DK161412B - Fremgangsmaade og apparat til maaling af fedtindholdet i vandige emulsioner - Google Patents
Fremgangsmaade og apparat til maaling af fedtindholdet i vandige emulsioner Download PDFInfo
- Publication number
- DK161412B DK161412B DK178184A DK178184A DK161412B DK 161412 B DK161412 B DK 161412B DK 178184 A DK178184 A DK 178184A DK 178184 A DK178184 A DK 178184A DK 161412 B DK161412 B DK 161412B
- Authority
- DK
- Denmark
- Prior art keywords
- wavelength
- sample
- fat
- μπι
- milk
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 title claims description 8
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 23
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000002960 lipid emulsion Substances 0.000 claims abstract description 3
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 abstract description 17
- 239000008267 milk Substances 0.000 abstract description 17
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 abstract description 17
- 238000005452 bending Methods 0.000 abstract description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract description 4
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 abstract description 3
- 125000005313 fatty acid group Chemical group 0.000 abstract description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 2
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 26
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 26
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 7
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 6
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 6
- 230000004130 lipolysis Effects 0.000 description 6
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 5
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 5
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 5
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 5
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 3
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 3
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 3
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 3
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 3
- 235000021243 milk fat Nutrition 0.000 description 3
- 150000003626 triacylglycerols Chemical class 0.000 description 3
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 2
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 2
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 2
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 2
- 244000144980 herd Species 0.000 description 2
- 235000020603 homogenised milk Nutrition 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 2
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 235000020183 skimmed milk Nutrition 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 241001122767 Theaceae Species 0.000 description 1
- BAECOWNUKCLBPZ-HIUWNOOHSA-N Triolein Natural products O([C@H](OCC(=O)CCCCCCC/C=C\CCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCC/C=C\CCCCCCCC)C(=O)CCCCCCC/C=C\CCCCCCCC BAECOWNUKCLBPZ-HIUWNOOHSA-N 0.000 description 1
- PHYFQTYBJUILEZ-UHFFFAOYSA-N Trioleoylglycerol Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCCC=CCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCC=CCCCCCCCC PHYFQTYBJUILEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000008452 baby food Nutrition 0.000 description 1
- 235000013405 beer Nutrition 0.000 description 1
- 235000014121 butter Nutrition 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 210000003022 colostrum Anatomy 0.000 description 1
- 235000021277 colostrum Nutrition 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 235000021588 free fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 230000007614 genetic variation Effects 0.000 description 1
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 235000015243 ice cream Nutrition 0.000 description 1
- 238000005528 milk analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000012460 protein solution Substances 0.000 description 1
- 108010006230 protelin Proteins 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000001932 seasonal effect Effects 0.000 description 1
- 210000002374 sebum Anatomy 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N triformin Chemical compound O=COCC(OC=O)COC=O UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PHYFQTYBJUILEZ-IUPFWZBJSA-N triolein Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC PHYFQTYBJUILEZ-IUPFWZBJSA-N 0.000 description 1
- 229940117972 triolein Drugs 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 235000019871 vegetable fat Nutrition 0.000 description 1
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/02—Food
- G01N33/04—Dairy products
- G01N33/06—Determining fat content, e.g. by butyrometer
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S250/00—Radiant energy
- Y10S250/91—Food sample analysis using invisible radiant energy source
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Description
DK 161412 B
Den foreliggende opfindelse omhandler en fremgangsmåde samt et apparat til udøvelse af fremgangsmåden til kvantitativ bestemmelse af fedtkoncentrationen i vandige emulsioner, såsom mejeriprodukter, specielt mælk, ved an-5 vendelse af infrarøde teknikker.
