DEP0047328DA - Process for dyeing fibers made up of proteins - Google Patents
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Description
Das Färben von Wolle und Seide in sauren Bädern mittels Schwefelsäureestersalzen von Leukoküpenfarbstoffen, beispielsweise mittels der sog. Indigosole oder Algosole, ist bereits bekannt. Diese Estersalze liefern Färbungen von hervorragenden Echtheitseigenschaften, die mit den Farbstoffen zahlreicher anderer Klassen, wie z.B. den sauren Farbstoffen oder Chromfarbstoffen für Wolle, oder den sauren Farbstoffen, Direktfarbstoffen oder Chromfarbstoffen für Seide, nicht erzielt werden können. Es ist bekannt, dass das Schwefelsäureestersalz des Leukoküpfenfarbstoffes von 4-Methyl-5-chlor-7-methoxy-4'-chlor-2-indol-2'-naphthalin-indigo beim Färben in einem sauren Bad beispielsweise auf Wolle blaue Färbungen liefert, die einen Lichtechtheitswert von 8 (Skala gemäss den "Normen der Echtheitskommission des Vereines deutscher Chemiker", 1939) aufweisen, der weder mit einem blaue Färbungen liefernden sauren Farbstoff noch mit einem Chromfarbstoff erzielt werden kann.The dyeing of wool and silk in acid baths using sulfuric acid ester salts of leuco vat dyes, for example using so-called indigosols or algosols, is already known. These ester salts provide dyeings with excellent fastness properties which cannot be achieved with the dyes of numerous other classes, such as, for example, the acidic dyes or chrome dyes for wool, or the acidic dyes, direct dyes or chrome dyes for silk. It is known that the sulfuric acid ester salt of the leukocup dye of 4-methyl-5-chloro-7-methoxy-4'-chloro-2-indole-2'-naphthalene indigo dyes blue when dyeing in an acid bath, for example on wool supplies which have a light fastness value of 8 (scale according to the "Norms of the Authenticity Commission of the Association of German Chemists", 1939), which can neither be achieved with an acidic dye that produces blue dye nor with a chromium dye.
Bisher erfolgte das Färben von Woll- und Seidefasern oder Geweben mit Schwefelsäureestersalzen von Leukoküpenfarbstoffen wie folgt: Das Textilmaterial wird zuerst in einem siedenden, schwach sauren Medium, welches die wasserlöslichen Schwefelsäureestersalze und ein das Aufziehen des Estersalzes auf die Faser erleichterndes Salz, wie z.B. Natriumsulfat oder Natriumchlorid, enthält, behandelt. Das Estersalz wird nachträglich in einem frischen Säurebad, welches ein Oxydationsmittel enthält, auf der Faser entwickelt. Diese beiden Verfahrensstufen, d.h. das Färben und das Entwickeln, beanspruchen 2 - 3 Stunden.So far, the dyeing of wool and silk fibers or fabrics with sulfuric acid ester salts from leuco vat dyes has been carried out as follows: The textile material is first placed in a boiling, weakly acidic medium, which contains the water-soluble sulfuric acid ester salts and a salt that facilitates the absorption of the ester salt onto the fiber, such as sodium sulfate or Sodium Chloride, contains treated. The ester salt is subsequently developed on the fiber in a fresh acid bath which contains an oxidizing agent. These two process steps, i.e. dyeing and developing, take 2 - 3 hours.
Alle bisher zum Färben von Wolle mit sauren Farbstoffen, Chromfarbstoffen und anderen Farbstoffen angewendeten Verfahren besitzten den Nachteil, dass für die Färbeoperation stark saure Bäder oder saure Bäder von mittlerer Konzentration benötigt werden, wobei ferner die Wolle während ziemlich langer Zeit bei Siedetemperatur behandelt werden muss, sodass das ganze Verfahren mehrere Stunden in Anspruch nimmt. Durch diese Behandlung wird die Wolle mehr oder weniger angegriffen und verändert, insofern als das Keratin etwas zersetzt wird und die Wollfasern verfilzen.All the processes used to date for dyeing wool with acidic dyes, chromium dyes and other dyes have the disadvantage that the dyeing operation requires strongly acidic baths or acidic baths of medium concentration, and the wool must also be treated for a fairly long time at boiling temperature, so that the whole process takes several hours. Through this treatment, the wool is more or less attacked and changed, insofar as the keratin is broken down somewhat and the wool fibers become matted.
