DK148181B - Pigmentpraeparat, der bestaar af pigment, bloedgoeringsmiddel og polyethylenglycol samt eventuelt polystyren eller lavtrykspolyethylen - Google Patents

Description

1Λ 81 81 i

Opfindelsen angår et pigmentpræparat, der består af pigment, blødgøringsmiddel og polyethylenglycol samt eventuelt polystyren eller lavtrykspolyethylen.

Pigmentpræparater har været kendt i lang tid og har 5 til hensigt at forbedre den dispergerbarhed, der under anvendelse af de rene pigmenter for det meste kun kan opnås under vanskelige procesbetingelser. Man kender også pigmentpræparater, der sikrer en forbedret dispergerbarhed, men som på grund af de ledsagende dis-10 pergeringshjælpemidler eller bærestoffer kun kan anvendes til indfarvning af specielle medier. Ved forarbejdningen af pigmentpræparater har der i lang tid foreligget et behov for at kunne anvende disse så vidt muligt universelt, d.v.s. uafhængigt af det medium, der skal farves.

15 Det er opfindelsens formål at angive et pigmentpræparat af den i indledningen til kravet angivne art, hvilket pigmentpræparat skal kunne anvendes såvidt muligt universelt, hvorved altså det nye pigmentpræparat ved den senere indarbejdning i et medium, der skal farves, skal 20 udvise gode forligelighedsegenskaber og også andre for- . bedrede koloristiske egenskaber, og hvorved det nye pigmentpræparat ved anvendelse til spindefarvning, d.v.s. ved farvning af en formstofmasse før uddysningen, ikke må udvise nogen inhomogeniteter, der fører til aflejrin-25 ger ved spindedysen og dermed, f.eks. i forbindelse med de hidtil anvendte vokspræparater, fører til afrivninger af fibre.

Pigmentpræparatet ifølge opfindelsen er ejendommeligt ved det i den kendetegnende del af kravet angivne. Det 30 har overraskende ifølge opfindelsen vist sig, at pigmentpræparatet ifølge opfindelsen kan anvendes praktisk talt universelt, idet pigmentpræparatet ifølge opfindel- 2 148181 t sen ved den senere indarbejdning i et medium, der skal farves, udviser gode forligelighedsegenskaber og andre forbedrede koloristiske egenskaber, og idet pigmentpræparatet ifølge opfindelsen ved anvendelse til spinde-5 farvning ikke udviser nogen inhomogeniteter, der fører til aflejring ved spindedysen. En dokumentation for denne påstand foreligger senere i denne beskrivelse i det afsnit, der omfatter eksemplerne, jævnfør især eksempel 10. Hvad angår det eventuelt tilsatte polystyren 10 eller lavtrykspolyethylen skal det her anføres, at disse bestanddele udelukkende har status af et fakultativt fortyndingsmiddel, således at en udførelsesform for opfindelsen kan omfatte dette fakultative fortyndingsmiddel i stor mængde, mens en anden udførelsesform for 15 opfindelsen slet ikke eller kun i ringe omfang omfatter dette fakultative fortyndingsmiddel.

Fra tysk offentliggørelsesskrift nr. 1.469.109 kender man ganske vist et let dispergerbart pigmentpræparat indeholdende polyethylenglycol og op til 70 vægt-% pig-20 ment, hvilket præparat er velegnet til spindefarvning og udviser god homogenitet. Imidlertid beskriver dette tyske offentliggørelsesskrift nr. 1.469.109 en speciel metode, der udelukkende er velegnet til farvning af vi-nylpolymerisater, der skal forarbejdes til tråde, fibre 25 eller folier, og i forbindelse med hvilken der til spin-deopløsningen er tilsat pigmenter, der er dispergeret i polyglycol, f.eks. polyethylenglycol. I modsætning dertil er det formålet med opfindelsen at tilvejebringe et pigmentpræparat, der kan anvendes universelt til 30 indfarvning af vilkårlige medier, hvilket ikke er muligt med et pigmentpræparat i henhold til det tyske offentliggørelsesskrift.

Desuden er det fra tysk fremlæggelsesskrift nr. 2.004.885 kendt at anvende blødgøringsmidler i pig- 3 148181 mentpræparater, der indeholder polymere. Imidlertid er disse blødgøringsmidler ikke polymerblødgøringsmidler, men de tilhører den monomere rakke af phthalsyreestere.

