DK143406B - Autoklav til fremstilling af homo- og copolymere af vinylchlorid ved massepolymerisation - Google Patents

Description

US/, O 3

Opfindelsen angår en autoklav til fremstil-ling af homo- og copolymere af vinylchlorid ved massepolymerisation, hvilken autoklav har en roterende omrører med en central aksel og en på akslen 5 siddende sneglevinding, hvis overside og underside udgøres af skrueflader, som hver frembringes ved forskydning af et ret liniestykke med hovedsagelig konstant længde, hvorved liniestykkets ene ende beskri-ver en skruelinie på akslens cylindriske overflade.

10 Autoklaver af* denne art anvendes bl.a. til det afsluttende trin i en to-trins polymerisationsproces , hvor 7-15% af monomeren eller monomererne omdannes i et første trin under kraftig turbulent omrøring, hvorefter den afsluttende polymerisation 15 foretages under langsommere omrøring, som dog må vær-pe tilstrækkelig hurtig til at sikre god temperaturstabilisering, indtil reaktionen er afsluttet. I de hertil anvendte autoklaver af kendt konstruktion forløber begge de liniestykker, som ved deres for-20 skydning langs omrørerens akse frembringer sneglevindingens over- og underside, vinkelret på aksen i planer, som indeholder aksen, dvs. at en tænkt forlængelse af hvert liniestykke skærer aksen.

Som følge af denne udformning af sneglevin-25 dingens overflader dannes der ved overgangene fra omrørerens aksel til vindingens over- og underside "døde" zoner, som følger med omrøreren under dennes rotation, og hvori der ikke foregår nogen omrøring i reaktionsmaterialet. I disse zoner har materialet 30 derfor stærk tilbøjelighed til at afsætte sig som skorper på omrøreren,især hvis der gennem omrørerens hule aksel cirkulerer et fluidum til opvarmning eller afkøling af reaktionsmaterialet. Sådanne skorper forringer den ønskede varmeovergang og gør det van-35 skeligt at rengøre omrøreren efter brug. Den uønskede skorpedannelse fremmes yderligere, hvis vindingen er

1434GG

2 svejst til akslen, fordi de spidse vinkler mellem vindingen og akslen gør det vanskeligt at opnå en glat overflade af svejsningerne, som ville kunne formindske reaktionsmaterialets vedhængning i de kritiske 5 zoner.

Med henblik på at afhjælpe de påpegede ulemper er en autoklav ifølge opfindelsen ejendommelig ved, at hvert liniestykke under sin forskydning hele tiden tangerer cylinderfladen og danner en konstant 10 vinkel, henholdsvis φχ og φ2, på mellem +70° og -70° med et normalplan til cylinderfladens akse.

Vinklerne φ1 og φ2 refererer til henholdsvis oversiden og undersiden af sneglevindingen, og begge vinkler regnes positive, når det pågældende linie-15 stykke, set udefter fra omrørerens akse, peger opad i forhold til det tilhørende normalplan, og negative, når liniestykkerne peger nedad.

Med denne udformning af omrøreren dannes der praktisk taget ikke de hidtil forekommende døde zoner, 20 hvori reaktionsmaterialet ikke udsættes for nogen omrøring. Da der ikke optræder spidse vinkler mellem akslen og sneglevindingen, vil materialet også inde ved akslen blive sat i regelmæssig bevægelse, således at der ikke eller kun i ringe omfang forekommer steder, 25 hvor polymerisationen er afbrudt. Mellem hele den del af omrøreren, som er neddykket i reaktionsmaterialet, og reaktionsmaterialet virker der praktisk taget konstante forskydningskræfter, som modvirker materialets tendens til vedhasngning, fordi der sker en sta-30 dig udskiftning af det materiale, som befinder sig i kontakt med omrørerens overflade. Herved opnås også en effektivere varmeveksling mellem materialet og omrøreren. Rengøringen af omrøreren lettes, fordi tendensen til skorpedannelse er nedsat, og fordi 35 hele dens overflade er lettere tilgængelig.

3

M3/»0D

Vedrørende valget af vinklerne φ1 og Φ2 kan det nævnes, at man specielt ved forøgelse af vinklen Φ kan forbedre omrørerens virkningsgrad, og at det ved passende valg af φ2 er muligt helt at undgå dannel-5 sen af en død zone på sneglevindingens underside.

For bestemte værdier af φ2 og φ2, sohi kun afhænger af forholdet mellem sneglevindingens stigning h og den roterende aksels diameter, er vindingens overflader udfoldelige, således at vindingen kan fremstilles 10 ved sammenføjning af to båndelementer, der efter udstansning fra en plan plade blot skal snos, men ikke deformeres ved strækning og stukning, således som tilfældet er ved de kendte omrøreres sneglevindinger.

En særlig effektiv omrøring opnås i en ud-15 førelsesform for opfindelsen, som er ejendommelig ved, at forholdet mellem skruefladernes stigning og deres yderdiameter ligger mellem 0,5 og 5, og at forholdet mellem cylinderfladens diameter og skruefladernes yderdiameter er mellem 0,05 og 0,9.