Ved infrarød analyse af mælkeprøver er det sædvanligt at måle koncentrationer af fedt i triglyceridcarbonylbåndet ved en bølgelængde på omkring 5,73 Mm, ved hvilken ener-10 gien absorberes af esterbindingerne i fedtmolekylerne. Se f.eks. en afhandling af John Shields, der er fremlagt til doktorgraden i philosophi ved the University of York, November 1975. Denne teknik giver tilfredsstillende resultater, så længe der er lille variation i molekylvægten 15 i de forskellige prøver. Imidlertid har genetiske variationer i kobesætningerne, og brugen af forskellige specielle fødeemner såsom beskyttet talg, frembragt tilstrækkelig variation i middelmolekylvægten for mælkefedt blandt forskellige besætninger til, at der kan ske bety-20 delige fejl, når fedtkoncentrationen måles i esterbindingsabsorptionsbånd. En anden fejlkilde er de betydelige variationer, der optræder i mælkefedtets molekylvægt på grund af sæsonprægede foderændringer.
25 Det er også foreslået, at koncentrationen af olieagtige bestanddele i en vandig prøve, som f.eks. mælk, kan måles kvantitativt ved at anvende infrarøde absorptionsteknikker i det absorptionsbånd, der er forbundet med strækningen af den mættede carbon-hydrogenbinding i fedtmoleky-30 lerne (omkring 3,48 um).
Et måleinstrument, der sælges under betegnelsen "Oili" olieforurenings- og overvågningssystem, og som fremstilles af Sahkoliikkeiden Oy fra Finland siden midten af 35 1970'erne, anvender denne bølgelængde. Imidlertid er må lingen af infrarød absorption for carbon-hydrogenstræk-ningsbåndet udsat for betydelige variationer på grund af
DK 161412 B
2 variationer i alle naturlige fedtstoffers molekylvægt, herunder mælke- eller smørfedt, graden af umættethed og egenskaberne for sidekæder på fedtsyrerne, f.eks. hydroxyl- og methylgrupper.
5 I EP patentskrift nr. 0 012 492 er det foreslået at anvende infrarøde analyseteknikker i 3,4 um båndet til analyse af mælkeprøver. Både CH^- og CH^-grupper absorberer i dette spektrale område. De fleste fedtsyrer har kun en 10 CH^-gruppe pr. molekyle således, at den absorption der skyldes denne gruppe er proportional med antallet af tri-glycerider. Fedtsyrer med mere end en methylgruppe vil blive overvurderet. Den absorption der skyldes CH2-grup-perne er proportional med antallet af CH2-grupper, og den 15 er derfor meget nær proportional med kædelængden. Imidlertid kan tilstedeværelsen af sidekæder, dobbeltbindinger eller andre substituenter på kæden forandre den karakteristiske absorptionsbølgelængde for nærliggende CH2~ grupper således, at enhver af disse faktorer vil medføre 20 en undervurdering af den aktuelle mængde fedt. Som følge heraf har målinger i CH-strækningsbåndet ikke nødvendigvis i praksis tilvejebragt forbedrede resultater på grund af variationer i molekylvægt, antal af hydroxyl- og me-thylgrupper, og fordi absorptionen i carbon-hydrogen-25 strækningsområdet varierer kraftigt med protein og lac-tosekoncentrationerne i mælkeprøverne. Specielt er der observeret betydelige fejl, når denne teknik anvendes på skummetmælksprøver. Yderligere er anvendelsen af det mættede carbon-hydrogenstræknings-absorptionsbånd ikke sær-30 lig nyttig, når den anvendes på syntetiske mejeriprodukter, der er fremstillet af flerumættet vegetabilske olier eller andre typer af naturlige olier, der udviser stor variation både i molekylvægt og mætningsgrad. Målinger i 3,4 um båndet vanskeliggøres af den lave energi, der er 35 til rådighed for detektion på grund af den stærke vandab-sorbans ved denne bølgelængde.
DK 161412 B
3
Større nøjagtighed ved bestemmelse af fedt i mælkeprøver kan opnås ved at anvende målinger både ved 3,4 um båndet og 5,73 um båndet, som det er beskrevet i Shields og Biggs USA patent nr. 4 447 725. Selv om denne fremgangs-5 måde har medført fordele, når der undersøges prøver, der rummer meget forskellige typer fedt, f.eks. i iscremeblandinger, mælkeprodukter med vegetabilsk fedt og spæd-børnsmad, tager den dog længere tid at anvende, hvilket kan være ufordelagtigt for brugeren.