Das Färben von Wolle mit Küpenfarbstoffen nach der herkömmlichen Technik kann auch in alkalischen Bädern durch- geführt werden. In diesem Fall wird die Faser sogar noch stärker angegriffen. Das Quellen der Wollfaser und die Zersetzung des Keratins erreichen in einem alkalischen Medium ein Maximum.The conventional technique of dyeing wool with vat dyes can also be done in alkaline baths. be guided. In this case the fiber is attacked even more. The swelling of the wool fiber and the decomposition of the keratin reach a maximum in an alkaline medium.
Es wurde nun ein neues Verfahren zum Färben von tierischen Fasern gefunden, welches die oben genannten Nachteile nicht aufweist. Bei diesem neuen Verfahren, welches im Folgenden beschrieben wird, wird die Wolle oder die Seide in grösstmöglichem Ausmass vor Angriff oder Beschädigung geschützt.A new process for dyeing animal fibers has now been found which does not have the disadvantages mentioned above. With this new process, which is described below, the wool or silk is protected from attack or damage to the greatest possible extent.
Das Hauptmerkmal des erfindungsgemässen Verfahrens liegt darin, dass das Färben von tierischen Fasern bei einer 85° nicht übersteigenden Temperatur durchgeführt werden kann, sodass man nicht mehr, wie bisher, bei Siedetemperatur färben muss.The main feature of the process according to the invention is that the dyeing of animal fibers can be carried out at a temperature not exceeding 85 °, so that dyeing no longer has to be carried out at the boiling point, as was previously the case.
Ein weiteres Merkmal des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass zum Färben von tierischen Fasern neutrale oder schwach alkalische Bäder verwendet werden können.Another feature of the process according to the invention is that neutral or weakly alkaline baths can be used for dyeing animal fibers.
Beim erfindungsgemässen Verfahren ist ferner die Dauer des Färbevorganges und des Entwicklungsvorganges beträchtlich vermindert.In the method according to the invention, the duration of the dyeing process and the developing process is also considerably reduced.
Gemäss der vorliegenden Erfindung wird das neue Verfahren wie folgt durchgeführt: Das Material, beispielsweise zuerst entfettete Wolle, aufgekochte Seide, wird während 20 Minuten bei einer 85° nicht übersteigenden Temperatur in einem Bad gefärbt, welches mindestens einen oder mehrere Schwefelsäureestersalze von Leukoküpenfarbstoffen und mindestens ein das Aufziehen des Estersalzes auf die Faser erleichterndes Salz, wie z.B. Natriumsulfat oder Natriumchlorid, enthält, wird unmittelbar anschliessend in einem zweiten Bad ohne vorheriges Spülen entwickelt. Dieses Entwicklungsbad enthält ein Oxydationsmittel, eine Säure und, wenn nötig, eine Puffersubstanz, welche die Färbung gegen Ueberoxydation schützen soll. Die Entwicklung erfolgt innerhalb ca. 15 Minuten. Das ganze Verfahren, d.h. das Färben und das Entwickeln beansprucht also nur 35 Minuten.According to the present invention, the new method is carried out as follows: The material, for example first defatted wool, boiled silk, is dyed for 20 minutes at a temperature not exceeding 85 ° in a bath containing at least one or more sulfuric acid ester salts of leuco vat dyes and at least one salt that facilitates the absorption of the ester salt onto the fiber, such as sodium sulfate or sodium chloride, is immediately developed in a second bath without prior rinsing. This developing bath contains an oxidizing agent, an acid and, if necessary, a buffer substance which is supposed to protect the color from over-oxidation. Development takes about 15 minutes. The whole process, i.e. dyeing and developing, only takes 35 minutes.