20 Opfindelsen forklares nærmere i det følgende ved hjælp af eksempler på en autoklav ifølge opfindelsen og under henvisning til tegningen, hvor fig. 1-3 viser en kendt omrører, henholdsvis i sidebillede, i et aksialsnit og i et normalsnit 25 til omrørerens akse, fig. 4 et lodret aksialsnit gennem en udførelsesform for an autoklav ifølge opfindelsen, fig. 5 et tilsvarende snit gennem en anden udførelsesform for autoklaven, 30 fig. 6 og 7 snit efter henholdsvis linien VI-VI i fig. 4 og VII-VII i fig. 5, fig. 8 et sidebillede af en udførelsesform for en omrører til brug i en af de viste autoklaver, fig. 9-14 tre forskellige udførelsesformer 35 for en sådan omrører henholdsvis i aksialsnit og normalsnit, og 4 143400 fig. 15 et skematisk billede til anskueliggørelse af de relevante parametre for sneglevindingens overflader.

Fig. 1-3 viser et eksempel på de ovenfor om-5 talte kendte omrørere, hvor over- og undersiden af et på omrørerens aksel skrueviklet bånd, som udgør sneglevindingen, kan tænkes frembragt af rette liniestykker, som forløber radialt i normalplaner til omrørerens akse. I fig. 2 og 3 er de omtalte døde zoner 10 ved overgangene mellem akslen og sneglevindingens overflader skraveret.

Hver af de i fig. 4-7 viste, lodretstående autoklaver 1 er omgivet af en kappe 2, hvori der cirkulerer et varmevekslerfluidum, som strømmer ind 15 gennem en studs 3 og ud gennem en studs 4. Autoklaven 1 har i sin øverste del en studs 5 til påfyldning af præpolymerisat, nødvendige reagensmidler og eventuelt monomere samt en studs 6 til udpumpning af monomer, som ikke har reageret ved afslut-20 ningen af processen. I sin nedre del har autoklaven 1 en studs 7 til udtømning af polymeren.

Gennem bunden 8 af autoklaven går en tap 9, som bærer en ankerrører med to arme 10, og som er understøttet af et leje 11. Tætheden mellem 25 tappen og bunden af autoklaven er sikret ved hjælp af et tætningsorgan 12, som kan udgøres af en pakdåse eller en mekanisk pakning.

I fig. 4 og 6 går der gennem den øverste del af autoklaven 1 i dennes akse en roterende aksel 30 13, som bæres af et leje 14. Mellem den roterende aksel og den øverste del af autoklaven er der skabt tæthed ved hjælp af et tætningsorgan 15. Til den roterende aksel er fastgjort en sneglevinding 16.

I fig. 5 og 7 går der gennem den øverste del 5 143406 af autoklaven tre roterende aksler 17, 18 og 19, som er placeret med lige store afstande fra autoklavens akse i spidserne af en ligesidet trekant og understøttet af lejer, henholdsvis 20, 21 og 22. Tæt-5 hed mellem de roterende aksler og autoklavens øverste del er sikret ved hjælp af tætningsorganer 23, 24 og 25. På hver af de roterende aksler 17, 18 og 19 ep fastgjort en sneglevinding, henholdsvis 26, 27 og 28.

Fig. 15 anskueliggør, hvorledes oversiden og 10 undersiden, som i fig. 4 og 8 er betegnet med henholdsvis Sj og S2, af de i fig. 4-14 anskueliggjor-te omrøreres sneglevindinger kan tænkes frembragt ved forskydning af to rette liniestykker, henholdsvis aj og a2 langs omrørerens akse x-x på en sådan 15 måde, at hvert liniestykkes inderste endepunkt følgep en skruelinie på den med lodrette punkterede linier antydede overflade af omrørerens aksel, og at liniestykket tangerer overfladen i dette endepunkt. De to normalplaner til aksen x-x, som indeholder liniestyk-20 kernes tangentpunkter med overfladen, er angivet ved de cirkler kj og k2, hvori planerne skærer overfladen, medens <j>j og φ2 angiver vinklerne mellem det respektive liniestykke og det tilhørende normalplan, og Pj og P2 er liniestykkernes projektioner på normal-25 planerne. Ifølge den ovenfor givne definition af fortegnet for vinklerne Φ1 °9 Φ2 er de i fig. 15 begge vist positive.

I fig. 9 og 10 er begge vinkler nul, medens de i fig. 11 og 12 begge er +15°. I fig. 13 og 14 er 30 φ1 = -10°, og Φ2 er nul.

Som før nævnt kan omrøreren være hul og indrettet til gennemstrømning af et varmevekslingsfluir dum. En ankerrører som den i fig. 4 og 6 viste kan være fremstillet ud i ét med den gennem autoklavens 35 topvæg indførte omrører med sneglevindingen,hvis dia-mer kan ligge mellem 0,25 og 0,7 gange autoklavens in-derdiameter.