DK150964B - Fremgangsmaade til automatisk styring af en industriel chromatografisk proces - Google Patents

Fremgangsmaade til automatisk styring af en industriel chromatografisk proces Download PDF

Info

Publication number
DK150964B
DK150964B DK531272AA DK531272A DK150964B DK 150964 B DK150964 B DK 150964B DK 531272A A DK531272A A DK 531272AA DK 531272 A DK531272 A DK 531272A DK 150964 B DK150964 B DK 150964B
Authority
DK
Denmark
Prior art keywords
purity
fractions
fructose
glucose
predetermined
Prior art date
Application number
DK531272AA
Other languages
English (en)
Other versions
DK150964C (da
Inventor
Aarne J Valkama
Eero Sihvola
Risto V Puttonen
Rainer Nihtilae
Matti Turunen
Lauri Haemaelaeinen
Original Assignee
Suomen Sokeri Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suomen Sokeri Oy filed Critical Suomen Sokeri Oy
Publication of DK150964B publication Critical patent/DK150964B/da
Application granted granted Critical
Publication of DK150964C publication Critical patent/DK150964C/da

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/80Fraction collectors
    • G01N30/82Automatic means therefor
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T137/00Fluid handling
    • Y10T137/2496Self-proportioning or correlating systems
    • Y10T137/2499Mixture condition maintaining or sensing
    • Y10T137/2509By optical or chemical property

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)

