EA035236B1 - Способ получения железосодержащей магнитной жидкости в неполярном растворителе - Google Patents
Способ получения железосодержащей магнитной жидкости в неполярном растворителе Download PDFInfo
- Publication number
- EA035236B1 EA035236B1 EA201900019A EA201900019A EA035236B1 EA 035236 B1 EA035236 B1 EA 035236B1 EA 201900019 A EA201900019 A EA 201900019A EA 201900019 A EA201900019 A EA 201900019A EA 035236 B1 EA035236 B1 EA 035236B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- iron
- chloroform
- magnetic
- precipitate
- polar solvent
- Prior art date
Links
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 111
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 58
- 239000011553 magnetic fluid Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 8
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 70
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 3
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 17
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 15
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 15
- 239000002122 magnetic nanoparticle Substances 0.000 abstract description 13
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000969 carrier Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 45
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 30
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 19
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 10
- SURQXAFEQWPFPV-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O SURQXAFEQWPFPV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- 238000001935 peptisation Methods 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 5
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 5
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 5
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 5
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 5
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 5
- -1 iron ions Chemical class 0.000 description 5
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 238000005234 chemical deposition Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 3
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000010835 comparative analysis Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 description 1
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/08—Ferroso-ferric oxide [Fe3O4]
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/20—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/28—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder dispersed or suspended in a bonding agent
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Lubricants (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области получения магнитных жидкостей, которые могут использоваться в качестве магнитожидкостных уплотнителей и демпферов, смазочных материалов, датчиков и элементов систем автоматизации, носителей для направленной транспортировки лекарств, средств лечебной диагностики. Задачей изобретения является разработка способа получения магнитной жидкости на основе металлического железа в неполярном растворителе, позволяющего сократить время получения магнитной жидкости и уменьшить окисление магнитных наночастиц. Поставленная задача достигается тем, что в способе получения железосодержащей магнитной жидкости в неполярном растворителе, заключающемся в химическом осаждении высокодисперсного металлического железа восстановлением соли железа борогидридом натрия в водном растворе и промывку осадка дистиллированной водой, осадок промывают дистиллированной водой до pH 8, затем отделяют его фильтрованием, к влажному осадку добавляют хлороформ, полученную суспензию помещают на постоянный магнит, верхний водный слой образовавшейся двухфазной системы сливают, к суспензии осадка в хлороформе добавляют поверхностно-активное вещество, полученную смесь нагревают до 90°C для отделения воды и хлороформа и разбавляют неполярным растворителем.
Description
Изобретение относится к области получения магнитных жидкостей, которые могут использоваться в качестве магнитожидкостных уплотнителей и демпферов, смазочных материалов, датчиков и элементов систем автоматизации, носителей для направленной транспортировки лекарств, средств лечебной диагностики.
Известны способы получения магнитных жидкостей в предельных углеводородах (октане, гексане, минеральном масле, смазочных материалах), заключающиеся в пептизации магнитных металлов или ферритов, полученных химическим осаждением из растворов или физическими методами в органической среде в присутствии поверхностно-активных веществ, обеспечивающих замещение воды на органическую среду, что приводит к гидрофобизации поверхности магнитных наночастиц и позволяет получать седиментационно устойчивые магнитные жидкости [1-3].
Недостатком известных способов является сложность проведения пептизации магнитных наночастиц и, как следствие, низкая седиментационная устойчивость получаемых магнитных жидкостей. Кроме того, существенным недостатком известных способов получения магнитных жидкостей является длительность процесса пептизации, что приводит к окислению магнитных, особенно металлических, наночастиц и ухудшению их магнитных свойств, имеющих принципиально важное значение для практических применений.
Наиболее близким к заявляемому техническому решению является выбранный в качестве прототипа способ получения магнитных жидкостей на основе магнетита, включающий следующие стадии: химическое осаждение магнитных наночастиц из водных растворов, отмывку осадка, пептизацию магнитных наночастиц в органической среде в присутствии поверхностно-активных веществ, центрифугирование полученной магнитной суспензии для отделения крупных магнитных частиц [3]. Недостатком прототипа является длительность процесса пептизации магнитных наночастиц в органической среде, что приводит к окислению магнитных, особенно металлических наночастиц.