10
Den foreliggende opfindelse søger at frembringe en fremgangsmåde til kvantitativ måling af fedtkoncentration i vandige emulsioner, ved hvilken de ovennævnte ulemper udelukkes eller reduceres væsentligt.
15
Ifølge den foreliggende opfindelse tilvejebringes en metode til kvantitativ bestemmelse af fedt i en vandig fedtemulsionsprøve ved en infrarød transmissions-absorptionsteknik, ved hvilken den infrarøde absorption for 20 prøven bestemmes i et bølgelængdebånd fra 6,75 til 7,1 um, der er karakteristisk for bøjning og brud på mættede carbon-hydrogenbindinger.
Det ovenfor beskrevne bølgelængdebånd omkring 3,4 um, er 25 karakteristisk for strækningen af carbon-hydrogenbindinger i en prøve. Vi har uventet opdaget, at ved i stedet for at vælge et bølgeområde der er karakteristisk for bøjning og brud, bliver variationerne, der indføres af sidekæder og substituenter på fedtsyrekæderne, væsentlig 30 reduceret. Der er adskillige bølgelængder, der er forbundet med bøjning eller brud på carbon-hydrogenbindinger, men disse er hovedsagelig bølgelængder under 3 um. Af grunde der vil forekomme tydeligere herefter, foretrækkes det at vælge en større bølgelængde på 6,75 - 7,1 um, og 35 den foretrukne bølgelængde er et bølgelængdebånd omkring 6,84 um.
4
DK 161412 B
Kendte apparater til infrarød bestemmelse af fedt i en prøve, f.eks. en mælkeprøve, kan anvende en enkeltbølge-længde-dobbeltcuvette eller et dobbeltbølgelængde-enkelt-cuvettesystem. Dobbeltbølgelængdesystemet har adskillige fordele, specielt at det udbalancerer variationer i prøvernes vandindhold og kompenserer for spredningsvirkninger i prøven og for akkumuleret snavs i cuvetten. Det foretrækkes derfor at anvende et sådant bølgelængdesystem, som f.eks. det system, der anvendes i "Multispec"-måleinstrumentet, der fremstilles af Multispec Limited eller Multispec Incorporated. Når der anvendes et sådant dobbeltbølgelængde- system, tages der en måling ved " prøve bølgelængden, som f.eks. i båndet omkring 6,84 mm, og der foretages en måling ved en nærliggende bølgelængde, ved hvilken den prøve der måles på absorberer mindre kraftigt. De betragtninger, der indgår i valget af referencebølgelængder, er beskrevet i den ovenfor nævnte afhandling af John Shields, og "Multispec"-måleinstrumentet er beskrevet i USA patentskrift nr. 4 310 763.
En yderligere fordel ved at anvende en bølgelængde omkring 6,84 mm er, at problemer omkring lysspredningen fra fedtdråberne i emulsionen er reduceret væsentligt sammenlignet med 3,4 mm bølgeområdet. Det er kendt, at lysspredningsvirkningen har en sammenhæng med dråbestørrelsen i forhold til den valgte bølgelængde. Som følge heraf kan der ved en større bølgelængde tolereres større dråbestørrelser. I overensstemmelse hermed er der ved den foretrukne bølgelængde ifølge opfindelsen ikke behov for at tage specielle forholdsregler for at reducere dråbestørrelsen under den, der anvendes i det hidtil anvendte apparatur, og det er ej heller nødvendigt at homogenisere fedtholdige prøver i den samme grad som tidligere.
Lipolysen af triglyceriderne, der forøges med prøvens alder, forårsager en reduktion i antallet af carbonylester-bindinger i prøven. Da carbonyl i de således tilvejebrag-
DK 161412 B
5 te frie fedtsyrer har en anden absorptionsbølgelængde end carbonylesterbindingerne, viser målinger i 5,73 μπι båndet en undervurdering af fedtet, efterhånden som graden af lipolyse stiger. Dette er specielt et problem, når der 5 analyseres sammensatte prøver eller dårligt lagrede prøver. Da fremgangsmåden ifølge opfindelsen ikke omfatter måling af carbonylbindinger, omfatter den ikke disse fejl.