Description

150964
Opfindelsen angår en fremgangsmåde til automatisk styring af en industriel chromatografisk proces af den i krav l’s indledning angivne art, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved det i krav l’s kendetegnende del anførte.
Når man fraktionerer 2 eller 3 stoffer chromatografisk i kolonner eller separationstårne kan adskillelsen af de forskellige komponenter kontrolleres ved anvendelse af forskellige målemetoder haseret på komponenternes fysiske og kemiske egenskaber. Sådanne 2 150964 egenskaber inkluderer f. eks. massefylde, viskositet, brydningsindeks, pH-værdi, ledningsevne og polarisationsfænomener i optisk aktive stoffer. Tilsvarende afhænger optimeringen af fraktioneringsprocessen med hensyn til de fraktionerede stoffers renhed af udvælgelsen af den maksimale strømningshastighed og mængden og koncentrationen af udgangsopløsningen for fraktioneringskolonnerne. Det skal forstås at utilstrækkeligt adskilte fraktioner recirkuleres i processen.
Målinger af koncentrationen af hele stoffet og koncentrationerne af komponenterne er i almindelighed nødvendige for at styre fraktioneringsprocessen effektivt. Analysen af komponentkoncentrationerne afhænger af mange faktorer, og ikke mindst af temperaturen. En hel del beregning er nødvendig for at definere komponenterne med tilstrækkelig nøjagtighed, da de målte genskaber sjældent har lineære funktioner, med f. eks. koncentration eller temperatur.
I beskrivelsen til britisk patent nr. 1 095 210 er beskrevet, hvordan koncentrationerne af de forskellige komponenter af glucose-fructose i en vandig opløsning bestemmes ved hjælp af den optiske drejningsvinkel og brydningsindekset. Det er imidlertid vanskeligt at opnå en pålidelig metode til direkte automatisk styring med nogen af de kendte metoder, da de målte egenskaber blandt andet påvirkes af koncentrationen og temperaturen. Desuden er, f. eks. med glucose og fructose, polarimeteraflæsningerne (de optiske drejningsvinkler) af modsat fortegn. På grund af dette kan koncentrationen af fructosen og/eller glucosen i den fraktionerede sukkeropløsning ikke udtrykkes individuelt ved nogen af de nævnte målinger, en nødvendig betingelse for styringen af fraktioneringsprocessen.
Formålet for den foreliggende opfindelse er derfor at angive en fremgangsmåde til automatisk styring af en industriel chromatografisk proces, hvilken fremgangsmåde overvinder de ovennævnte vanskeligheder og som resultat giver mindst to fraktioner med forud fastsat høj renhed og en fraktion, som vil recirkuleres i processen.
3 150964
Dette opnås ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen ved kontinuert at måle den optiske drejningsvinkel, koncentrationen, strømningshastigheden og temperaturen af de fraktioner, som kommer ud fra fraktioneringsprocessen. Signaler svarende til disse målinger tilføres en datamaskine, som beregner den øjeblikkelige og/eller gennemsnitlige renhed og/eller den forventede renhed. Som svar på den udregnede renhedsværdi styrer datamaskinen fordelingen af de forskellige fraktioner i overensstemmelse med et forud fastsat program.
Ved en foretrukken udførelsesform for opfindelsen kobles repræsentative signaler for den optiske drejningsvinkel, koncentrationen, strømingshastigheden og temperaturen, målt ved udgangen fra processen, til en datamaskine via en analog-digital-omsætter. Signaler, som angiver stillingerne af tilførselsventilerne ved indgange?. til processen og af fordelingsventilerne ved udgangen fra processen, tilføres datamaten via en digital indlæseenhed. Denne datamaskine er programmeret til at svare på den gennemsnitlige, øjeblikkelige og forventede renhedsværdi for de fremkommende fraktioner ved at styre påvirkningen af fordelingsventilerne, hvorved der opnås en optimering af fordelingen. .Systemdatamaskinen er direkte tilsluttet for kontinuert at opnå de nødvendige data og behandler disse data efter det nævnte program.
Opfindelsen skal i det følgende forklares nærmere under henvisning til tegningen, på hvilken fig. 1 er et skematisk blokdiagram af en industriel chromatografisk fraktioneringsproces styret i overensstemmelse med opfindelsen; fig. 2 er et skematisk blokdiagram af et datamaskinesystem til automatisk styring af den i fig. 1 viste proces ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen; fig. 3A - 3D belyser afhængigheden mellem den optiske drejnings-vinkel (3A), glucose- og fructosekoncentrationerne (3B) og fruc-toserenheden (3C), og det deraf følgende åbnings- og lukningsprogram (3D) for fordelingsventilerne baseret på disse kurver; 4 150964 fig. 4 er en nomograph, som illustrerer temperaturens virkning på bestemmelsen af fructose; og fig. 5-8 viser arbejdsdiagrammer af de belysende datamaskineprogrammer, som anvendes til udførelse af beregningen af renheden og fraktionsskiftene, glucosefraktionen, den recirkulereride fraktion og fructosefraktionen.
I en illustrerende industriel chromatografisk fraktioneringsproces, styret i overensstemmelse med opfindelsen, som vist i fig. 1, tilføres en invertsukkeropløsning gennem et tilførselsrør 10 til en ventil 12. Operationen af ventilen 12 kontrolleres af en dermed forbundet ventilkontrolmekanisme 13 styret af det digitale datamaskinestyresystem, som er vist i fig# 2 og beskrevet i det følgende. Det er her tilstrækkeligt at beskrive mekanismen som inkluderende et par udgangsterminaler 13a og 13b, som er koblet til den digitale indlæseerihed i systemet i fig. 2, og som angiver henholdsvis "til" og "fra" stillingen af ventilen 12. En indgangsterminal 13c i mekanismen er koblet til udlæseenheden i systemet i fig. 2. Afhængigt af det signal, som tilføres indgangstermirale« 13c af mekanismen 13, vil mekanismen stille ventilen 12 enten åben eller lukket, og terminalerne 13a og 13b vil afgive signaler, som genspejler tilstanden af ventilen 12.