Задачей изобретения является разработка способа получения магнитной жидкости на основе металлического железа в неполярном растворителе, позволяющего сократить время получения магнитной жидкости и уменьшить окисление магнитных наночастиц.
Поставленная задача достигается тем, что в способе получения железосодержащей магнитной жидкости в неполярном растворителе, заключающемся в химическом осаждении высокодисперсного металлического железа восстановлением соли железа борогидридом натрия в водном растворе и промывку осадка дистиллированной водой, осадок промывают дистиллированной водой до рН 8, затем его отделяют фильтрованием, к влажному осадку добавляют хлороформ, полученную суспензию помещают на постоянный магнит, верхний водный слой образовавшейся двухфазной системы сливают, к суспензии осадка в хлороформе добавляют поверхностно-активное вещество, полученную смесь нагревают до 90°C для отделения воды и хлороформа и разбавляют неполярным растворителем.
В отличие от известных способов получения магнитных жидкостей, в заявляемом способе для предотвращения окисления к влажному осадку магнитных металлических наночастиц добавляется хлороформ, что приводит к образованию двухфазной системы вода (верхний слой)/хлороформ (нижний слой). При этом магнитные наночастицы локализуются в нижней органической (хлороформ) фазе, к которой после отделения верхнего водного слоя добавляется неполярный растворитель и поверхностно-активное вещество, которое локализуется на поверхности магнитных наночастиц, предотвращая их агрегирование и окисление. Для получения магнитной жидкости в неполярном растворителе остаточную воду, хлороформ и гексан испаряли при 90°C, после чего к магнитным наночастицам, стабилизированным поверхностно-активным веществом, добавляли неполярный растворитель (гексан, минеральное масло). Осадок наночастиц железа промывали до рН 8, т.к. при отмывке до рН 7 происходила пептизация осадка, что не позволяло получить в результате седиментационно устойчивую магнитную жидкость. Седиментационно устойчивая магнитная жидкость также не образуется и при отмывке осадка до рН 9. Анализ влияния температуры нагревания суспензии наночастиц железа для отделения воды и хлороформа показал, что оптимальной является температура 90°C. При перемешивании и нагревании суспензии частиц дисперсной фазы до 80°C время перемешивания увеличивается до 150 мин и общее время приготовления магнитной дисперсии составляет 205 мин. При перемешивании и нагревании суспензии до 95°C образуется дисперсия темно-коричневого цвета, что свидетельствует об окислении наночастиц железа.
Сущность изобретения поясняется фиг. 1-3, где на фиг. 1 приведена микрофотография наночастиц железа, выделенных из магнитной жидкости, полученной заявляемым способом, на фиг. 2 - рентгенограмма наночастиц железа, выделенных их магнитной жидкости, полученной заявляемым способом, на фиг. 3 для сравнения представлена рентгенограмма наночастиц железа, выделенных из магнитной жидкости, полученной в соответствии с прототипом.
Заявляемый способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. 4,2 г гептагидрата сульфата железа (II) FeSO4-7H2O растворяли в 50 мл дистиллированной воды, добавляли 2 капли концентрированной серной кислоты для предотвращения окисления ионов железа и нагревали до 70°C. К раствору гептагидрата сульфата железа (II) со скоростью 20 мл/мин добавляли 20 мл водного раствора восстановителя, содержащего 1,7 г борогидрида натрия NaBH4 и 0,45 г гидроксида натрия NaOH. Образовавшуюся водную суспензию наночастиц железа дополнительно пере- 1 035236 мешивали в течение 30 мин до прекращения газовыделения и промывали декантацией до рН 8. Затем к полученной водной суспензии наночастиц железа добавляли 100 мл хлороформа и помещали смесь на постоянный магнит для ускорения оседания наночастиц железа. В результате образовывалась двухфазная система, состоящая из верхней водной фазы и нижней, представляющей собой суспензию наночастиц железа в хлороформе. Верхний водный слой сливали, к суспензии наночастиц железа в хлороформе приливали 0,2 мл олеиновой кислоты, смесь нагревали до 90°C и перемешивали в течение 1 ч, отделяющуюся воду сливали. После полного удаления воды и гидрофобизации наночастиц железа к полученному продукту добавляли неполярный растворитель (гексан, минеральное масло) в количестве, необходимом для получения магнитной жидкости заданной концентрации. В результате получается седиментационно устойчивая дисперсия черного цвета.