10 En yderligere fordel ved at anvende 6,84 um bølgelængden er, at der er mindre absorbans på grund af vand i emulsionen, end det er tilfældet i 3,4 Mm båndet. Derved passerer der mere energi igennem prøven, og målingens følsomhed forøges sammenlignet med 3,4 Mm båndet.
15
Opfindelsen skal beskrives yderligere med henvisning til de følgende eksempler med den medfølgende tegning, af hvilken: 20 fig. 1 er et infrarødt absorptionsdifferens-spektrum for mælk i forhold til vand, fig. 2 viser spektret for en lactoseopløsning i forhold til vand og en proteinopløsning/suspension i forhold til 25 vand, fig. 3 er et spektrum svarende til fig. 1, der viser en anden referencefilterbølgelængde, 30 fig. 4 er et spektrum for atmosfærisk vanddamp, fig. 5 er spektre for homogeniserede og uhomogeniserede mælkeprøver, og 35 fig. 6 viser den relative absorption ved tre bølgelængder, sammenlignet med fedtkædelængden.
DK 161412 B e
Eksempel 1
Et standard Multispec-mælkeanalyseinstrument blev forsynet med to filtre A og B (se fig. 1), prøvefilteret A 5 havde transmissionskarakteristika i bølgebåndet omkring 6,84 um, og referencefilteret, filter B, havde transmission i bølgebåndet omkring 6,67 um. Fig. 1 viser også absorptionsdifferensspektret for en mælkeprøve i forhold til vand i området 6,25 til 7,25 um. Det ses, at absorp-10 tionen for mælkeprøven ved bølgelængden for filter A er meget større end den absorption, der optræder ved filter B's bølgelængde, hvorved det er muligt at opnå sammenlignende målinger.
15 Instrumentet blev først linieariseret på normal måde. Man opnåede en korrelationskoefficient på 0,99997 over området 0% til 10% mælkefedt, når man sammenlignede ukorrigerede måleinstrumentresultater med en lineær fortyndet serie af prøver. Instrumentet blev da kalibreret på nor-20 mal måde ved anvendelse af de regressionsprogrammer, der er indbygget i den eksisterende programpakke.
Regressionsprogrammet bestemmer en hældningsværdi for det signal, der fremkommer fra de to filtre, og udleder 25 interferenskoefficienter der skyldes de andre komponenter i blandingen, der, når de indføres i den følgende algoritme (ligning 1), gør det muligt for instrumentet at bestemme fedt.
30 fedtest = Fedtinst x hældning + (proteininst x + (lactoseinst x —^ ligning 1 35 ^ = protein/fedt korrektions-koefficient f 7
DK 161412 B
— = lactose/fedt korrektions-koefficient f
Fedtingt, Proteining1_, Lactoseingt = ukorrigerede fedt-, 5 protein- og lactose- instrument-resultater
Fedtegt = beregnet fedt-koncentration 10 Resultatet af den ovenfor nævnte kalibrering er vist i tabel 1.
Idet der henvises til fig. 4, ses det, at der er en god ligevægt mellem vanddampabsorbansen ved filter A og fil-15 ter B's transmissionsindhylningskurve. Dette blev kontrolleret i praksis, idet tørring og fugtning af appara-tet forårsagede ubetydelige ændringer i resultaterne.