Mår den åbnes af mekanismen 13, tilfører ventilen 12 i nvertsukker-opløsningen til en tilførselstank 14. Tilførselstanken 14 inkluderer et par overfladeniveauindikatorer 15 og 16, som er kcblet til den digitale indlæseenhed i systemet i fig. 2, og som fungerer gennem systemet i fig, 2 til styring af operationen af mekanismen 13. Mår nærmere bestemt højden af invertsukkeropløsningen i tilførselstanken 14 falder under et forud fastsat niveau, som registreres af indikatoren 16, frembringer indikatoren et signal, som får datamaskinen i systemet i fig. 2 til automatisk at føre ventilen 12 til dens åbne stilling via mekanismen 13 for at tillade yderligere invertsukkeropløsning at indføres i tilførselstanken.
Når på den anden side den indeholdte opløsning i tanken 14 stiger over et forud fastsat niveau som registreret af indikatoren 15, vil indikatoren aktiveres og frembringe et signal, som giver datamaskinen ordre til at lukke ventilen 12.
5 150964
Tilførselstankens udgangsport er koblet til en ventil 18, hvis operation styres af en dermed forbundet ventilstyremekanisme 19. Som med mekanismen 13 indkluderer mekanismen 19 et par udgangsterminaler 19a og 19b, som angiver henholdsvis !,tilrt og ”fra” stillingerne af ventilen 18, og en indgangsterminal 19c, som er koblet til det i fig. 2 viste digitale datamaskinestyresystem. Afhængigt af det signal, som leveres til indgangsterminalen 19c af mekanismen 19, vil mekanismen stille ventilen 18 enten åben eller lukket. Ventilen 18 kobler tilførselstanken 14 til den ene indgangsport i en fraktioneringskolonne 20.
En ventil 24 leverer vand fra en tilførselskanal 22 til den anden indgangsport i fraktioneringskolonnen 20, når ventilen 18 er lukket. Forbundet med ventilen 24 er en styremekanisme 25, som indkluderer et par udgangsterminaler 25a og 25b, som viser henholdsvis "til” og ’’fra" stillingen af ventilen 24, og en ind gang s terminal 25c, som er koblet til det i fig. 2 viste digitale datamaskines'tvresystem. Datamaskinestyresystemet stiller ventilerne 18 og 24 i funktionsstilling skiftevis under programstyring, hvorved der først tilføres en udvalgt mængde invertsukkeropløsning via ventilen 18 til fraktioneringskolonnen 20 i et forud fastsat tidsrum og derpå tilføres vand til fraktioneringskolonnen 20 i et andet tidsrum.
I fraktioneringskolonnen 20 fraktioneres invertsukkeropløsningen chromatografisk til glucose og fructose. Under processen tilføres skiftevis invertsukkeropløsning og vand til toppen af kolonnen over harpikslagets overflade. Kolonnen 20 i systemet i fig. 1 kan være af konventionel konstruktion og behøver derfor ikke at beskrives nærmere her. En sådan konventionel fraktioneringskolonne er f. eks. beskrevet i beskrivelsen til britisk patent nr. i 095 210.
En overfladeniveauindikator 28 findes i fraktioneringskolonnen 20 over harpikslaget og kontrollerer højden af den fortyndede invertsukkeropløsning i fraktioneringskolonnen.. Afhængigt af opløsningens højde i kolonnen som registreret af indikatoren 28 vil ventilerne 18 og 24 blive åbnet for at levere invertsuk.keropløsning og vand skiftevis til kolonnen 20"eller vil blive lukket for at stoppe leveringen af opløsning og vand til kolonnen. Som nævnt ovenfor 6 150964 adskilles glucose og fructose i kolonnen 20, og der opnås efter hinanden glucose, en glucose-fructose-blanding, fructose og næsten rent vand fra bunden af fraktioneringskolonnen 20.
De efter hinanden fremkommende opløsninger leveres via en polari-metermåleindretning 30, en koncentrationsmåleindretning 34, en strømningshastighedsmåleindretning 36 og en temperaturmåleindret-ning 33 til tre fordelingsventiler 40, 42 og 44. Polarimetermåle-indretningen 30, som kan være af "Bendix 143 C"-typen, måler konstant den optiske drejningsvinkel og leverer et signal svarende til denne optiske drejningsvinkel til en analog-digital-*omsætter (beskrevet nedenfor), som udgør en integreret del af styresystemet i fig. 2. Koncentrationsmåleindretningen 32, som kan være af "Valnet Dens-Air"-typen, er via en tryk-strøm-omsætter 46 koblet til analog-digital-omsætteren i systemet i fig. 2. Minneapolis Konneyv/ell Co. fremstiller tryk-strøm-omsættere af en type, som kan anvendes i apparatet ifølge opfindelsen.
2trømningskøsti -hedsnåleindretninger 3^, som kø'"1 ef "^oxboro O/P Transmitter ?_3 A"-typen, leverer konstant et tryksignal til en omsætter 4°, ser. omsætter tryksignalet til et strsmsignal og leverer signalet til a^alog-digital-omsætteren i systemet i fig. 2. Endelig leverer temperaturmåleindretningen 36, som kan være af "Rosemund PT lC0"-typen, konstant et signal, som er repræsentativt for temperaturerne af de opløsninger, der fremkommer fra fraktioneringskolonnen 20, til analog-digital-omsætteren i systemet i fig. 2. Som det vil forstås, kan temperaturmålingen være unød·*· vendig, hvis opløsningerne, der fremkommer fra kolonnen 20, har den samme temperatur. Hvor der er en temperaturvariation, må målingen imidlertid foretages, fordi temperaturvariationer vil påvirke polarimeteraflæsningerne som forklaret nedenfor.
Operationen af fordelingsventilerne 40, 42 og 44 kontrolleres af dermed forbundne ventilstyrekemanismer 50, 52 og 54 styret af datamaskinestyresystemet i fig. 2 som beskrevet nedenfor. Styremekanismerne inkluderer udgangsterminaler 50a, 50b, 52a, S 2b, 54a og 54b, som angiver henholdsvis "til" og "fra" stillingerne af ventilerne 40, 42 og 44, og som er koblet til det digitale datamaskinestyresystem i fig. 2. Mekanismerne inkluderer også indgangsterminaler 509, 52c og 54c, som er koblet til systemet i fig. 2, og afhængigt POOR QUALITY 150964 7 af hvilken del af sit program, datamaskinen or i gang med, vil mindst én af mekanismerne 50,52 eller 54 modtage et igangsætningssignal og føre den dermed forbundne ventil til den åbne stilling.
Ud fra ventilerne 40, 42 og 44 vil komme henholdsvis glucose (G), en glucose-fructose-blanding (P) og fructose (F). De fremkommende opløsninger vil blive fordelt til forskellige beholdere, en for hver fraktion til yderligere behandling.