Das neue Verfahren kann zum Färben von allen aus Proteinen bestehenden Fasern, wie Wolle, Seide, Caseinfasern und dergl. in Form von Stückgut, Garnen oder losem Material, angewendet werden. Das Stückfärben kann im Jigger,in Klotzmaschinen, in Haspelkufen und in modernen Einrichtungen zum kontinuierlichen Färben, durchgeführt werden.The new process can be used for dyeing all fibers consisting of proteins, such as wool, silk, casein fibers and the like. In the form of piece goods, yarns or loose material. Piece dyeing can be carried out in jiggers, in padding machines, in reel runners and in modern facilities for continuous dyeing.
Garne und loses Material, die aus den oben genannten Fasern zusammengesetzt sind, können in der Küpe, wie auch in einer umlaufenden Maschine gefärbt werden, wobei das Färbeverfahren in allen Fällen das gleiche bleibt.Yarns and loose material composed of the above fibers can be dyed in the vat as well as in a rotating machine, the dyeing process remaining the same in all cases.
Es wurde ferner gefunden, dass ein Zusatz gewisser Hilfsmittel zu den Färbebädern in manchen Fällen vorteilhaft sein kann, insofern als dabei eine Vertiefung des Farbtones der Färbung erzielt wird. Solche Substanzen sind beispielsweise das unter dem Namen Neolansalz II (Umsetzungsprodukt von Aethylenoxyd und Dodecylalkohol, amerik. Patentschrift Nr. 2'040'296) bekannte Textilhilfsmittel für die Wollfärberei, gewisse seifenähnliche Produkte, ferner gewisse Wasch- Emulgier- und Dispergiermittel, beispielsweise das Acetat des N-Oleyl-N,N'-diäthyläthylendiamins (Sapamin A), Heptadecyl-benzimidazol-disulfonsäure (Ultravon W), des Natriumsalz des Oleyl-iso-oxy-äthionsäureesters (Igepon A), Natrium-oleyl-methyl-taurid (Igepon T), Laurylalkoholsulfonat (Gardinol WA), Kondensationsprodukt des Aethylenoxyds mit einem Fettalkohol (Albatex PO). (Siehe Diserens; " Die neusten Fortschritte in der Anwendung der Farbstoffe. Hilfsmittel in der Textilindustrie", Aufl. 1941, Seiten 548, 478, 708, 706, 704, 632).It has also been found that the addition of certain auxiliaries to the dye baths can be advantageous in some cases, insofar as the color tone of the dye is deepened. Such substances are, for example, the textile auxiliaries for wool dyeing known under the name Neolan salt II (reaction product of ethylene oxide and dodecyl alcohol, American patent No. 2'040'296), certain soap-like products, as well as certain detergents, emulsifiers and dispersants, for example the acetate of N-oleyl-N, N'-diethylethylenediamine (Sapamin A), heptadecyl-benzimidazole-disulfonic acid (Ultravon W), the sodium salt of oleyl-iso-oxy ethionic acid ester (Igepon A), sodium oleyl methyl tauride (Igepon T), lauryl alcohol sulfonate (Gardinol WA), condensation product of ethylene oxide with a fatty alcohol (Albatex PO). (See Diserens; "The latest advances in the use of dyestuffs. Auxiliaries in the textile industry", edition 1941, pages 548, 478, 708, 706, 704, 632).
Das erfindungsgemässe Verfahren wird in den folgenden Beispielen erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu werden. Die Prozentangaben beziehen sich in diesen Beispielen auf das Gewicht des zu färbenden Materials. Die Angaben in Gramm und cm(exp)3 beziehen sich auf ein Liter Färbeflotte, wobei das Verhältnis von Textilmaterial zu Flotte 1:40 beträgt.The process according to the invention is illustrated in the following examples without, however, being restricted thereto. In these examples, the percentages relate to the weight of the material to be colored. The data in grams and cm (exp) 3 relate to one liter of dye liquor, the ratio of textile material to liquor being 1:40.
Beispiel 1.Example 1.