20 25 30 35
DK 161412B
8
Tabel 1 1. Den anvendte ligning 5 Fatest " Fatinst x ^355 + (Protelninst x °'581) + (lactoseinst x -0,871) 2. Skønnede værdier og afvigelser 10 Prøve Prøve Kemisk Skønnet Forskel
nummer type værdi værdi C-E
(C) (E) 1 mælk 3,94 3,94 0,0026 15 2 skummetmælk 0,11 0,12 -0,0094 3 mælk 4,03 4,00 0,0332 20 4 mælk 4,61 4,62 -0,0062 5 mælk med højt fedt- 25 indhold 5,50 5,52 -0,0205 6 lactose- opløsning 0,00 0,00 -0,0002 30 3. Forskellens standardafvigelse = 0,0182 4. Sandsynlig nøjagtighed = 0,0169 35
DK 161412 B
9
Eksempel 2
Fra de i fig. 2 viste spektre er det tydeligt, at der burde kunne opnås gode resultater ved at vælge et refe-5 rencefilter omkring 7,1 μΐη båndet. I overensstemmelse hermed blev et "Multispec"-måleinstrument udstyret med et prøvefilter A, beskrevet i eksempel 1, og et referencefilter, filter C, med en transmissionskarakteristik omkring 7,12 μπι. Som før blev instrumentet liniariseret og 10 kalibreret på normal måde. Fig. 3 viser bølgelængderne for prøve og referencefiltrene, og de gode resultater blev også opnået med denne referencebølgelængde.
Fig. 5 viser de forskellige spektre for råmælk og homo-15 geniseret mælk i forhold til vand i bølgelængdeområdet mellem 6,25 til 7,25 μπι. Deraf kan det ses, at korrelationen mellem de to er meget tæt. Tabel 3 viser virkningen af homogeniseringsgraden (målt ved homogeniseringstrykket i Multispec-instrumentets homogenisator) i for-20 hold til den valgte prøvebølgelængde. Det kan ses af tabel 3, at målenøjagtigheden både ved 3,48 og 5,73 μΐη begynder at falde drastisk ved de laveste homogeniseringstryk, hvorimod der ved den foretrukne bølgelængde ifølge den foreliggende opfindelse kun indføres en lille fejl.
25
Tabel 2 viser virkningen af lipolyse som funktion af den valgte prøve-bølgelængde. Graden af lipolyse er proportional med prøvens alder, og det kan ses, at når graden af lipolyse overskrider et bestemt punkt, indføres der 30 fejl både ved 5,73 og 3,48 μπι bølgelængde, hvorimod sådanne fejl ved det foretrukne bølgelængdebånd omkring 6,84 μπι minimeres.
I det foregående er der gentagne gange omtalt et "6,84 μια 35 bølgelængdebånd". Med dette menes generelt båndet fra 6,75 til 7,10 μπι fortrinsvis med et centrum omkring 6,84 μπι. Som det er kendt inden for infrarød spektrometri, som
DK 161412 B
1° f.eks. beskrevet i den ovenfor nævnte afhandling af Shields, kan båndbredden af det valgte filter varieres. Filtre med en båndbredde på 110 run eller mindre har vist sig at være passende. Med hensyn til referencebølgelængde har en referencebølgelængde i området fra 6,46 til 6,75 mm vist sig at være passende, lige som en referencebølgelængde i området 7,0 til 7,20 mm, specielt 7,11 til 7,15 mm, har vist sig at være passende.
Som det er nævnt ovenfor, er homogeniseringen mindre kritisk ved den foretrukne bølgelængde ifølge den foreliggende opfindelse, da Christiansen-effekten, der er en ændring i det tilsyneladende brydningsindex for en given bølgelængde, reduceres i forhold til målinger i 3,4 og 5,73 mm bølgelængdebåndene. Imidlertid foretrækkes det, at middelfedtdråbediameteren i emulsionen ikke er større end 3,5 mm.
Der henvises nu til fig. 6. Der blev også målt på trigly-cerider med varierende kædelængder ved hver af de to allerede anvendte bølgelængder og ved den foretrukne bølgelængde ifølge den foreliggende opfindelse. Den relative absorption pr. g ved hver bølgelængde blev afsat i forhold til kædelængden for triglyceridprøven. Det kan ses, at variationen ved 5,73 mm bølgelængde er betydelig ligesom variationen ved 3,4 mm bølgelængdebåndet. Imidlertid er den relative absorption i 6,84 mm bølgebåndet tilnærmelsesvis konstant under hensyntagen til kædelængden. Det kan derfor ses, at fejl, der optræder på grund af kæde-længdevariationer i fedtprøver, næsten fuldstændig udelukkes ved at anvende den foretrukne bølgelængde ifølge den foreliggende opfindelse.