Ved begrebet "polymerblødgøringsmiddel" forstår man -5 som allerede angivet - produkter, der hører til polymerkemien og som er estere af polyalkoholer med polyfunktionelle syrer. Som eksempler herpå skal anføres butandiol-1,4 og propandiol-1,2 son dioler, adi-pinsyre, phthalsyre eller azelainsyre eller blandinger 10 deraf som polyfunktionelle syrer. Produkterne af den angivne art kan fås på markedet og er anvendelige til pigmentpræparatet ifølge opfindelsen. Polyethylenglycoler-ne har som grundbestanddel ethylenglycol, hvorved de højere medlemmer af ethylenglycolrækken opbygges ved yder-15 ligere tillejring af ethylenoxid. Til det foreliggende formål kan man især med fordel anvende polyethylenglyco-ler med en molekylvægt på ca. 9000. De pigmentpræparater, der kun består af pigment, polymerblødgøringsmiddel og polyethylenglycol, er faste ved normal temperatur. Selv 20 ved anvendelse af organiske pigmenter kan pigmentandelen andrage indtil 75%. Andelen af polymerblødgøringsmiddel til polyethylenglycol kan variere inden for visse grænser; den andrager med fordel for det meste 6 dele til 4 dele polyethylenglycol. Dette refererer hovedsageligt 25 til sådanne pigmentpræparater, der ved siden af polymerblødgøringsmidler og polyethylenglycol desuden indeholder lavtrykspolyethylen eller polystyrener. Hvis de sidst angivne harpikser mangler, skal man med fordel med henblik på fremstilling af malbare, pulverformede 30 præparater forhøje andelen af polyethylenglycol.

Et pigmentpræparat af den angivne art lader sig fremstille på i og for sig kendte maskiner, f.eks. på en opvarmelig ælter eller en extruder. Principielt alle pigmenter kan anvendes til dette formål.

4 148181 EKSEMPEL 1 I en 40 1 ælter med sigma-skovle, der kan opvarmes med damp, der har et overtryk på 5 atm., og som kan afkøles med vand, opsmeltes 0,89 kg polymerblødgøringsmiddél 5 (polyester af adipinsyre og butandiol med en viskositet ved 20°C på ca. 7000 mPa*s, bestemt i henhold til DIN 53 015» svarende til en molekylvægt på ca. 1400) og 1,76.kg polyethylenglycol (molekylvægt ca. 9000) ved fuld damp tilfør s el. Man tilsætter 7,35 kg phthalc-10 cyaningrønt i 4 portioner, hvorved man skal drage omsorg for, at der efter hver pigmenttilsætning foreligger en æltbar smelte. Efter fuldstændig pigmenttilsætning ælter man videre i 10 minutter under fuld damptilførsel. Herved opnår man en massetemperatur på 15 154°C. Derpå afbrydes opvarmningen, og der æltes i yderligere 20 minutter. Derved fremkommer der en sej smelte, således at sigma-skovlene igen bliver helt blanke og at smelten kan tømmes ved udskrabning. En kort afkøling bevirker, at smelten skaller af fra tru-20 get. Findelingen af smelten foretages ved hjælp af en skæremølle til en stykvare med en størrelse på ca. 5 mm. Om ønsket kan stykvaren males til et fint pulver med en stiftmølle under tilsætning af flydende nitrogen.

EKSEMPEL 2 25 Man arbejder som i eksempel 1, men med den forskel, at man anvender 0,93 kg polymerblødgøringsmiddél, 2,77 kg polyethylenglycol og 6,30 kg phthalocyaninblåt. Man opnår en massetemperatur på 152°C.

EKSEMPEL 3 30 Man arbejder som i eksempel 1, men med den forskel, at man anvender 0,96 kg polymerblødgøringsmiddél (polyester 5 148181 af adipinsyre og 1,2-propandiol med en viskositet ved 20°C på 12.000 mPa*s, svarende til en molekylvægt på ca. 1800), 2,42 kg polyethylenglycol med en molekylvægt på 10.000 og 6,62 kg af azopigmentet C.I. 15 850.

5 Man opnår en massetemperatur på 156°C.

EKSEMPEL 4

Man arbejder som i eksempel 1 og anvender 0,91 kg poly-merblødgøringsmiddel, 1„82 kg polyethylenglycol og 7,27 kg af disazopigmentet C.I. 12 475. Man opnår 10 en massetemperatur på 165°C.

EKSEMPEL 5 I en blander blandes 180,0 kg cadmiumrødt, 34,2 kg polystyren i granulat samt 57,0 kg polystyren i pulver.

Derpå tilblandes 22,8 kg polymerblødgøringsmiddel (po-15 lyester af adipinsyre og 1,2-propandiol med en viskositet ved 20°C på 2500 mPa*s, svarende til en molekylvægt på ca. 1200) og 6,0 kg polyethylenglycol som i eksempel 1, Blandingen afkøles med vand. Efter 5 minutters forløb foreligger der en homogen blanding af 20 komponenterne, som udtømmes via en bundklap. Den videre forarbejdning af blandingen foregår ved hjælp af en ælter med dobbeltsnekke med 4 æltezoner. Blandingen tilføres til dobbeltsnekken, hvorved tilførslen foretages via en doseringssnekke. Temperaturen andrager derved 25 ca. 190°C. Efter tilføringen opnår man en temperatur på 220°C. Smelten udtages derpå i form af en streng og afkøles ved hjælp af et vandbad, afvandes og sønder-skæres over en granulator. Om ønsket kan granulatet formales til en pulvervare.

6 148181 EKSEMPEL 6

Man arbejder som i eksempel 5, men med den forskel, at man anvender 120,0 kg af pigmentpræparatet i henhold til eksempel 2, 96,0 kg polystyren i granulat, 75,0 5 kg polystyren i pulver og 9,0 kg polymerblødgørings-middel som i eksempel 5. Massetemperaturen andrager 200 °C.

