EP0000186A1 - Thermoplastisch verarbeitbare Polycarbonatmischungen, Verfahren zu deren Bereitung und deren Verwendung zur Herstellung von Formkörpern - Google Patents

Thermoplastisch verarbeitbare Polycarbonatmischungen, Verfahren zu deren Bereitung und deren Verwendung zur Herstellung von Formkörpern Download PDF

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EP0000186A1 EP78100224A EP78100224A EP0000186A1 EP 0000186 A1 EP0000186 A1 EP 0000186A1 EP 78100224 A EP78100224 A EP 78100224A EP 78100224 A EP78100224 A EP 78100224A EP 0000186 A1 EP0000186 A1 EP 0000186A1
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Erhard Dr. Tresper
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    • C08L69/00—Compositions of polycarbonates; Compositions of derivatives of polycarbonates
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    • Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31507—Of polycarbonate

Definitions

  • the present invention relates to mixtures of 60% by weight to 5% by weight of aromatic polycarbonates with Mw between 60,000 and 120,000 (component A) and 40% by weight to 95% by weight of aromatic polycarbonates with Mw between 28,000 and 40,000 (component B) and processes for their preparation and their use for the production of moldings.
  • the melt which can be produced from the mixtures according to the invention has a high level of stability, the follies obtainable therefrom have a high resistance to stress corrosion cracking.
  • a polycarbonate component of the polycarbonate mixtures is a halogen-containing polycarbonate.
  • a polycarbonate component of the polycarbonate mixtures is a polycarbonate made from tetramethylbisphenols.
  • polycarbonate mixtures are produced with improved flow behavior during extrusion and injection molding.
  • the polycarbonate components are characterized by their reduced viscosity.
  • the high molecular weight polycarbonate component has a reduced viscosity of at least 0.6 dl / g
  • the low molecular weight polycarbonate component has a reduced viscosity of not more than 0.5 dl / g.
  • the difference in the reduced viscosities of the polycarbonate components should not be less than 0.2 dl / g and the reduced viscosity of the mixtures should be between 0.4 and 0.8 dl / g.
  • the polycarbonates from bisphenol A which are usually suitable for injection molding and extrusion, tend to stress corrosion cracking in the presence of certain organic liquids which do not dissolve polycarbonates, and in the presence of unsaturated compounds, for example styrene solutions of unsaturated polyesters. Since increasing the molecular weight Mw of the polycarbonates to over 70,000 eliminates the susceptibility to stress cracks, but does not solve the problem, since such polycarbonates with Mw over 70,000 can no longer be processed into films on extruders, the modification of polycarbonates by special branching according to DT -OS 2 254 917 (Le A 14 719) or US Pat. No. 3,931 108 invented as a way of producing stress-crack-resistant polycarbonate extrusion films.
  • Aromatic polycarbonates in the sense of the present invention are those from halogen-free diphenols and optionally halogen-free chain terminators.
  • Aromatic polycarbonates for the purposes of the invention are, in particular, homopolycarbonates composed of bis-2- (4-hydroxyphenyl) propane (bisphenol-A) and copolycarbonates composed of at least 30 mol%, preferably at least 60 mol% and in particular at least 80 mol% Bisphenol A and up to 70 mol%, preferably up to 40 mol% and in particular up to 20 mol% from other halogen-free diphenols.
  • bisphenol-A bis-2- (4-hydroxyphenyl) propane
  • copolycarbonates composed of at least 30 mol%, preferably at least 60 mol% and in particular at least 80 mol% Bisphenol A and up to 70 mol%, preferably up to 40 mol% and in particular up to 20 mol% from other halogen-free diphenols.
  • the molar percentages each refer to the total molar amount of condensed diphenols).
  • bis- (hydroxy-aryl) -C 1 -C 8 -alkanes other than bisphenol A and bis- (hydroxyaryl) -C 5 -C 6 -cycloalkanes are suitable, in particular bis- (4-hydroxyphenyl) -C 1 -C 8 alkanes and bis (4-hydroxyphenyl) -C 5 -C 6 cycloalkanes.