En yderligere fordel ved det foretrukne bølgelængdebånd ifølge den foreliggende opfindelse er, at et instrument til måling af C-H nu kan anvende et enkelt blokerende infrarødt filter over en infrarød kilde, i stedet for at 11
DK 161412B
hver prøve og/eller hvert referencefilter indeholder dets eget blokeringselement, som det er tilfældet i dag. Dette gør det muligt at reducere apparatets pris.
12
DK 161412 B
Tabel 2
Virkninger af lipolyse (lipose på triolein) på ukorrigerede Multispec-målinger ved forskellige bølge-5 længder.
--1-1-1-1 I NBølgelængde| | | | I m I 5,73 I 6,84 I 3,48 |
10 I Tid N. I I I I
I (minutter) >. | | | | I 0 I 5,16 I 2,25 I 3,97 | I 10 I 5,21 J 2,30 I 4,13 | 15 I 20 I 5,18 I 2,28 | 4,12 | [ 30 I 4,99 I 2,29 | 3,75 | I 40 j 4,97 I 2,30 | 3,79 | I 50 I 4,66 I 2,14 | 3,72 | j 60 I 4,49 I 2,22 | 3,39 | 20 1-1-1-1-1 25 30 35
DK 161412 B
13
Tabel 3
Virkninger af homogenisationstrykket på ukorrigerede Multispec-målinger ved forskellige bølgelængder.
Γν—-1-1-1-1
j ^N^ølgelængde I I I I
I ^Ν,αΐη I I I I
I Tryk pund^N. | 5,73 | 6,84 | 3,48 | I pr. kvadr attommfesw | | I | I 2800 I 6,77 I 6,08 | 6,57 | I-1-1-1-1 I 2700 I 6,78 I 6,06 | 6,59 j I-1-1-1-1 j 2600 I 6,76 I 6,10 | 6,56 | I-1-1-1-1 I 2400 I 6,71 I 6,06 | 6,53 | ,-1-1-1-1 I 2300 I 6,70 I 6,04 | 6,54 | I-1-1-1-1 I 2100 I 6,31 I 6,04 | 5,88 | I_I-1-1-1
Claims (9)
1. Fremgangsmåde til kvantitativ bestemmelse af fedt i en 5 prøve af en vandig fedtemulsion ved anvendelse af en infrarød transmissionsabsorptionsteknik, kendetegnet ved, at prøvens infrarøde absorption bestemmes i et bølgelængdebånd fra 6,75 til 7,1 μπι.
2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at bølgelængdebåndet er beliggende omkring 6,84 μπι.
3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, kendetegnet ved, at den infrarøde absorptionsteknik er dobbelt- 15 bølgelængde enkeltcuvette-teknikken.
4. Fremgangsmåde ifølge krav 3, kendetegnet ved, at referencebølgelængden vælges i området fra 6,46 til 6,75 μπι. 20
5. Fremgangsmåde ifølge krav 3, kendetegnet ved, at referencebølgelængden vælges i området fra 7 til 7,20 μπι.
6. Fremgangsmåde ifølge krav 5, kendetegnet ved, at referencebølgelængden vælges i området fra 7,11 til 7,15 μπι.
7. Fremgangsmåde ifølge ethvert af kravene 1-6, k e n- 30 detegnet ved, at der anvendes filtre til at vælge de relevante bølgelængder, og at filtrene har en båndbredde på 110 nm eller mindre.
