DK145582B - Fremgangsmaade til fremstilling af sirup med hoejt fruktoseindhold - Google Patents

Description

145582

Opfindelsen angår en fremgangsmåde til fremstilling af en sirup med højt fruktoseindhold ved isomerisering af en glukosesirup med et højt glukoseindhold.

Det er kendt at fremstille fruktosesirup ud fra glukosesirup 5 med højt glukoseindhold, f.eks. 95%, og med et tørstofindhold på ca.

40% ved at føre raffineret glukosesirup gennem en kolonne indeholdende immobiliserede isomeraseenzymer.

Under passagen gennem kolonnen omdannes en del af glukosen til fruktose, og der kan herved fremstilles en fruktoseholdig 10 sirup med f.eks. følgende sammensætning på tørstofbasis: 42% fruktose, 53% glukose og 5% højere saccharider, samt med et tørstofindhold på ca. 40%.

Dette svarer til en inverteringsgrad pa ca. 44%. Ved inver-teringsgrad forstås det omfang, hvori glukosen omdannes til fruktose.

15 Den således dannede fruktosesirup raffineres normalt ved ionbytning og/eller kulbehandling, og den raffinerede sirup inddampes til opnåelse af et tørstofindhold på ca. 71%. Den således fremstillede sirup forekommer i handelen under betegnelserne fruktosesirup, iso-sirup eller HFCS (High Fructose Corn Sirup).

20 Teoretisk set er det muligt ud fra glukosesirup af den ovenfor omtalte art at fremstille en sirup med et fruktoseindhold på tørstofbasis på op til 45%, men da isomeriseringen er en reversibel proces vil der hertil kræves så store mængder isomeraseenzym, at fremstillingen af en sådan sirup er uden kommerciel interesse.

25 Fruktosesirup anvendes på mange områder i direkte konkur rence med sukker (saccharose) eller invertsirup fremstillet heraf. In-vertsirup består af 50% fruktose og 50% glukose. Da sødeevnen af fruktose er højere end sødeevnen af glukose, har den ovenfor omtalte fruktosesirup med et indhold af 42% fruktose en sødeevne, der er lidt 30 lavere end sødeevnen af sukker eller heraf fremstillet invertsirup.

Der er derfor udviklet kendte fremgangsmåder til på basis af en fruktosesirup med f.eks. 42% fruktose på tørstofbasis at fremstille en fruktosesirup med fruktoseindhold på over 50%, således at sødeevnen af dette produkt er iig med eller højere end sødeevnen af 35 sukker eller heraf fremstillet invertsirup.

Disse fremgangsmåder har principielt været baseret på fraktionering enten ved chromatografi ved hjælp af kationbyttere eller et specielt absorptionsmateriale.

Ved begge processer opnås i hovedsagen 3 fraktioner, en 145582 2 fraktion med højt indhold af højere saccharider, en fraktion med højt indhold af glukose og en fraktion med højt indhold af fruktose. Begge processer resulterer i de ønskede produkter, f.eks. en fruktosesirup med indhold af 55% fruktose eller højere. Imidlertid indebærer frem-5 gangsmåden for begge processers vedkommende, at der sker store fortyndinger med vand, således at energibehovet til inddampning i forbindelse med fremstilling af den færdige sirup stiger overordentligt stærkt.

Eksempelvis kan nævnes, at der skal afdampes 75 kg vand 10 ved fremstifling af 100 kg fruktosesirup med et fruktoseindhold på 42%. Såfremt der skal fremstilles en fruktosesirup med et fruktoseindhold på 55% ved anvendelse af de ovennævnte processer, skal der i stedet fjernes 240 kg vand for at fremstille 100 kg sirup.

Formålet med opfindelsen er at tilvejebringe en økonomisk 15 og energimæssigt gunstig fremgangsmåde af den ovenfor omtalte art, hvormed der kan fremstilles sirup med et fruktoseindhold på tørstofbasis på 45% eller højere.