Пример 2. 4,2 г гептагидрата сульфата железа (II) FeSO4-7H2O растворяли в 50 мл дистиллированной воды, добавляли 2 капли концентрированной серной кислоты для предотвращения окисления ионов железа и нагревали до 70°C. К раствору гептагидрата сульфата железа (II) со скоростью 20 мл/мин добавляли 20 мл водного раствора восстановителя, содержащего 1,7 г борогидрида натрия NaBH4 и 0,45 г гидроксида натрия NaOH. Образовавшуюся водную суспензию наночастиц железа дополнительно перемешивали в течение 30 мин до прекращения газовыделения и промывали декантацией до рН 7. Затем к полученной водной суспензии наночастиц железа добавляли 100 мл хлороформа и помещали смесь на постоянный магнит для ускорения оседания наночастиц железа. В результате образовывалась двухфазная система, состоящая из верхней водной фазы и нижней, представляющей собой суспензию наночастиц железа в хлороформе. Верхний водный слой сливали, к суспензии наночастиц железа в хлороформе приливали 0,2 мл олеиновой кислоты, смесь нагревали до 90°C и перемешивали в течение 1 ч, отделяющуюся воду сливали. После полного удаления воды и гидрофобизации наночастиц железа к полученному продукту добавляли гексан в количестве, необходимом для получения магнитной жидкости заданной концентрации. В результате того, что при отмывке осадка до рН7 происходит пептизация осадка, устойчивая дисперсия наночастиц железа не образуется.
Пример 3. 4,2 г гептагидрата сульфата железа (II) FeSO4-7H2O растворяли в 50 мл дистиллированной воды, добавляли 2 капли концентрированной серной кислоты для предотвращения окисления ионов железа и нагревали до 70°C. К раствору гептагидрата сульфата железа (II) со скоростью 20 мл/мин добавляли 20 мл водного раствора восстановителя, содержащего 1,7 г борогидрида натрия NaBH4 и 0,45 г гидроксида натрия NaOH. Образовавшуюся водную суспензию наночастиц железа дополнительно перемешивали в течение 30 мин до прекращения газовыделения и промывали декантацией до рН 9. Затем к полученной водной суспензии наночастиц железа добавляли 100 мл хлороформа и помещали смесь на постоянный магнит для ускорения оседания наночастиц железа. В результате образовывалась двухфазная система, состоящая из верхней водной фазы и нижней, представляющей собой суспензию наночастиц железа в хлороформе. Верхний водный слой сливали, к суспензии наночастиц железа в хлороформе приливали 0,2 мл олеиновой кислоты, смесь нагревали до 90°C и перемешивали в течение 1 ч, отделяющуюся воду сливали. После полного удаления воды и гидрофобизации наночастиц железа к полученному продукту добавляли гексан в количестве, необходимом для получения магнитной жидкости заданной концентрации. В результате устойчивая дисперсия наночастиц железа в органическом растворителе не образуется.