Som vist i fig, 2 inkluderer apparatet til automatisk styring af processen i fig. 1 en digital centralenhed 60, som kan være af "Nokia PPC 6520,2"-typen, koblet ved hjælp af et kabel 61 til en udlæseenhed 62, som kanvsre af "Nokia PPU 6537"-typen, og koblet via et kabel 63 til en analog-digital-omsætter 64, som kan være af "Nokia. PPD 6533"-typen. Kablet 63 kobler også centralenheden 60 til en digital indlæseenhed 66, som kan være af "Nokia PPU 6531"“ typer, og et operator-styrepanel 68, som kan være af "Nokia PPU 6542.1"-typen. Kablet 6l kobler yderligere udlæseenheden 62 til operatorstyrepanelet 68. Systemet i fig. 2 inkluderer endelig en teleprinter 70, som er koblet til centralenheden 60 via kabler 71 og 72.
Som angivet ved de mærkede udgangsterminaler, leverer udlæseerhe-den 62 under datamaskineprogramstyringen signaler, som styrer operationerne af ventilerne 12, 18, 24, 40, 42 og 44 i fraktionerings-apparatet i fig. 1. Som yderligere vist ^ed de mærkede ledere, leveres polarimeteraflæsningerne, som angiver den optiske drejnings-vinkel, koncentrationsaflæsningerne, strømningshastighedmålingerne og temperaturmålingerne på de opløsninger, som kommer ud fra fraktioneringskolonnen 20 til analog-digital-omsætteren 64, og de digitale repræsentationer af disse målinger leveres til den digitale centralenhed 60. Som nævnt ovenfor vil temperaturmålinger ikke være nødvendige, hvis temperaturen af den opløsning, som fremkommer fra fraktioneringskolonnen, forbliver konstant. Hvor der imidlertid er on temperaturvariation, tages der hensyn til variationen på polarimeterafls'sningen ved et korrektionsprogram baseret på den i fig. 4 viste nomograph beskrevet nedenfor.
8 150964
Signaler, som angiver tilstandene af tilførselsventilerne 12, 13 og 24, d.v.s. 13a, 13b, 19a, 19b, 25a, 25b, leveres gennem et kabel 72 til den digitale indlæseenhed 66, og signaler, som angiver tilstandene af fordelingsventilerne 40, 42 og 44, d.v.s.
50a, 50b, 52a, 52b, 54a, 54b, leveres gennem et kabel 74 til de tilsvarende indgangsterminaler i indlæseenheden 66. Endelig leveres de signaler, som angiver niveauerne i tilførselstanken 14, fremkaldt af indikatorerne 15 og 16, og i fraktioneringskolonnen 22, fremkaldt af indikatorerne 28, også gennem et kabel 76 til tre andre indgangsterminaler i den digitale indlæseenhed 66. Ud-læseenheden 62 afkoder de passende instruktioner, modtaget fra den digitale centralenhed 60, og leverer ventilkommandosignaler til indgangsterminalerne 13c, 19c, 25c, 50c, 52c og 54c i kontrolmekanismerne for ventilerne 12, 18, 24, 40, 42 og 44.
Strukturen, operationen og den gensidige forbindelse mellem komponenterne i systemet i fig. 2 er konventionelle og behøver ikke at beskrives her. Nyheden af den foreliggende opfindelse ligger ikke i at sammenstille sådanne komponenter, men snarere i måling af den optiske drejningsvinkel, koncentrationen, strømningshastigheden og temperaturen af de opløsninger, som fremkommer fra kolonne 20, og levering af målingerne til centralenheden 60. Som beskrevet nærmere nedenfor beregner centralenheden den øjeblikkelige og/eller gennemsnitlige renhed, og når forud fastsatte renhedsværdier nåes, styrer centralenheden 60 fordelingen af de forskellige fraktioner (F, P og G) i overensstemmelse med et forud fastsat program.
I fig. 3 viser fig. 3A variationen i optisk drejningsvinkel (A) som en funktion af tiden. Fig. 3B viser glucose- og fructosekon-centrationerne som en funktion af tiden, og fig. 3C viser, hvordan renheden af fructose i opløsningen, som fremkommer fra fraktioneringskolonnen 20, varierer som en funktion af tiden. Fig. 3D
(1) viser den optimale åbning og lukning af glucosefordelingsven-tilen 40, fig. 3D (2) og 3D (3) viser den optimale åbning og lukning af henholdsvis recirkulerings- (P) og fructose- (F)-for-delingsventilerne 42 og 44, og fig. 3D (4) viser det stille trin i fraktioneringsprocessen, hvor alle fordelingsventiler er lukkede.
9 150964
Nomographen i fig. 4 viser temperaturens virkning på bestemmelsen af fructosens renhed. A er drejningsvinklen på en lysvej af længden 2,5 mm målt ved spektrets kviksølvlinie. C er koncentrationen (g/100 ml).
Fructosekoncentrationen i sukkeropløsningen afhænger af polari-meteraflæsningen, og koncentrationen, og er givet ved den følgende empiriske formel (ved 60° C): 62.85C + 3.2 * 10-¾2 + 2.5 * 1CT6C3 - 4 » 103A F " 1,4325c +4,37C* . 10-3 + 10,5 . 10~8C3 hvori F = fructosekoncentrationen i opløsningen som % af tørt materiale (=F-renhed), C s koncentration (g/100 ml), A » optisk drejningsvinkel (i grader, målt ved bølgelængden 546 nm, lysvejens længde 2,5 mm).
En tilsvarende ligning kan skrives for glucoserenheden.
Da temperaturen under en proces i industriel målestok aldrig forbliver fuldstændig konstant, er der inkluderet en temperaturkorrektion i datamaskineprogrammet.
Den ovenstående ligning kan tilnærmes i en lineær form, som er egnet til processtyring (ved 60° C): F = 43,509 - 2734,2^ som er af den almene form: F = ^ - k2§ hvor konstanterne k^ og kg afhænger af målingsbetingelserne, såsom temperaturen, bølgelængden af det lys der anvendes i polarimeteret og længden af lysvejen i nomographen i fig. 4.
Formålet med separationsprogrammet er at styre fraktioneringsprocessen og fordele den opløsning, som fremkommer fra fraktionerings-kolonnen 20, i tre fraktioner G, P og F. Opsamlingen og beregningen 10 150964 af de nødvendige data for rapporterne kan også inkluderes i separationsprogrammet.
Procesdatamaskinen 60 (fig. 2) registrerer ved tilstrækkeligt korte intervaller, f.eks. hvert halve minut, koncentrationen, polarime-teraflæsningen, temperaturen og strømningshastigheden i fraktioneringskolonnen. Der er en tolerancestyring for de målte værdier (det kontrolleres , at de målte værdier er alment inden for det kalibrerede område), og ukorrekte måleresultater accepteres ikke.