8. Fremgangsmåde ifølge ethvert af kravene 1-7, k e n- 35 detegnet ved, at fedtdråbediameteren i emulsionen ikke er større end 3,5 μπι. DK 161412 B
9. Apparat til brug ved udøvelse af fremgangsmåden ifølge krav 3 og som omfatter organer til at tilvejebringe en prøve- og referencebølgelængde, organer til at føre prøve- og referencebølgelængderne gennem en prøvecelle, der 5 rummer den emulsion, der skal undersøges, samt organer til detektion af i hvilken grad prøve- og referencebølgelængderne absorberes af prøven, kendetegnet ved, at organerne til at tilvejebringe prøvebølgelængden er indrettet til at tilvejebringe en bølgelængde på 6,75 10 “7,1 nm. 20 25 30 35
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8309153 | 1983-04-05 | ||
| GB8309153 | 1983-04-05 |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DK178184D0 DK178184D0 (da) | 1984-04-04 |
| DK178184A DK178184A (da) | 1984-10-06 |
| DK161412B true DK161412B (da) | 1991-07-01 |
| DK161412C DK161412C (da) | 1991-12-16 |
Family
ID=10540644
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DK178184A DK161412C (da) | 1983-04-05 | 1984-04-04 | Fremgangsmaade og apparat til maaling af fedtindholdet i vandige emulsioner |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4663530A (da) |
| EP (1) | EP0122749B1 (da) |
| AT (1) | ATE33716T1 (da) |
| DE (1) | DE3470607D1 (da) |
| DK (1) | DK161412C (da) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2606149B1 (fr) * | 1986-10-30 | 1989-01-27 | Jls Ste Civile Brevets | Procede et dispositif d'analyse spectrometrique automatique d'un liquide, notamment du lait |
| US4928014A (en) * | 1988-10-03 | 1990-05-22 | Futrex, Inc. | Near-infrared apparatus and method for determining percent fat in a body |
| JPH0447254A (ja) * | 1990-06-15 | 1992-02-17 | Snow Brand Milk Prod Co Ltd | 近赤外線を用いて脱脂乳、牛乳、クリーム及びチーズの成分含量を測定する方法及び装置 |
| FI87837C (fi) * | 1991-04-05 | 1993-02-25 | Lauri Jalkanen | Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av fett fraon en emulsion som innehaoller fettpartiklar |
| FI87838C (fi) * | 1991-04-05 | 1993-02-25 | Lauri Jalkanen | Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av fett fraon en emulsion som innehaoller fettpartiklar |
| DK165391D0 (da) * | 1991-09-27 | 1991-09-27 | Foss Electric As | Ir-maalesystem |
| DK39792D0 (da) * | 1992-03-25 | 1992-03-25 | Foss Electric As | Fremgangsmaade til bestemmelse af en komponent |
| US6147502A (en) * | 1998-04-10 | 2000-11-14 | Bechtel Bwxt Idaho, Llc | Method and apparatus for measuring butterfat and protein content using microwave absorption techniques |
| US6809807B1 (en) | 1999-03-09 | 2004-10-26 | Integ, Inc. | Body fluid analyte measurement |
| SE0100931D0 (sv) * | 2001-03-16 | 2001-03-16 | Miris Ab | Mid infra red analysis |
| EP3051271A1 (de) * | 2015-01-27 | 2016-08-03 | Siemens Healthcare Diagnostics Products GmbH | Verfahren zur Bestimmung von Lipiden und anderen Störsubstanzen in Körperflüssigkeitsproben |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3066570A (en) * | 1952-09-26 | 1962-12-04 | American Electronic Lab | Apparatus for color analysis |
| US3161768A (en) * | 1961-01-27 | 1964-12-15 | Nat Res Dev | Method and apparatus for the analysis of emulsions and suspensions |
| DE1917588A1 (de) * | 1969-04-05 | 1970-10-15 | Kyffhaeuserhuette Veb Maschf | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Messung des Milchfettgehaltes in Milch |
| GB1438631A (en) * | 1972-08-04 | 1976-06-09 | Parsons & Co Sir Howard G | Analysis of emulsions and suspensions |
| US4207469A (en) * | 1975-08-02 | 1980-06-10 | Sir Howard Grubb Parsons and Company Ltd. | Analysis of emulsions and suspensions |
| GB1559792A (en) * | 1975-08-04 | 1980-01-30 | Northern Eng Ind | Analyssis of emulsion and suspensions |
| DK151393C (da) * | 1978-12-06 | 1988-05-16 | Foss Electric As N | Fremgangsmaade til kvantitativ bestemmelse af fedt i en vandig fedtemulsion |