Пример 4. 4,2 г гептагидрата сульфата железа (II) FeSO4-7H2O растворяли в 50 мл дистиллированной воды, добавляли 2 капли концентрированной серной кислоты для предотвращения окисления ионов железа и нагревали до 70°C. К раствору гептагидрата сульфата железа (II) со скоростью 20 мл/мин добавляли 20 мл водного раствора восстановителя, содержащего 1,7 г борогидрида натрия NaBH4 и 0,45 г гидроксида натрия NaOH. Образовавшуюся водную суспензию наночастиц железа дополнительно перемешивали в течение 30 мин до прекращения газовыделения и промывали декантацией до рН 8. Затем к полученной водной суспензии наночастиц железа добавляли 100 мл хлороформа и помещали смесь на постоянный магнит для ускорения оседания наночастиц железа. В результате образовывалась двухфазная система, состоящая из верхней водной фазы и нижней, представляющей собой суспензию наночастиц железа в хлороформе. Верхний водный слой сливали, к суспензии наночастиц железа в хлороформе приливали 0,2 мл олеиновой кислоты, смесь нагревали до 80°C и перемешивали в течение 1,5 ч, отделяющуюся воду сливали. После полного удаления воды и гидрофобизации наночастиц железа к полученному продукту добавляли гексан в количестве, необходимом для получения магнитной жидкости заданной концентрации. Перемешивание суспензии частиц магнитной фазы при нагревании до 80°C для отделения воды и хлороформа увеличивается до 150 мин и общее время приготовления магнитной дисперсии составляет 205 мин.
Пример 5. 4,2 г гептагидрата сульфата железа (II) FeSO4-7H2O растворяли в 50 мл дистиллированной воды, добавляли 2 капли концентрированной серной кислоты для предотвращения окисления ионов железа и нагревали до 70°C. К раствору гептагидрата сульфата железа (II) со скоростью 20 мл/мин добавляли 20 мл водного раствора восстановителя, содержащего 1,7 г борогидрида натрия NaBH4 и 0,45 г гидроксида натрия NaOH. Образовавшуюся водную суспензию наночастиц железа дополнительно пере
- 2 035236 мешивали в течение 30 мин до прекращения газовыделения и промывали декантацией до рН 8. Затем к полученной водной суспензии наночастиц железа добавляли 100 мл хлороформа и помещали смесь на постоянный магнит для ускорения оседания наночастиц железа. В результате образовывалась двухфазная система, состоящая из верхней водной фазы и нижней, представляющей собой суспензию наночастиц железа в хлороформе. Верхний водный слой сливали, к суспензии наночастиц железа в хлороформе приливали 0,2 мл олеиновой кислоты, смесь нагревали до 95°C и перемешивали в течение 1 ч, отделяющуюся воду сливали. После полного удаления воды и гидрофобизации наночастиц железа к полученному продукту добавляли гексан в количестве, необходимом для получения магнитной жидкости заданной концентрации. В результате образуется дисперсия темно-коричневого цвета, что свидетельствует об окислении наночастиц железа.
Для подтверждения фазового состава и размера частиц дисперсной фазы полученной магнитной жидкости синтезированные образцы исследовали методами сканирующей электронной микроскопии и рентгенофазового анализа. Электронно-микроскопические исследования проводили на трансмиссионном электронном микроскопе LEO-906. Рентгенофазовый анализ проводили на рентгеновском дифрактометре ДРОН-3 с использованием CoKa-излучения в интервале углов 2θ=6-85°.
В таблице приведены затраты времени на получение магнитной жидкости заявляемым способом и в соответствии с прототипом.
Таблица. Затраты времени на получение магнитных жидкостей в соответствии с прототипом и заявляемым способом (пример 1)
| Стадия | Время, затраченное на выполнение стадий, мин | |
| Известный (прототип) | Заявляемый | |
| Химическое осаждение магнитных наночастиц из водных растворов | 30 мин | 30 мин |
| Отмывка осадка | 25 мин | 25 мин |
| Отделение осадка на фильтре | 15 мин | 15 мин |
| Добавление хлороформа и перемешивание | Стадия отсутствует | 5 мин |
| Отделение суспензии частиц магнитной фазы в хлороформе | Стадия отсутствует | 10 мин |
| Добавление раствора поверхностноактивного вещества к суспензии частиц магнитной фазы в хлороформе | Стадия отсутствует | 1 мин |
| Перемешивание суспензии частиц магнитной фазы в смеси хлороформа и поверхностно-активного вещества | Стадия отсутствует | 5 мин |
| Перемешивание суспензии частиц магнитной фазы при нагревании до 90°С для отделения воды и хлороформа | Стадия отсутствует | 60 мин |
| Пептизация магнитных наночастиц в органической среде в присутствии поверхностно-активных веществ | 120 мин | Стадия отсутствует |
| Затраты времени на получение магнитной жидкости | 190 мин | 150 мин |
Сравнительный анализ затрат времени на получение магнитных жидкостей в соответствии с прототипом и заявляемым способом показал, что общее время получения магнитной жидкости на основе металлического железа в соответствии с заявляемым способом на 40 мин меньше времени, затраченного на получение аналогичной магнитной жидкости известным способом.