Fordelingen af den opløsning, som fremkommer fra fraktioneringskolonnen 20, bestemmes på basis af opløsningens F-renhed. Fraktionerne er glucose (G), recirkulering (P) og fructose (F). Grænseværdierne af fraktionerne bestemmes af både F-værdi og koncentration. Forskellige metoder er til rådighed til bestemmelsen af F-renheden. Når der anvendes øjeblikkelig F—værdi som operations- parameter, udføres overførslen fra glucose til recirkulering og fra recirkulering til fructose på basis af øjeblikkelige F-værdier. Grænseværdien mellem fructose og glucose bestemmes af enten F-værdi eller koncentration, afhængigt af hvilken af de forud fastsatte værdier, som først nås. En anden metode til styring af fraktioneringen er at anvende gennemsnitlig F—renhed som fordelingsparameter. De krævede gennemsnitlige renhedsværdier er givet for både fructose og glucose. Under fordelingen af glucosefraktionen beregnes den gennemsnitlige F-renhed efter hver F—renheds-måling.
Som tiden for skiftet til recirkuleringsfraktionen nærmer sig, forøges F-værdien (glucosens renhed synker), indtil den fastsatte værdi nås, og skiftet sker. En fastsat værdi for øjeblikkelig F-renhed er også inkluderet i styresystemet for at forhindre opløsning indeholdende for meget fructose i at passere ind i den rene fraktionerede glucose. Hvis skiftet fra glucose til recirkulering baseres på den øjeblikkelige F-renheds-værdi, vil glucose-fraktionen have en lavere gennemsnitlig F-renhed end den fastsatte gennemsnitlige F-renhedsværdi.
Bestemmelsen af recirkulering-fructose-skiftet under anvendelse af gennemsnitlig F-renhed som parameter kan ikke udføres på samme måde, da den gennemsnitlige renhed af fructosefraktionen først er kendt, når denne fase er fuldført, og skiftet fra recirkulering til fructose finder sted ved fasens begyndelse. Af denne grund er 11 150964 der en fastsat værdi for øjeblikkelig F-renhed foruden den gennemsnitlige F-renhed. Efter fuldførelse af F-fraktionen, beregner datamaskinen 60 den gennemsnitlige renhed af den opnåede F-opløs-ning og korrigerer om nødvendigt grænseværdien, hvilken korrektion sker på en sådan måde, at den gennemsnitlige renhed af fructosen forbliver ved den fastsatte værdi. Grænseværdien for glucose-reeirkulering har et maksimalt tilladeligt tal, og der er et lignende minimalt tilladeligt tal for recirkulering-fructose, hvorunder datamaskinen ikke har tilladelse til at forskyde grænsen, selv om den krævede gennemsnitlige F-renhed kunne forlange det.
Når datamaskinen 60 anvender den ovenfor beskrevne formel, kan selv en lille fejltagelse forårsage en stor fejl i den beregnede renhedsværdi. Hvis styringen af fordelingsgrænserne kun blev bestemt af de renhedsværdier, som beregnes direkte ud fra de målte værdier, kunne de opløsninger, som kommer ud fra kolonnen 20, blive ukorrekt fordelt af datamaskinen 60. For at dette kan undgås, er datamaskinen 60 programmeret til at forhåndsfastlægge hvert nyt punkt på renhedskurven, som tages ved intervaller på f.eks. 1 minut. Det punkt, som beregnes ud fra de målte værdier, sammenlignes med det forhåndsfastlagte, og det mest korrekte vælges. Det nye punkt på renhedskurven forhåndsfastlægges af datamaskinen ved anvendelse af f.eks. de fire forudgående accepterede punkter på kurven, og den følgende formel: i -
For at den faktiske kurve kan følges så tæt som muligt af den forhåndsfastlagte kurve på basis af den ovenstående formel, har asymptoterne til den forhåndsfastlagte kurve en svag forskydning, f.eks. 5%, fra den oprindelige. Dette betyder i praksis at den værdi, som gives af forudsigelsen, er f.eks. 105% eller -5%. Procentværdier uden for området 0-100% elimineres imidlertid i datamaskinprogram-met. Ved sammenligning af det punkt, som beregnes ud fra de målte værdier, med det·,forhåndsfastlagte tager datamaskinen også hensyn til kurvens'hældning i det punkt. Større afvigelser mellem målt og forhåndsfastlagt renhed tillades på stejle afsnit af kurven end på de afsnit af kurven, som kun har gradvise hældninger.
12 150964
Vanskeligheden ved betragtning af fructose-glucose-grænsen er, at både polarimeteraflæsningen og koncentrationsmålingen optages ved den yderste nedre ende af måleskalaerne. Procentfejlene på måleskalaerne er i almindelighed større inden for disse områder. Som følge deraf kan den renhedsværdi, som beregnes ud fra de målte værdier, have ekstreme variationer til begge sider for den virkelige værdi, og en sådan ekstremt fejlagtig værdi kunne forårsage en ukorrekt styringsoperation. Af denne grund fremkaldes fraktionsskift ikke på basis af et enkelt punkt på renhedskurven eller en koncentrationsmåling, men der kræves flere, f.eks. 3» målinger til at bestemme, at grænseværdien er nået.
Foruden de ovenstående sikkerhedsforanstaltninger tages også standardvarighed af en fraktion i betragtning som parameter for fordelingen af fraktionerne. Hvis de målte eller beregnede værdier angiver, at en fraktion skulle være fuldført og en ny startet, men den målte tid fra fraktionens begyndelse er mindre end den fastsatte standardtid, finder intet skift sted, og fejldata udskrives på rapportteleprinteren 70 (fig. 2).
Datamaskineprogrammernes arbejdsdiagrammer for beregningen af renhed og fraktionsskift, beregningen af glucosefraktionen, beregningen af recirkuleringsfraktionen og beregningen af fructosefrak-tionen er vist i henholdsvis fig. 5-8. De i arbejdsdiagrammerne angivne symboler har følgende betydning: A optisk drejningsvinkel C koncentration V strømningshastighed T temperatur Q F-renhed, Q = f(A,C,T)
Qe forudsagt renhed G glucose P recirkulering F fructose GPOR tilstræbt gennemsnitlig renhed af G-fraktionen
GPQR skiftgrænse bestemt ved øjeblikkelig renhed i området G-P
PFQR skiftgrænse bestemt ved øjeblikkelig renhed i området P-F
13 150964 FGQR skiftgrænse bestemt ved øjeblikkelig renhed i området F-G FGOR tilstræbt gennemsnitlig renhed af F-fraktionen FGCR skiftgrænse bestemt ved koncentrationen i området F-G C (MIN) minimumskoncentration under en fraktion AN fastsat standardtid for varigheden af en fraktion før skiftet til næste fraktion kan finde sted
Selv om opfindelsen her er blevet beskrevet med henvisning til en speciel udførelsesform, vil mange ændringer og variationer være nærliggende for fagfolk. F.eks. kan centralenheden 60 være programmeret til at beregne mængden af tørt materiale i fraktionerne og trykningen af udbytterapporter. Styringsmetoden er egnet til produktion i stor målestok, da ethvert antal fraktioneringskclon-ner kan styres af en datamaskine på tidsdelingsbasis.