Nach den üblichen Methoden entfettetes Wollmaterial wird in ein Färbebad der folgenden Zusammensetzung eingetragen:Wool material degreased according to the usual methods is added to a dye bath with the following composition:
2% Schwefelsäureestersalz des Leuko-5,5',7,7'-tetrabromindigos,2% sulfuric acid ester salt of leuco-5,5 ', 7,7'-tetrabromine digo,
1 g Heptadexylbenzimidazol-disulfonat (siehe Diserens, II. Teil, Band I, Aufl. 1948, Seite 156), und1 g of heptadexylbenzimidazole disulfonate (see Diserens, Part II, Volume I, edition 1948, page 156), and
5 g calziniertes Natriumsulfat.5 g calcined sodium sulfate.
Das Material wird während 5 Minuten bei 85° gefärbt, worauf man die Flotte mit einer weiteren menge von 10 g calciniertem Natriumsulfat versetzt. Man setzt das Färben während 5 Minuten bei 85° fort und versetzt das Bad erneut mit 10 g calciniertem Natriumsulfat. Nach 10 Minuten wird das Wollmaterial, welches zuerst gespült werden kann, in einem Bad der folgenden Zusammensetzung entwickelt:The material is dyed for 5 minutes at 85 °, after which the liquor is mixed with a further amount of 10 g of calcined sodium sulfate. Dyeing is continued for 5 minutes at 85 ° and another 10 g of calcined sodium sulfate are added to the bath. After 10 minutes the wool material, which can be rinsed first, is developed in a bath with the following composition:
2% Ammoniumthiocyanat,2% ammonium thiocyanate,
2,4% Kaliumchromat und2.4% potassium chromate and
5 cm(exp)3 Schwefelsäure (spez.Gew.1,84).5 cm (exp) 3 sulfuric acid (specific weight 1.84).
Die Entwicklung wird innerhalb 15 Minuten bei 85° durchgeführt, worauf das Material gespült, neutralisiert, erneut gespült und getrocknet wird. Es werden blaue Färbungen erhalten, welche die gleiche Farbtiefe und die gleichen Echtheitseigenschaften aufweisen, wie die nach der herkömmlichen Methode mit einem Färbebad von gleicher Farbstoffkonzentration erhaltenen Färbungen. (Siehe " Anwendungsvorschriften", Durand & Huguenin A.G., III. Teil, 2. Aufl., Seite 194). Die Gesamtdauer für die Färbe- und Entwicklungsoperationen im erfindungsgemässen Verfahren beträgt nur 35 Minuten, während das Färben und das Entwickeln bei den früheren Verfahren 2 1/4 Stunden beanspruchen.Development is carried out over 15 minutes at 85 °, after which the material is rinsed, neutralized, rinsed again and dried. Blue dyeings are obtained which have the same depth of color and the same fastness properties as the dyeings obtained by the conventional method with a dyebath of the same dye concentration. (See "Instructions for use", Durand & Huguenin A.G., Part III, 2nd edition, page 194). The total time for the dyeing and developing operations in the method according to the invention is only 35 minutes, while dyeing and developing in the earlier methods take 2 1/4 hours.
Die auf diese Weise erhaltenen Färbungen weisen einen Lichtechtheitswert von 7 - 8 auf.The dyeings obtained in this way have a lightfastness value of 7-8.
Beispiel 2.Example 2.
Man verfährt nach der Vorschrift von Beispiel 1, verwendet jedoch anstelle des in Beispiel 1 angeführtenThe procedure of Example 1 is followed, but instead of that given in Example 1, the procedure is used
Schwefelsäureestersalzes des Schwefelsäureestersalz des Leuko-2,1-naphthotioindigos in gleicher Menge.Sulfuric acid ester salt of the sulfuric acid ester salt of leuco-2,1-naphthotioindigo in the same amount.
