DK159975B - Fremgangsmaade til fastfase-vaeskeekstraktion af lipider og polyphenoler fra flagede, afskallede solsikkefroe og middel til udoevelse af fremgangsmaaden - Google Patents

Description

DK 159975B

Opfindelsen angår en fremgangsmåde til fastfase-væskeekstraktion af lipider og polyphenoler fra flagede, afskallede solsikkefrø, til opnåelse af proteinholdige koncentrater samt et middel til udøvelse af fremgangsmå-5 den.

Tysk offentliggørelsesskrift nr. 23 55 892 beskriver en fremgangsmåde til ekstraktion af planteprotein fra især sojaflager, hvorved man i to trin først fjerner olie og lechitin med et organisk upolært opløs-ningsmiddel, såsom hexan, og derefter ekstraherer planteproteinet med en tofaseblanding af et organisk upolært og et organisk polært opløsningsmiddel samt vand.

US patentskrift nr. 4 265 925 beskriver, at man først ekstraherer affedtede vegetabilske proteinflager ^ med en alkohol og derefter fjerner denne alkohol under anvendelse af et flygtigt væskeformigt carbonhydrid, såsom hexan.

En faststof-væskeekstraktion kan udføres ved en vilkårlig af de procedurer, der er angivet i den ^ tekniske litteratur. Anvendelsen af den procedure, der er beskrevet i dansk patentansøgning nr. 1980/79, indleveret den 14. maj 1979, har vist sig at være særligt fordelagtig. Den deri beskrevne faststof-væskeekstraktionsproces består i, at frisk opløsningsmiddel eller solvent-blanding tilføres et blandt et antal i serie anbragte ekstraktionskar, hvilke kar hver indeholder det faste materiale og er forsynet med en opløsningsmiddelindgang, en opløsningsmiddeludgang, et kørende røreorgan og et filterelement til at forhindre, at fast materiale med en 30 størrelse, der er større end en given størrelse, undslipper gennem opløsningsmiddeludgangen, idet filterelementet strækker sig ind i karret i nærhed af røreorganet således, at bevægelsen af opløsningsmiddel eller solvent-

DK 159975 B

2 blandingen med røreorganet reducerer det faste materiales tendens til at tilstoppe filterelementet, at opløsningsmiddel med medførte ekstraherede stoffer fra det ene ekstraktionskar føres gennem de efterfølgende ekstrak-5 tionskar i serie, og derefter, efter ekstraktion af de ekstraherbare stoffer fra det faste materiale i det nævnte ene ekstraktionskar, at tilføringen af frisk opløsningsmiddel eller solventblanding skiftes til det i strømmens retning næste ekstraktionskaij fast materiale fjernes 10 fra det nævnte ene ekstraktionskar, og dette ekstraktionskar genfyldes med frisk materiale, idet dette ekstraktionskar tilsluttes i serie i strømmens retning efter det tidligere sidste ekstraktionskar.

Denne fremgangsmåde gør det muligt at ekstrahere 15 nogle få komponenter med et opløsningsmiddel eller en blanding af to eller flere opløsningsmidler gennem et antal n, serielt anbragte beholdere, idet beholderne under hele ekstraktionsforløbet holdes med deres indhold konstant omrørt.

20 Opløsningsmidlet (eller opløsningsmidlerne) føres til (og fjernes fra) de adskillige kar med en værdi for strømningshastigheden (unitær), der vælges inden for et veldefineret område, i almindelighed fra 2m3 pr. time pr. m2 til 15 m3 pr. time pr. m2, idet strømningen gennem 25 de serieåt anbragte kar er kontinuerlig.

I praksis ifyldes hvert kar, efter at være tilført det passende findelte faste materiale, med opløsningsmiddel og omrøring påbegyndes.

Frisk opløsningsmiddel tilføres derefter den før-30 ste beholder således, at det opløsningsmiddel, der allerede er i det, fortyndes og ekstraktionen bliver meget effektiv.

Det opløsningsmiddel, der udtages fra det første kar, føres til det næste ekstraktionskar, og den samme 35 operation gentages, og denne operation gentages efterfølgende serielt for alle de n ekstraktionskar.