Claims (1)

150964 Patentkrav! Fremgangsmåde til automatisk styring af en industriel chromatografisk proces, hvorved mindst to optisk aktive stoffer, f.eks. glucose og fructose, fraktioneres chromatografisk og bringes i en for udvinding tilstrækkeligt ren form, medens mindst yderligere en fraktion påny må tilbageføres til processen, og hvorved polarisationsvinklen og koncentrationen af de ved processen dannede fraktioner stadig måles, de registrerede måleværdier tilføres en programstyret datamaskine, og fraktionerne fordeles automatisk alt efter overvågning af forud fastsatte renhedsværdier for fraktionerne, idet endvidere gennemstrømningshastigheden og temperaturen af de ved processen opståede fraktioner stadig måles, og den øjeblikkelige og/eller gennemsnitlige renhed af fraktionerne beregnes under hensyntagen til gennemstrømningshastigheden og temperaturen, kendetegnet ved, at en renhedskurve forhåndsfastlægges i et antal punkter, de forhåndsfastlagte punkter af renhedskurven sammenlignes med de målte værdier for renheden, og den målte værdi vælges som grundlag for den videre (korrigerede) forhånds-fastlæggelse, når den ligger i nærheden af det tilsvarende forhåndsfastlagte punkt, medens det forhåndsfastlagte punkt vælges tilsvarende, når den målte værdi afviger betydeligt fra det nævnte forhåndsfastlagte punkt.
DK531272A 1971-10-27 1972-10-26 Fremgangsmaade til automatisk styring af en industriel chromatografisk proces DK150964C (da)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US00192881A US3826905A (en) 1971-10-27 1971-10-27 Methods and apparatus for providing automatic control of chromatographic fractionating processes
US19288171 1971-10-27