Dette formår opnås ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at glukosesiruppen blan-20 des med et krystallisationsprodukt recirkuleret fra et senere trin og indeholdende opløst fruktose og glukose samt glukosekrystaller til dannelse af en homogen opløsning, at opløsningen isomeriseres ved hjælp af isomeraseenzymer, at det isomeriserede produkt inddampes til et tørstofindhold på op til 80% og podes med et podemateriale inde-25 holdende glukosekrystaller eller -krystalkim, at den podede blanding afkøles til ud krystal iisation af glukose, og at det dannede produkt separeres i et krystallisationsprodukt, hvoraf i det mindste en del recirkuleres og sammenblandes med glukosesirup, og en sirup med højt fruktoseindhold.

30 Opfindelsen er baseret på erkendelsen af, at fruktoseindhol det i isomeriseret glukosesirup ved udkrystallisering af glukosen kan øges væsentligt, og at man ved at recirkulere fraskilte krystaller og sammenblande disse med glukosesiruppen på enkel vis kan opnå såvel en forøget koncentration som et forøget indhold af glukose i siruppen, 35 der skal isomeriseres og som følge heraf et tilfredsstillende fruktose-udbytte.

Ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan der fremstilles en sirup med et fruktoseindhold på helt op til 70%.

Med udtrykket "glukosesirup med højt glukoseindhold" skal der heri forstås glukosesirupper indeholdende mindst 93% og fortrins- 145582 3 vis mellem 95 og 98% glukose.

Der anvendes fortrinsvis en raffineret glukosesirup. Raffineringen af giukosesiruppen foretages hensigtsmæssigt ved en filtrering efterfulgt af en ionbytning og eventuelt kulbehandling.

5 Glukosesiruppen blandes som nævnt med et krystallisations produkt fremstillet under et følgende trin, og den herved opnåede blanding underkastes en isomerisering ved hjælp af isomeraseenzymer, fortrinsvis immobiliserede isomeraseenzymer, f.eks. enzymer af den art, som forekommer i handelen under betegnelserne "SWEETZYME", 10 TAKA-SWEET" og "MAXAZYME Gl-lmmob".

Isomeriseringen med immobiliserede enzymer udføres på traditionel vis ved at føre blandingen gennem en kolonne indeholdende de immobiliserede enzymer.

Efter passagen gennem kolonnen vil det isomeriserede pro-15 dukt typisk have følgende sammensætning på tørstofbasis: 42% fruktose, 54% glukose og 4% højere saccharider, hvad der svarer til en inverteringsgrad pi 43,8% sammenlignet med en inverteringsgrad på 44,2%, som er nødvendig for at opnå samme fruktoseindhold ud fra et udgangsmateriale med et glukoseindhold på 95%.

20 Det isomeriserede produkt underkastes derpå hensigtsmæs sigt en raffinering ved en ionbytning og eventuelt en kulbehandling.

Herefter inddampes den raffinerede sirup til opnåelse af et tørstofindhold på op til 80%.

Det inddampede produkt podes derpå med et podemateriale 25 indeholdende glukosekrystaller eller -krystalkim, og der anvendes fortrinsvis et recirkuleret krystallisationsprodukt. Derpå foretages en afkøling af det podede produkt, f.eks. til en temperatur på 35°C og herefter en yderligere afkøling, f.eks. til en temperatur på 15°C.

Under udkrystalliseringen, der normalt tager 60-100 timer, 30 foretages en omrøring af blandingen af sirup og krystaller. Krystallisationen kan overvåges, f.eks. ved udtagning af prøver, frafiltre-ring af krystaller og måling af moderludens fruktoseindhold.

Når fruktoseindholdet har nået en ønsket værdi, f.eks.