Når det faste materiale, der findes i det første ekstraktionskar, er blevet udtømt (i den betydning, at det ekstraherbare stof er blevet ekstraheret) tømmes det*

DK 159975B

3 og frisk opløsningsmiddel tilføres ved at tilslutte karret som det sidste i rækken. Tilføring af frisk opløsningsmiddel skiftes fra det første ekstraktionskar til det næste o.s.v.

5 Eftersom ca. 10% af det faste materiale (de fine ste dele) for hvert kar går over i opløsningsmiddelstrømmen, er det ud over de serieforbundne ekstraktionskar nødvendigt med et filter, der adskiller det af opløsningsmiddelstrømmen medførte faste stof fra væskefasen, 10 og ekstraktionen færdiggøres.

Fremgangsmådens gennemførlighed og effektiviteten er nært forbundet med et antal variable, og disse skal være tilpasset hinanden.

Det er allerede blevet angivet, at en grundpara-15 meter er den specifikke (unitære) strømningshastighed af det opløsningsmiddel, der tilføres og udtages fra hvert ekstraktionskar. Denne skal i almindelighed ligge fra 2 til 15 in3 /time/m2.

Andre parametre må vælges korrekt, såsom højde: 20 diameter-forholdet for karret, filterelementets geometriske egenskaber, filterelementets åbningers størrelse, det materiale, der udgør filterelementet,dets tykkeIse,opslam-ningens kinematiske viskositet og intensiteten af den i karret opretholdte omrøring.

25 I beskrivelsen til den ovennævnte tidligere an søgning er det anført, at enhver fagmand ville være i stand til at vælge de korrekte værdier for de ovenfor anførte parametre for at kunne optimisere fremgangsmåden og effektiviteten af ekstraktionen i overensstemmelse med 30 det faste materiale, der håndteres, dets størrelse, opløsningsmidlet og alle de andre involverede karakteristika.

Den nævnte tidligere danske patentansøgning nr.

1980/79 indeholder imidlertid ikke nogen hentydning til 35 den mulige anvendelse af en ternær blanding med forskellige faser, og det synes tværtimod, som om den beskrevne fremgangsmåde i dansk patentansøgning nr. 1980/79 finder sin vante anvendelse netop ved brug af et enkelt opløsningsmiddel eller af en blanding af gensidigt blandbare

DK 159975 B

4 og gensidigt forenelige opløsningsmidler.

Det har nu overraskende vist sig, hvilket udgør grundlaget for den omhandlede opfindelse, at det er muligt til det formål samtidigt fra solsikkefrø at ekstra-2 here mere end én uønsket komponent, at anvende en blanding bestående af tre opløsningsmidler, der er fordelt over forskellige faser.

I overensstemmelse hermed er fremgangsmåden ifølge opfindelsen ejendommelig ved, at man i ét trin ekstrahe-*jq rer solsikkefrøene med en tofaseblanding bestående af 40-70 vol% carbonhydridopløsningsmiddel, 20-55% vol% ethanol, og 5-10 vol% vand, og midlet til udøvelse af denne fremgangsmåde er ejen-Ί5 datimeligt * ved, at midlet består af en tofaseblanding af: 40-70 vol% carbonhydridopløsningsmiddel, 20- 55 vol% ethanol, og 5-10 vol% vand.

Ved den omhandlede fremgangsmåde og i midlet til 20 udøvelse af denne er carbonhydridopløsningsmidlet fortrinsvis n-hexan.

Anvendelsen af en sådan blanding muliggør, at der kan opnås et stort ekstraktionsudbytte, og såfremt den anvendes ved den ovenfor beskrevne ekstraktionsprocedure, 25 er et sådant resultat kombineret med den nævnte fremgangsmådes lethed og anerkendelse.

Faststof-væskeekstraktionsprocessen udføres fortrinsvis indenfor en temperatur på fra 20 til 50°C, i et tidsrum på fra 30 minutter til 6 timer og med et vægt 30 (kg): rumfang (liter)-forhold mellem de flagede frø og solventblandingen liggende fra 1:1 til 1:10 (d.v.s. fra 1 kg til 1 liter, til 1 kg til 10 liter).

Analytiske metoder til kemisk karakterisering af solsikkefrøene og de deraf opnåede produkter.