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DK150964B true DK150964B (da) 1987-10-05
DK150964C DK150964C (da) 1988-02-22

Family

ID=22711405

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DK531272A DK150964C (da) 1971-10-27 1972-10-26 Fremgangsmaade til automatisk styring af en industriel chromatografisk proces

Country Status (14)

Country Link
US (1) US3826905A (da)
AT (1) AT342897B (da)
AU (1) AU472343B2 (da)
BR (1) BR7207077D0 (da)
CA (1) CA991092A (da)
CH (1) CH568087A5 (da)
DE (1) DE2237790A1 (da)
DK (1) DK150964C (da)
FI (1) FI56753C (da)
GB (1) GB1414795A (da)
NL (1) NL7207987A (da)
NO (1) NO145222C (da)
SU (1) SU865133A3 (da)
ZA (1) ZA725266B (da)

Families Citing this family (40)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CS182967B1 (en) * 1974-04-04 1978-05-31 Jan Jokl Dividing analysis equipment
FR2412844A1 (fr) * 1977-12-23 1979-07-20 Elf Aquitaine Procede de separation d'un constituant d'un melange de constituants par chromatographie en phase gazeuse
SU885812A1 (ru) * 1978-01-17 1981-11-30 Таллинское Производственное Управление Водоснабжения И Канализации Устройство дл автоматического дозировани газа в жидкость,например хлора в воду
US4314343A (en) * 1980-01-25 1982-02-02 Spectra-Physics, Inc. Method and apparatus for detecting and integrating chromatographic peaks
US4359430A (en) * 1980-02-29 1982-11-16 Suomen Sokeri Osakeyhtio Betaine recovery process
HU187282B (en) * 1980-12-05 1985-12-28 Mueszeripari Muevek Lab Control unit for row-chromatographic equipment under high pressure
US4469601A (en) * 1981-03-17 1984-09-04 Varex Corporation System and apparatus for multi-dimensional real-time chromatography
FR2533456A1 (fr) * 1982-09-28 1984-03-30 Pharmuka Lab Installation automatique pour chromatographie liquide
DE3323744A1 (de) * 1983-07-01 1985-01-17 Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen Einrichtung zur kompensation der basisliniendrift einer chromatographischen trennsaeule
US4478713A (en) * 1983-09-23 1984-10-23 Pharmuka Laboratoires Automatic installation for liquid chromatography
US4775943A (en) * 1985-10-16 1988-10-04 The Dow Chemical Company Method and apparatus for determining polymer molecular weight distribution parameters
US4766550A (en) * 1985-10-30 1988-08-23 Westinghouse Electric Corp. Automatic on-line chemistry monitoring system
US5656094A (en) * 1987-02-02 1997-08-12 A.E. Staley Manufacturing Company Integrated process for producing crystalline fructose and a high-fructose, liquid phase sweetener
US5350456A (en) * 1987-02-02 1994-09-27 A. E. Staley Manufacturing Company Integrated process for producing crystalline fructose and a high fructose, liquid-phase sweetener
US5230742A (en) * 1987-02-02 1993-07-27 A. E. Staley Manufacturing Co. Integrated process for producing crystalline fructose and high-fructose, liquid-phase sweetener
US5234503A (en) * 1987-02-02 1993-08-10 A.E. Saley Manufacturing Co. Integrated process for producing crystalline fructose and a high-fructose, liquid-phase sweetener
US5155677A (en) * 1989-11-21 1992-10-13 International Business Machines Corporation Manufacturing process optimizations
US5203366A (en) * 1992-02-05 1993-04-20 Ecolab Inc. Apparatus and method for mixing and dispensing chemical concentrates at point of use
US6663780B2 (en) 1993-01-26 2003-12-16 Danisco Finland Oy Method for the fractionation of molasses
FI96225C (fi) 1993-01-26 1996-05-27 Cultor Oy Menetelmä melassin fraktioimiseksi
US5795398A (en) * 1994-09-30 1998-08-18 Cultor Ltd. Fractionation method of sucrose-containing solutions
AUPM895494A0 (en) * 1994-10-24 1994-11-17 Vassett, Paul Andrew Column guard
US6224776B1 (en) 1996-05-24 2001-05-01 Cultor Corporation Method for fractionating a solution
US6197516B1 (en) * 1998-05-12 2001-03-06 Whitehead Institute For Biomedical Research Computer method and apparatus for analyzing mutations in DNA
US6455692B1 (en) 1998-08-04 2002-09-24 Transgenomic, Inc. Method of concentrating polynucleotides using MIPC
US7225079B2 (en) * 1998-08-04 2007-05-29 Transgenomic, Inc. System and method for automated matched ion polynucleotide chromatography
FI20010977L (fi) 2001-05-09 2002-11-10 Danisco Sweeteners Oy Kromatografinen erotusmenetelmä
WO2005007215A2 (en) * 2003-07-09 2005-01-27 Glucolight Corporation Method and apparatus for tissue oximetry
US7510849B2 (en) * 2004-01-29 2009-03-31 Glucolight Corporation OCT based method for diagnosis and therapy
US7254429B2 (en) 2004-08-11 2007-08-07 Glucolight Corporation Method and apparatus for monitoring glucose levels in a biological tissue
US8036727B2 (en) * 2004-08-11 2011-10-11 Glt Acquisition Corp. Methods for noninvasively measuring analyte levels in a subject
CA2604653A1 (en) 2005-04-13 2006-10-19 Glucolight Corporation Method for data reduction and calibration of an oct-based blood glucose monitor
WO2008097878A2 (en) 2007-02-05 2008-08-14 Tate & Lyle Ingredients Americas, Inc. Improved sucrose inversion process
US8768423B2 (en) 2008-03-04 2014-07-01 Glt Acquisition Corp. Multispot monitoring for use in optical coherence tomography
US9884266B2 (en) * 2013-07-08 2018-02-06 Orlab Chromatography, Llc Fluoropolymer pneumatically/hydraulically actuated liquid chromatographic system for use with harsh reagents
CN104122875B (zh) * 2014-08-01 2017-05-10 广西宏智科技有限公司 制糖过程控制技术实训中心
FR3073424B1 (fr) 2017-11-16 2022-03-25 Novasep Process Procede regule de separation d’un melange
FR3073426B1 (fr) * 2017-11-16 2022-03-25 Novasep Process Procede de separation d’un melange avec mesure de purete ou rendement par un detecteur en ligne
CN115055168B (zh) * 2022-06-09 2023-05-26 珠海高新区维得力生物工程有限公司 应用于低聚果糖色谱分离填料的制备工艺及人工智能分离装置
CN115060659B (zh) * 2022-08-18 2022-10-25 天津大学 基于比例法和快速数字锁相解调算法的旋光角测量方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3468607A (en) * 1966-12-06 1969-09-23 Hawaiian Sugar Planters Assoc Apparatus for the continuous analysis of a liquid stream containing dissolved solids of which a portion are optically active in solution
US3494104A (en) * 1969-04-16 1970-02-10 Continental Oil Co Chromatographic separation method and apparatus