Bei der Verwendung dieses Estersalzes und Einhaltung der in Beispiel 1 gegebenen Vorschrift wird eine braune Färbung erhalten, welche die gleiche Farbtiefe und die gleichen Echtheitseigenschaften aufweist, wie die nach dem früheren Verfahren mit einem Färbebad von gleicher Farbstoffkonzentration erhaltene Färbung. (Siehe "Anwednungsvorschriften", Durand & Huguenin A.G., III. Teil, 2. Aufl., Seite 194). Das Färben und das Entwickeln beanspruchen jedoch beim erfindungsgemässen Verfahren nur 35 Minuten, während das Färben und Entwickeln nach dem bekannten Verfahren 2 1/4 Stunden erfordern.When using this ester salt and adhering to the instructions given in Example 1, a brown dyeing is obtained which has the same depth of color and the same fastness properties as the dyeing obtained according to the previous process with a dyebath of the same dye concentration. (See "Application Regulations", Durand & Huguenin A.G., Part III, 2nd edition, page 194). However, dyeing and developing take only 35 minutes in the process according to the invention, while dyeing and developing according to the known process require 2 1/4 hours.
Die auf diese Weise erhaltenen Färbungen weisen einen Lichtechtheitswert von 8 auf.The dyeings obtained in this way have a lightfastness value of 8.
Beispiel 3.Example 3.
Ein zuvor ausgekochtes Stück Seide wird in ein Färbebad eingetragen, welches die folgenden Bestandteile enthält:A previously boiled piece of silk is placed in a dye bath, which contains the following ingredients:
5% Schwefelsäureestersalz des Leuko-6,6'-dichlor-4,4'-dimethyl-thioindigos,5% sulfuric acid ester salt of leuco-6,6'-dichloro-4,4'-dimethyl-thioindigo,
2% Natrium-formaldehydsulfoxylat,2% sodium formaldehyde sulfoxylate,
0,8% Heptadecylbenzimidazol-disulfonat (Siehe Diserens, II, Band I, Aufl. 1948, Seite 156) und0.8% heptadecylbenzimidazole disulfonate (see Diserens, II, Volume I, edition 1948, page 156) and
5 g calciniertes Natriumsulfat.5 grams of calcined sodium sulfate.
Das Material wird dann während 5 Minuten bei 85° gefärbt, worauf man das Bad mit 7,5 g calciniertem Natriumsulfat versetzt. Man setzt das Färben während 5 Minuten bei 85° fort und versetzt das Bad mit weiteren 7,5 g calciniertem Natriumsulfat. Das Färben wird während weiterer 10 Minuten fortgesetzt, worauf das Material, wenn gewünscht, gespült und hierauf in einem die folgenden Bestandteile enthaltenden Bad entwickelt wird:The material is then dyed for 5 minutes at 85 °, after which the bath is treated with 7.5 g of calcined sodium sulfate. Dyeing is continued for 5 minutes at 85 ° and a further 7.5 g of calcined sodium sulfate are added to the bath. Dyeing is continued for an additional 10 minutes, after which the material is rinsed, if desired, and then developed in a bath containing the following ingredients:
2% Ammoniumthiocyanat,2% ammonium thiocyanate,
2,3% Kaliumbichromat,5 cm(exp)3 Schwefelsäure (spez.Gew.1,84).2.3% potassium dichromate, 5 cm (exp) 3 sulfuric acid (specific weight 1.84).