Анализ электронномикроскопических данных свидетельствует о том, что средний размер наночастиц железа составляет 54,0 нм.
Из анализа рентгенограммы наночастиц, выделенных их магнитной жидкости, полученной заявляемым способом в соответствии с примером 1, следует, что магнитная жидкость содержит наночастицы металлического железа, примеси продуктов окисления отсутствуют. Наночастицы, выделенные из магнитной жидкости, полученной в соответствии с прототипом, наряду с металлическим железом (47,7%) содержит оксид железа (52,3%).
Таким образом, заявляемый способ позволяет получить магнитную жидкость на основе наночастиц металлического железа без примесей продуктов окисления, что подтверждается результатами рентгенофазового анализа, и сократить время ее получения на 40 мин.
Источники информации:
1. Берковский Б.М., Медведев В.Ф., Краков М.С. Магнитные жидкости. М: Химия. 1989. С.14-21.
2. Блум Э.Я., Майоров М.М., Цеберс А.О. Магнитные жидкости. Рига: Зинатне. 1989. С.345-348.
3. Авторское свидетельство СССР № 833545. МКИ С0Ю 49/08, Н01Е 1/28, 30.05.1981.
Claims (1)
- Способ получения железосодержащей магнитной жидкости в неполярном растворителе, включающий химическое осаждение высокодисперсного металлического железа восстановлением соли железа борогидридом натрия в водном растворе и промывку осадка дистиллированной водой, отличающийся тем, что осадок промывают до рН 8, затем его отделяют фильтрованием, к влажному осадку добавляют хлороформ, полученную суспензию помещают на постоянный магнит, верхний водный слой образовавшейся двухфазной системы сливают, к суспензии осадка в хлороформе добавляют поверхностноактивное вещество, полученную смесь нагревают до 90°C для отделения воды и хлороформа и разбавляют неполярным растворителем.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201900019A EA035236B1 (ru) | 2018-11-23 | 2018-11-23 | Способ получения железосодержащей магнитной жидкости в неполярном растворителе |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201900019A EA035236B1 (ru) | 2018-11-23 | 2018-11-23 | Способ получения железосодержащей магнитной жидкости в неполярном растворителе |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA201900019A1 EA201900019A1 (ru) | 2020-05-18 |
| EA035236B1 true EA035236B1 (ru) | 2020-05-19 |
Family
ID=70850288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA201900019A EA035236B1 (ru) | 2018-11-23 | 2018-11-23 | Способ получения железосодержащей магнитной жидкости в неполярном растворителе |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| EA (1) | EA035236B1 (ru) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2209989A1 (ru) * | 1972-07-26 | 1974-07-05 | Khalafalla Sanaa | |
| DE2533714A1 (de) * | 1975-07-28 | 1977-02-17 | Fuji Photo Film Co Ltd | Verfahren zur herstellung eines magnetmaterials und ein dasselbe enthaltendes magnetisches aufzeichnungsmedium |
| CA1045806A (en) * | 1973-08-18 | 1979-01-09 | Yasuo Tamai | Method of producing magnetic material |
| SU833545A1 (ru) * | 1979-05-04 | 1981-05-30 | Ордена Трудового Красного Знамениинститут Тепло-И Массообмена Им.A.B.Лыкова Ah Белорусской Ccp | Способ получени ферромагнитной жидкости |
-
2018
- 2018-11-23 EA EA201900019A patent/EA035236B1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2209989A1 (ru) * | 1972-07-26 | 1974-07-05 | Khalafalla Sanaa | |
| CA1045806A (en) * | 1973-08-18 | 1979-01-09 | Yasuo Tamai | Method of producing magnetic material |