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1598082B2 (de) * 1965-12-15 1972-04-06 Boehnnger Mannheim GmbH, 6800 Mannheim Verfahren zur sofortanalyse waessriger warmer loesungen auf den gehalt von glucose und fructose
US3411342A (en) * 1966-06-08 1968-11-19 Staley Mfg Co A E Apparatus for continuously measuring optically active materials

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3468607A (en) * 1966-12-06 1969-09-23 Hawaiian Sugar Planters Assoc Apparatus for the continuous analysis of a liquid stream containing dissolved solids of which a portion are optically active in solution
US3494104A (en) * 1969-04-16 1970-02-10 Continental Oil Co Chromatographic separation method and apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
DE2237790A1 (de) 1973-05-03
NO145222B (no) 1981-11-02
ATA875772A (de) 1977-08-15
ZA725266B (en) 1974-03-27
CA991092A (en) 1976-06-15
CH568087A5 (da) 1975-10-31
AU4272872A (en) 1973-11-29
DK150964C (da) 1988-02-22
AT342897B (de) 1978-04-25
SU865133A3 (ru) 1981-09-15
FI56753B (fi) 1979-11-30
NL7207987A (da) 1973-05-02
FI56753C (fi) 1980-03-10
NO145222C (no) 1982-02-10
AU472343B2 (en) 1976-05-20
BR7207077D0 (pt) 1973-08-30
GB1414795A (en) 1975-11-19
US3826905A (en) 1974-07-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DK150964B (da) Fremgangsmaade til automatisk styring af en industriel chromatografisk proces
US3940600A (en) Method and apparatus for on-line non-interactive blending using an uncoupling matrix
SE504658C2 (sv) Manöverpanel för styrning och övervakning av en dialysmaskin
US4539296A (en) Method of analyzing chemical substances
GB2100471A (en) Automatic coi removal system and operation thereof
US3108929A (en) Fluid analyzer for control system
GB1095210A (en) A process for the simultaneous determination of glucose and fructose
US4104028A (en) Method of titrating liquor
US4068677A (en) Process control circuit for metal-depositing baths
US3322616A (en) Pulp digester control apparatus
JPS58219201A (ja) 重合率検出方法
JPS60114579A (ja) エッチング液の制御方法
JPWO2007099788A1 (ja) 染色液の成分濃度モニタ方法
Attri et al. An automated method for determination of the sedimentation coefficient of macromolecules using a preparative centrifuge
JPS6324161B2 (da)
JP2593544B2 (ja) 浄水処理装置
JPH0291284A (ja) 自動染色装置
CN116622477A (zh) 提取系统、液体提取方法及装置
CN121994765A (zh) 基于荧光传感的光电面板废水氟离子萃取在线监测方法及萃取方法
CN222082828U (zh) 一种糖浆上浮澄清液pH值自动控制系统
SU673897A1 (ru) Автоматический рефрактометр
SU576337A1 (ru) "Устройство дл определени плотносп жидкости
CN112414503B (zh) 一种光纤测定溶剂体积的方法
SU1105504A1 (ru) Способ контрол перенасыщени межкристального оттека при уваривании утфел
JP2008032512A (ja) 示差屈折率検出器

Legal Events

Date Code Title Description
PBP Patent lapsed