EKSEMPEL 7

Man arbejder som i eksempel 5» dog med den forskel, 10 at man anvender 180,0 kg af en blanding af cadmiumrødt og jernoxidrødt, 45,0 kg polystyren i granulat, 48,0 kg polystyren i pulver, 21,0 kg polymerblødgø-ringsmiddel som i eksempel 5 og 6,0 kg polyethylen-glycol med en molekylvægt på 9000. Massetemperaturen 15 andrager 220°C.

EKSEMPEL 8

Man arbejder som i eksempel 5, men anvender dog 150,0 kg chromgult, 75,0 kg lavtrykspolyethylen i granulat, 39,0 kg lavtrykspolyethylen i pulver, 21,0 kg polymerblød-20 gøringsmiddel som i eksempel 5 og 15,0 kg polyethylen-glycol. Massetemperaturen andrager 190°C.

EKSEMPEL 9

Man arbejder som i eksempel 5, men anvender dog 126,0 kg af pigmentpræparatet i henhold til eksempel 1, 105,0 kg 25 lavtrykspolyethylen i granulat og 69,0 kg lavtrykspolyethylen i pulver. Massetemperaturen andrager ca. 230°C.

EKSEMPEL 10

For på særlig tydelig måde at dokumentere, at pigmentpræparatet ifølge opfindelsen opfylder opfindelsens 7 148181 formål, jævnfør den i et tidligere afsnit anførte formålsangivelse, er der udført en lang række forsøg, dels med pigmentpræparatet ifølge opfindelsen i henhold til eksempel 1, og dels med et pigmentpræparat svarende 5 til kendt teknik, nemlig det i tysk offentliggørelsesskrift nr. 1 469 109, eksempel 1 beskrevne; i det sidste tilfælde har man dels gennemført en tørring i henhold til eksempel 1 i tysk offentliggørelsesskrift nr.

1 469 109, og dels en tørring til konstant vægt.

10 Farvningerne blev foretaget i følgende medier: 1. Polyvinylchlorid, blød 2. Polyethylen, blød 3. Polypropylen 4. Polystyren, glasklar 15 5. Blandingspolymerisater af acrylonitri1/butadienstyren 6. Styrenacrylonitril 7. Polyamid

Farvningerne i polyvinylchlorid foretoges ved kalandre-ring, og i alle andre medier ved hjælp af et med snekke 20 forsynet sprøjtestøbeapparat. Samtlige farvninger fore toges med 0,2% pigment, beregnet i forhold til det materiale, der skal farves. Herved viste det sig, at man med de i det foregående under pkt. 3 til 7 angivne medier og med det i henhold til eksempel 1 i det angivne tyske 25 offentliggørelsesskrift fremstillede pigmentpræparat ikke kunne opnå nogen farvninger, dels fordi dette præparat havde en fedtet konsistens, og dels fordi man 148181 8 ikke kunne opnå den nødvendige materialestrømning i det med snekke forsynede sprøjtestøbeapparat. Det blev yderligere forsøgt at eliminere denne ulempe på den måde, at man tørrede det i henhold til eksempel 1 i 5 det tyske offentliggørelsesskrift fremstillede præparat til vægtkonstans, men heller ikke under anvendelse af denne forholdsregel kunne man kompensere for præparatets fedtede egenskaber, og der opnåedes ingen tilfredsstillende farvning. De farvninger, der blev gennemført med 10 de under pkt. 1 og 2 i det foregående angivne medier og med det fra det tyske offentliggørelsesskrift kendte pigmentpræparat, udviste heller ikke tilfredsstillende egenskaber, hvilket må tilskrives de ringere egenskaber af det kendte pigmentpræparat. Ved farvningen i mediet 15 i henhold til pkt. 1 viste det kendte pigmentpræparat en betydeligt ringere farvestyrke end ved farvningen med pigmentpræparat ifølge opfindelsen. Ved farvningen i mediet i henhold til pkt. 2 og med det kendte pigmentpræparat foreligger der en tydelig uforligelighed mellem 20 præparatet og mediet. Denne uforligelighed mellem mediet i henhold til pkt. 2 og det kendte pigmentpræparat fremgår også ved udpresning af sprøjtelegemer til ringe tykkelse, hvor man ved at holde sprøjtelegemerne op mod lyset tydeligt kan iagttage en sliredannelse, som 25 gør produktet uegnet. De farvninger, der er gennemført med pigmentpræparatet ifølge opfindelsen, er udmærkede og lider ikke af nogen af de ulemper, der er knyttet til de kendte pigmentpræparater. Sammenfattende kan det anføres, at det har vist sig, at det i forbindelse 30 med medierne i henhold til pkt. 3 og 7 ikke er muligt at opnå farvninger med det kendte pigmentpræparat, og at farvningerne i forbindelse med medierne 1 og 2 med det kendte pigmentpræparat er væsentligt ringere end med pigmentpræparatet ifølge opfindelsen. Det er altså 35 herved ved sammenligningsforsøg godtgjort, at pigmentpræparatet ifølge opfindelsen har særlig god forligelig-