Das Entwickeln wird innert 15 Minuten bei einer Temperatur von 85° durchgeführt. Nach erfolgter Entwicklung wird die Seide gespült, mit Ammoniak neutralisiert, während 15 Minuten bei 85° mit 5 g Seife pro Liter geseift und schliesslich gespült und getrocknet. Die auf diese Weise erhaltene rote Färbung besitzt den gleichen Farbton und die gleichen Echtheitseigenschaften, wie eine nach dem früheren Verfahren zum Färben von Seide mit einem Färbebad von gleicher Farbstoffkonzentration erhaltene Färbung von gleicher Intensität. (Siehe "Anwednungsvorschriften", Durand & Huguenin A.G., III. Teil, 2. Aufl., Seite 207). Das neue Verfahren, d.h. das Färben und das Entwickeln, nicht eingerechnet das Seifen, beanspruchen nur 35 Minuten, während für die gleiche Operationen, unter Ausschluss des Seifens, nach dem früheren Verfahren 2 1/4 Stunden benötigt werden.Developing is carried out within 15 minutes at a temperature of 85 °. After development, the silk is rinsed, neutralized with ammonia, soaped with 5 g of soap per liter for 15 minutes at 85 ° and finally rinsed and dried. The red dyeing obtained in this way has the same hue and the same fastness properties as a dyeing of the same intensity obtained by the earlier process for dyeing silk with a dyebath of the same dye concentration. (See "Application Regulations", Durand & Huguenin A.G., Part III, 2nd edition, page 207). The new process, i.e. dyeing and developing, not counting the soaping, takes only 35 minutes, while the same operations, excluding soaping, take 2 1/4 hours according to the previous process.
Die auf diese Weise erhaltenen Färbungen weisen einen Lichtechtheitswert von 6 auf.The dyeings obtained in this way have a lightfastness value of 6.
Beispiel 4.Example 4.
Man verfährt nach der Vorschrift von Beispiel 3, verwendet jedoch anstelle des Seidenstückes Seidengarn. Wird dieses Seidengarn in der in Beispiel 3 angegebenen Weise mit 0,4% des Schwefelsäureestersalzes des nach dem Verfahren der britischen Patentschrift Nr. 24604 v.J. 1908 erhaltenen Leukoküpenfarbstoffes gefärbt, so wird eine grüne Färbung erhalten, welche die gleiche Intensität und die gleichen Echtheitseigenschaften aufweist wie die nach dem herkömmlichen Verfahren zum Färben von Seide in einem Bad von gleicher Farbstoffkonzentration (siehe Beispiel 3) erhaltene grüne Färbung.The procedure of Example 3 is followed, but instead of the piece of silk, silk yarn is used. If this silk yarn is in the manner indicated in Example 3 with 0.4% of the sulfuric acid ester salt of the method of British Patent No. 24604 v.J. If the leuco vat dye obtained in 1908 is dyed, a green dyeing is obtained which has the same intensity and the same fastness properties as the green dyeing obtained by the conventional method for dyeing silk in a bath of the same dye concentration (see Example 3).
Die Durchführung des neuen Verfahrens, d.h. des Färbens und Entwickelns, unter Ausschluss des Seifens, beansprucht nur 35 Minuten, während beim bisher angewendeten Verfahren 2 1/4 Stunden dazu erforderlich sind. Die auf diese Weise erhaltenen grünen Färbungen weisen einen Lichtechtheitswert von 6 auf.Carrying out the new process, i.e. dyeing and developing, excluding soaping, only takes 35 minutes, while the process previously used requires 2 1/4 hours. The green dyeings obtained in this way have a lightfastness value of 6.
Beispiel 5.Example 5.
Nach bekannten Methoden vorgängig entfettetes Wollmaterial, beispielsweise ein Wollstück, wird in ein Bad der folgenden Zusammensetzung eingetragen:Wool material previously degreased according to known methods, for example a piece of wool, is introduced into a bath with the following composition:
2% des Leukoschwefelsäureestersalzes des Leukodtmethoxydbenzanthrons,2% of the leuco sulfuric acid ester salt of Leukodtmethoxydbenzanthrons,
1% Natrium-formaldehydsulfoxylat (siehe Diserens, Aufl. 1941, Seite 622) und1% sodium formaldehyde sulfoxylate (see Diserens, edition 1941, page 622) and
5 g Natriumsulfat.5 g sodium sulfate.