55% fruktose på tørstofbasis fraskilles krystallerne, f.eks. ved 35 filtrering på en filterpresse eller ved centrifugering, hvorved den ønskede fruktoseholdige sirup opnås. Denne sirup vil typisk have et tørstofindhold på 70-75% og følgende sukkersammensætning på tørstofbasis: 55% fruktose, 38% glukose og 7% højere saccharider. Dette gælder dog kun ved processens start. Ved recirkulation af krystal- 145582 4 masse tf! blandetrinnet før isomeriserfng vil der efterhånden opnås en fruktoseholdig sirup med følgende sammensætning på tørstofbasis:

Fruktose: 55%, glukose: 40% og højere saccharider: 5%.

En del af de fraskilte krystaller, f.eks. ca. 10%, kan som 5 nævnt anvendes som podemateriale ved podningen af det ovenfor omtalte inddampede isomerrserede produkt.

Krystallisationshastigheden for sirupper med et fruktoseindhold på op tif 50-55% i den flydende fase (på tørstofbasis) er en lineær funktion af tiden. Som følge af krystalindholdet forøges den 10 tilsyneladende viskositet i krystalmassen, hvad der resulterer i nedsat krystallisationshastighed.

Ved at fraseparere en del af de dannede glukosekrystaller og tilbageføre den flydende, fruktoserige fase til krystallisation er det muligt at fortsætte krystallisationen uden aftagende krystallisa-15 tronshastighed og derved opnå nedsættelse af krystallisationstiden og/eller et produkt med forøget fruktoseindhold, f.eks. 70% på tørstofbasis.

Opfindelsen skal herefter beskrives nærmere under henvisning til følgende eksempel, der illustrerer en foretrukket fremgangs-20 måde ifølge opfindelsen.

EKSEMPEL

1000 kg af en raffineret glukosesirup med glukoseindhold på 95% og med følgende sammensætning: Fruktose: 0%, glukose: 95%, 25 højerede saccharider: 5% blandedes med 667 kg krystalmasse med følgende sammensætning på tørstofbasis: 21% fruktose, 77% glukose, hvoraf 14% forelå i opløsning og resten som krystaller (glukosemono-hydratkrystailer) samt 1,8% højere saccharider. Ved sammenblanding opløstes glukosemonohydratkrystallerne, og der opnåedes en blanding 30 med et tørstofindhold på 40% og følgende sammensætning på tørstofbasis: 8% fruktose, 88% glukose og 4% højere saccharider.

Blandingen isomeriseredes og inddampedes, og der fremkom et produkt med et tørstofindhold på 75% og med følgende sammensætning på tørstofbasis: 41,9% fruktose, 54,3% glukose og 3,8% højere 35 saccharider. Til den inddampede blanding, der indeholdt 1667,0 kg tørstof, sattes derpå en krystalmasse indeholdende 83,4 kg tørstof og med følgende sammensætning på tørstofbasis: 21,0% fruktose, 77,1% glukose, hvoraf de 62% forelå i form af krystaller, og 1,9% højere saccharider, hvorved der fremkom en blanding, som på tørstofbasis 145582 5 indeholdt 1750 kg med følgende sammensætning: 41,0% fruktose, 55,3% glukose, hvoraf 3,0% forelå i form af krystaller, og 3,7% højere sac-charider.

Blandingen afkøledes derpå, og efter krystallisationens af-5 slutning var mængden af glukose i form af krystaller blevet til 26,8%, medens den resterende glukosemængde fortsat forelå i opløst stand.

Der foretoges derpå en separation til dannelse af en krystalmasse i en mængde på 750,4 kg på tørstofbasis og en moderlud i en mængde på 1000 kg på tørstofbasis. IVtoderluden havde følgende 10 sammensætning på tørstofbasis: 56% fruktose, 39% glukose og 5,0% højere saccharider.

Krystalmassen opdeltes i to portioner, hvoraf den ene, 83,4 kg på tørstofbasis, som ovenfor nævnte recirkuleredes som podemateriale, og den anden, 667 kg på tørstofbasis, recirkuleredes og blan-15 dedes med sirup med et glukoseindhold på 95%.