| US4310763A (en) * | 1979-10-15 | 1982-01-12 | John Shields | Electro-optical analyzer for measuring percentage by weight of fat, protein and lactose in milk |
| US4337396A (en) * | 1980-06-06 | 1982-06-29 | Suncor Inc. | Method for bitumen analysis and apparatus therefor |
| US4447725A (en) * | 1981-06-15 | 1984-05-08 | Biggs Delmar A | Quantitative measurement of fat, protein and lactose in dairy products |
-
1984
- 1984-04-03 EP EP84302282A patent/EP0122749B1/en not_active Expired
- 1984-04-03 AT AT84302282T patent/ATE33716T1/de not_active IP Right Cessation
- 1984-04-03 DE DE8484302282T patent/DE3470607D1/de not_active Expired
- 1984-04-04 DK DK178184A patent/DK161412C/da not_active IP Right Cessation
-
1986
- 1986-03-21 US US06/842,312 patent/US4663530A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0122749A1 (en) | 1984-10-24 |
| DK178184A (da) | 1984-10-06 |
| US4663530A (en) | 1987-05-05 |
| ATE33716T1 (de) | 1988-05-15 |
| DK178184D0 (da) | 1984-04-04 |
| EP0122749B1 (en) | 1988-04-20 |
| DE3470607D1 (en) | 1988-05-26 |
| DK161412C (da) | 1991-12-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0012492B1 (en) | Method for quantitatively determining fat in a fat-containing sample | |
| CA2515891C (en) | Ft-nir fatty acid determination method | |
| Berhe et al. | Prediction of total fatty acid parameters and individual fatty acids in pork backfat using Raman spectroscopy and chemometrics: Understanding the cage of covariance between highly correlated fat parameters | |
| EP0629290B1 (en) | A method for determining urea in milk | |
| DK161412B (da) | Fremgangsmaade og apparat til maaling af fedtindholdet i vandige emulsioner | |
| RU2564382C2 (ru) | Спектральный анализ текучего неоднородного вещества в среднем инфракрасном диапазоне | |
| Chen et al. | Effect of multiplicative scatter correction on wavelength selection for near infrared calibration to determine fat content in raw milk | |
| Jha et al. | Detection of adulterants in milk using near infrared spectroscopy | |
| US7132660B2 (en) | Mid infra red analysis | |
| Irie | Evaluation of porcine fat with fiber-optic spectroscopy | |
| Wu et al. | Feasibility study of the spectroscopic measurement of oxyhemoglobin using whole blood without pre-treatment | |
| Hamid et al. | Rapid spectrophotometric analysis of the chemical composition of tobacco | |
| Tkachuk et al. | Determination of chlorophyll in ground rapeseed using a modified near infrared reflectance spectrophotometer | |
| Sjaunja et al. | Laboratory experiments with a new infrared (IR) milk analyzer, the Milko-Scan 605 | |
| EP3579741B1 (en) | Apparatus and method for measuring the blood oxygen saturation in a subject's tissue | |
| Song et al. | Quantitative fat analysis of milk using a line-illumination spatially offset Raman probe through carton packaging | |
| Collares et al. | Creamatocrit as a rapid method to estimate the contents of total milk lipids | |
| JP4263304B2 (ja) | クリーム中の脂肪濃度の測定装置及び測定方法 | |
| RU2773246C1 (ru) | Способ определения содержания пальмового жира в спреде со сливочным жиром | |
| Jannah et al. | The application of FTIR spectroscopy combined Chemometrics for analysis of Keting fish oil in binary mixture with Patin fish oil and palm oil | |
| Franke et al. | Influence of dairy rations with whole cottonseed or extruded soybeans on accuracy of analyses for milk components | |
| Kynast et al. | Rapid specific determination of amniotic fluid lecithins as a test of fetal lung maturity | |
| Abd El-Salam et al. | Evaluation of the Milkoscan 104 A/B for determination of milk fat, protein and lactose in milk of some mammals | |
| SU987520A1 (ru) | Способ количественного определени воды в нефти | |
| Swartzel et al. | Relationship of Absorbance to Process Treatments and Flavor During Storage of Ultra-High-Temperature Dairy Products |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PBP | Patent lapsed |