35 Vandindhold, aske og råfibre er blevet bestemt efter standardmetoderne fra A.O.A.C. (Association of Official Analytical Chemists, 12. udgave, 1975).

DK 159975B

5

Proteinindholdet blev udtrykt som macroKieldahl-nitrogen multipliceret med koefficienten 5,70. Totallipid bestemtes efter petroleumsethermetoden, som angivet i A.A.C.C. nr. 30-26. Polyphenolforbindelserne måltes ved 5 den kolorimetriske metode af Bittoni et al (Riv. Ital.

Sost. Grasse, 54, 421, 1977). Totalsukkerindhold bestemtes ved metoden af M. Dubois et al (Analytical Chemistry, 28, 350-356, 1968), modificeret ved, at isolation af de individuelle sukkerarter blev udeladt, og at kun det to-10 tale sukkerindhold betragtedes som værende til stede i produktet.

P. D. I. (Proteindispersibilitetsindekset),der anvendtes til at bestemme den mængde nitrogen, der var i stand til at blive dispergeret i vand, under naturlige 15 pH-betingelser, var i overensstemmelse med den fremgangsmåde, der er anført i A.O.C.S. (Metode Ba 10-65, revideret 1969).

Alle driftsdetailler vil fremgå af de følgende eksempler, der har til formål at belyse den omhandlede 20 opfindelse, uden at begrænse dens område.

Eksempel 1

Solsikkefrø med den i tabel 1 anførte sammensætning, afskalledes fuldstændigt i et "Hydromecanique & 25 Frottement"-afskalningsapparat, og de afskallede frø ma-ledes til en tykkelse på 0,25 mm i en Diefenbach L2/30/30 mølle. Det således opnåede produkt behandledes med en blanding med følgende sammensætning: n -hexan 60 rumfang, % 30 ethanol 35 rumfang % vand 5 rumfang· %.

Driftsbetingelserne ved faststof-væskeekstraktionen var som følger:

DK 159975 B

6 fyldningskoefficient for ekstraktionskarrene (vægt (kg): rumfang(liter)) 1:4 ekstraktionstid 6 timer

ekstraktionstemperatur 45°C

5 ekstraktionsforhold (vægt: rumfang) 1:7,5.

Tabel 1

Kemisk sammensætning af en solsikkefrøprøve.

1 q Vandindhold 6% I tørstof:

Lipider 60,0%

Proteiner 22,0%

Aske 2*9% Råfibre 3,5% 15 Sukker 4,4%

Phenoler 2,4%

Andre nitrogenfrie estere 4,8%

Slutproduktet havde den følgende kemiske sammensætning : 2o Vandindhold 6,5% I tørstof:

Lipider 0,5%

Phenoler 0,8%

Proteiner (Nx5,7) 65,1% 25 Sukker 1,9% P.D.I. (Proteindispersibilitets- index) 8,9%.

Eksempel 2 2Q Solsikkefrø med en sammensætning svarende til sammensætningen af frøene i eksempel 1, og som underkastedes en behandling som den i eksempel 1, ekstraheredes med en solventblanding, bestående af: n-hexan 60 rumfang % 3ethanol 30 rumfang. % vand 10 rumfang %

Claims (4)

15 P.D.I. 5,3%.

1. Fremgangsmåde til fastfase-væskeekstraktion af lipider og polyphenoler fra flagede, afskallede solsikke-20 frø, kendetegnet ved, at man i ét trin ekstra-herer solsikkefrøene med en tofaseblanding bestående af: 40-70 vol% carbonhydridopløsningsmiddel, 20-55 vol% ethanol, og 5-10 vol% vand.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendeteg net ved, at carbonhydridopløsningsmidlet er n-hexan.

3. Middel til udøvelse af fremgangsmåden ifølge krav 1 til fastfase-væskeekstraktion af lipider og polyphenoler fra flagede, afskallede solsikkefrø i et enkelt 30 trin, kendetegnet ved, at midlet består af en tofaseblanding af: 40-70 vol% carbonhydridopløsningsmiddel, 20-55 vol% ethanol, og 5-10 vol% vand.

4. Middel ifølge krav 3, kendetetegnet ved, at carbonhydridopløsningsmidlet er n-hexan.