| DE2533714A1 (de) * | 1975-07-28 | 1977-02-17 | Fuji Photo Film Co Ltd | Verfahren zur herstellung eines magnetmaterials und ein dasselbe enthaltendes magnetisches aufzeichnungsmedium |
| SU833545A1 (ru) * | 1979-05-04 | 1981-05-30 | Ордена Трудового Красного Знамениинститут Тепло-И Массообмена Им.A.B.Лыкова Ah Белорусской Ccp | Способ получени ферромагнитной жидкости |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA201900019A1 (ru) | 2020-05-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Mateus et al. | Obtaining drinking water using a magnetic coagulant composed of magnetite nanoparticles functionalized with Moringa oleifera seed extract | |
| US4094804A (en) | Method for preparing a water base magnetic fluid and product | |
| Dal Magro et al. | Immobilization of pectinase on chitosan-magnetic particles: Influence of particle preparation protocol on enzyme properties for fruit juice clarification | |
| Rajendran et al. | Synthesis and characterization of zinc oxide and iron oxide nanoparticles using Sesbania grandiflora leaf extract as reducing agent | |
| Lin et al. | Growth–dissolution–regrowth transitions of Fe3O4 nanoparticles as building blocks for 3D magnetic nanoparticle clusters under hydrothermal conditions | |
| Soni et al. | Factors affecting the geometry of silver nanoparticles synthesis in Chrysosporium tropicum and Fusarium oxysporum | |
| Mohammadi et al. | Predicting the capability of carboxymethyl cellulose-stabilized iron nanoparticles for the remediation of arsenite from water using the response surface methodology (RSM) model: modeling and optimization | |
| DE2336398A1 (de) | Verfahren zur herstellung von magnetischen fluessigkeiten | |
| Wu et al. | Recent advances in magnetite crystallization: Pathway, modulation, and characterization | |
| SI25218A (sl) | Postopek priprave funkcionaliziranih superparamagnetnih adsorbentov s prekurzorjem metiltrimetoksisilan (M3MS) | |
| SI25216A (sl) | Postopek priprave funkcionaliziranih superparamagnetnih adsorbentov s prekurzorjem difenildimetoksisilan (DPDMS) | |
| EA035236B1 (ru) | Способ получения железосодержащей магнитной жидкости в неполярном растворителе | |
| SI25219A (sl) | Postopek priprave funkcionaliziranih superparamagnetnih adsorbentov s prekurzorjem etiltrimetoksisilan (ETMS) | |
| JPH0233655B2 (ru) | ||
| Abd-Elhakeem et al. | Simple, rapid and efficient water purification by chitosan coated magnetite nanoparticles | |
| RU2384909C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
| SI25220A (sl) | Postopek priprave funkcionaliziranih superparamagnetnih adsorbentov s prekurzorjem dimetildiklorosilan (DMDCLS) | |
| SI25221A (sl) | Postopek priprave funkcionaliziranih superparamagnetnih adsorbentov s prekurzorjem trimetoksi(1H,1H,2H,2H-nonafluoroheksil)silan (NFHTMS) | |
| Ratnasari et al. | One-step electrochemical synthesis of silica-coated magnetite nanofluids | |
| Bakar et al. | A simple synthesis of size-reduce magnetite nano-crystals via aqueous to toluene phase-transfer method | |
| RU2276420C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
| RU2339106C2 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
| Sebehanie et al. | Production of magnetite nanoparticles from Ethiopian iron ore using solvent extraction and studying parameters that affect crystallite size | |
| RU2182382C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
| RU2193251C2 (ru) | Способ получения магнитной жидкости |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ KZ KG TJ TM RU |