck bei abnehmender Temperatur abnimmt. Auf diese Weise wird eine reproduzierbare Sauerstoffdosierung auf einfache Weise möglich gemacht.According to the invention, a magnetic material consisting of a ferrite is then cooled after the sintering process in an atmosphere whose oxygen partial pressure decreases as the temperature decreases. In this way, reproducible oxygen metering is made possible in a simple manner.

Ein abnehmender Sauerstoffpartialdruck kann erhalten werden durch Anwendung eines Gemisches eines indifferenten Gases, z.B. von Stickstoff, mit Sauerstoff, der durch Elektrolyse einer wässrigen Lösung erhalten worden ist; der Sauerstoffgehalt im Gemisch kann durch Verringerung des elektrolysierenden Stromes herabgesetzt werden, je nachdem die Temperatur des Ferrits abnimmt. Der geeignetste Wert für den Sauerstoffgehalt lässt sich experimentell ermitteln.A decreasing oxygen partial pressure can be obtained by using a mixture of an inert gas such as nitrogen with oxygen obtained by electrolysis of an aqueous solution; the oxygen content in the mixture can be reduced by reducing the electrolyzing current, depending on the decrease in the temperature of the ferrite. The most suitable value for the oxygen content can be determined experimentally.

Gemäss einer besonders günstigen Ausführungsform der Erfindung wird über den Ferrit eine gasförmige Sauerstoffverbindung geführt, aus der bei erhöhter Temperatur Sauerstoff abgespalten wird und zwar umsoweniger je mehr die Temperatur abnimmt. Sehr geeignet ist z.B. überhitzter Wasserdampf, gegebenenfalls mit einem indifferenten Gas wie Stickstoff vermischt. Der Wasserdampf ist bei der Sintertemperatur des Ferrits, z.B. 1200°C, teilweise in Wasserstoff und Sauerstoff gespalten; der Sauerstoffpartialdruck des Gemisches nimmt bei Abnahme der Temperatur allmählich ab. Die Sinterung des Ferrits kann gewünschtenfalls auch in überhitztem Wasserdampf erfolgen.According to a particularly favorable embodiment of the invention, a gaseous oxygen compound is passed through the ferrite, from which oxygen is split off at an increased temperature, the less the temperature decreases. Superheated steam, for example, mixed with an inert gas such as nitrogen, is very suitable. At the sintering temperature of the ferrite, e.g. 1200 ° C, the water vapor is partially split into hydrogen and oxygen; the oxygen partial pressure of the mixture gradually decreases as the temperature decreases. If desired, the ferrite can also be sintered in superheated steam.

Claims

1. A method for producing a magnetic sintered material which consists of a manganese-containing ferrite, characterized in that the material is slowly cooled after the sintering process in an atmosphere whose oxygen partial pressure decreases as the temperature decreases.

2. The method according to claim 1, characterized in that the cooling takes place in an atmosphere which contains an oxygen-releasing gaseous oxygen compound.

3. The method according to claim 2, characterized in that it is cooled in superheated steam.

4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the material is sintered at such a temperature that its porosity is at least 10%.

5. Magnetic core obtained using a method according to any one of the preceding claims.