Man erhitzt das Bad während 5 Minuten bei 85° und versetzt es anschliessend mit weiteren 10 g calciniertem Natriumsulfat. Das Färben wird während 5 Minuten bei 85° fortgesetzt, worauf das Bad nochmals mit 10 g calciniertem Natriumsulfat versetzt wird. Nach 10 Minuten wird das Wollstück, gegebenenfalls nachdem es gespült worden ist,, während 15 Minuten bei 30° in einem Bad entwickelt, welchesThe bath is heated at 85 ° for 5 minutes and then a further 10 g of calcined sodium sulfate are added. The dyeing is continued for 5 minutes at 85 °, after which the bath is again admixed with 10 g of calcined sodium sulfate. After 10 minutes, the piece of wool, optionally after it has been rinsed, is developed for 15 minutes at 30 ° in a bath, which
0,8% Natriumnitrit und0.8% sodium nitrite and
5 cm(exp)3 Schwefelsäure (spez.Gew.1,84)5 cm (exp) 3 sulfuric acid (specific weight 1.84)
enthält.contains.
Das Wollstück wird hierauf gespült, neutralisiert, erneut gespült und getrocknet. Auf diese Weise wird eine grüne Färbung erhalten, welche die gleiche Intensität und die gleichen Echtheitseigenschaften aufweist, wie die nach dem herkömmlichen Verfahren unter Anwendung eines Bades von gleicher Farbstoffkonzentration erhaltene Färbung (siehe "Anwednungsvorschriften", Durand & Huguenin A.-G., III. Teil, 2. Aufl., Seite 193). Das Färben und das Entwickeln nach dem erfindungsgemässen Verfahren beanspruchen nur 35 Min., während beim früheren Verfahren 2 1/4 Stunden dazu erforderlich sind.The piece of wool is then rinsed, neutralized, rinsed again and dried. In this way, a green dyeing is obtained which has the same intensity and the same fastness properties as the dyeing obtained by the conventional method using a bath of the same dye concentration (see "Instructions for use", Durand & Huguenin A.-G., III Part, 2nd ed., Page 193). Dyeing and developing according to the process according to the invention only take 35 minutes, while the previous process required 2 1/4 hours.
Die auf diese Weise erhaltenen Färbungen weisen einen Lichtechtheitswert von 6 - 7 auf.The dyeings obtained in this way have a lightfastness value of 6-7.
Beispiel 6.Example 6.
Ein nach bekannten Methoden vorher entfettetes Wollstück wird in einer Klotzmaschine mittels einer Lösung geklotzt, welche wie folgt zusammengesetzt ist:A piece of wool that has previously been degreased by known methods is placed in a padding machine by means of a solution padded, which is composed as follows:
5 g Schwefelsäureester des nach dem Verfahren der britischen Patentschrift Nr. 24604 v.J. 1908 hergestellten, dibromierten Leukoküpenfarbstoffes,5 g of sulfuric acid ester obtained by the method of British patent specification No. 24604 v.J. 1908 produced, dibrominated leuco vat dye,
1 g Natriumcarbonat,1 g sodium carbonate,
500 g Wasser,500 g water,
1 g des Disulfonates von Heptdecylbenzimidazol (siehe Diserens, Aufl. 1948, Seite 156),1 g of the disulfonate of heptdecylbenzimidazole (see Diserens, edition 1948, page 156),
25 g calciniertes Natriumsulfat,25 g calcined sodium sulfate,
10 g Natriumnitrit und 458 g Wasser10 g sodium nitrite and 458 g water
= 1000 g= 1000 g
Das Material wird bei 85° durch das Bad geführt, worauf man während 10 Skd. einen Luftstrom durchströmen lässt. Die Färbung wird während der 10 Skd. bei 85° in einemThe material is passed through the bath at 85 °, whereupon for 10 Skd. lets a stream of air flow through it. The coloring is during the 10 Skd. at 85 ° in one
20 cm(exp)3 Schwefelsäure (spez.Gew.1,84) und20 cm (exp) 3 sulfuric acid (specific weight 1.84) and
5 g Harnstoff5 g urea
enthaltenden Bad entwickelt. Das Material wird hierauf gründlich gespült, neutralisiert, erneut gespült und getrocknet. Auf diese Weise erhält man eine grüne Färbung, die einen Lichtechtheitswert von 6 aufweist.containing bath developed. The material is then thoroughly rinsed, neutralized, rinsed again and dried. In this way, a green coloration with a lightfastness value of 6 is obtained.
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