  • halogen-free diphenols are bis (4-hydroxyphenyl) methane (bisphenol F), 2,4-bis (4-hydroxyphenyl) butane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexane, 2,2-bis (3 -methyl-4-hydroxyphenyl) propane, Bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) methane 2,2-bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) propane 2,4-bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) - 2-methylbutane and 1,1-bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) cyclohexane are suitable.
  • Copolycarbonates preferred according to the invention contain bisphenol A and 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexane (bisphenol Z).
  • the polycarbonate mixtures according to the invention can be mixtures of homopolycarbonates and / or copolycarbonates, the polycarbonate component A not only differing from the polycarbonate component B by the higher molecular weight, but also by a different molecular composition.
  • Polycarbonate component B is understood to mean aromatic polycarbonates with molecular weights (weight average Mw, for example measured by the light scattering method) of 28,000 to 40,000, preferably from 29,000 to 39,000, in particular from 30,000 to 35,000.
  • Polycarbonate component A is to be understood as meaning aromatic polycarbonates with molecular weights (weight average Mw, for example measured by the light scattering method) from 60,000 to 120,000, preferably from 65,000 to 110,000, in particular from 70,000 to 95,000.
  • the polycarbonate mixtures according to the invention consist of 60% by weight to 5% by weight, preferably 50% by weight to 15% by weight, and in particular 40% by weight to 20% by weight of polycarbonate component A and 40% by weight. % to 95% by weight, preferably 50% by weight to 85% by weight and in particular 60% by weight to 80% by weight of polycarbonate component B, based in each case on the sums of polycarbonate components A + B.
  • Preferred mixing processes are processes 2 to 4, and mixing process 4 is particularly preferred.
  • Suitable apparatuses for the production of the polycarbonate mixtures according to the invention are rollers, kneading and screw machines.
  • Preferred apparatus are screw machines, in particular twin-screw machines.
  • Suitable solvents for the abovementioned mixing processes are all solvents known for polycarbonates, preferably methylene chloride and chlorobenzene.
  • the polycarbonate mixtures obtainable according to the invention can be shaped into extrusion moldings or injection molded articles on known processing machines by known methods. Special areas of application are containers, pipes, plates and foils.
  • Additives of the usual type can be added to the polycarbonate mixtures according to the invention before, during or after the mixing of the polycarbonate components.
  • dyes, pigments, mold release agents, stabilizers against the effects of moisture, heat and UV lubricants
  • fillers such as glass powder, quartz products, graphite, molybdenum sulfide, metal powder, powder of high-melting plastics, for example polytetrafluoroethylene powder, natural fibers, such as Cotton, sisal and asbestos, as well as glass fibers of various types, metal threads and fibers which are stable and do not noticeably damage the polycarbonates while they are in the melt of the polycarbonates.
  • a polycarbonate with an M w of 30,000 (component B) was metered into the filling supports on a twin-screw screw with metering and degassing dome.
  • a polycarbonate with an M w of 70,000 was metered into the metering dome of the 2-shaft screw via a second metering scale to the polycarbonate (component B) which had already melted at this point.
  • the dosing scales were set so that the mixture of the polycarbonates consists of 70% by weight of component B and 30% by weight of component A.
  • the homogenized melt of the mixture was pressed out through a slot die and drawn off to a film about 40 ⁇ m thick using a chill-roll system.
  • the films show the following properties in comparison to those which were only produced from component B by the extrusion process:
  • a mixture according to the invention which was produced in accordance with Example 1, was extruded as a strand and was granulated, was processed in a bottle blowing system to give bottles with a content of 11 with a wall thickness of 2 mm.
  • the bottle produced from the mixture according to the invention has the following properties compared to the bottle made of 100% component B in the cleaning or sterilization test:

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Abstract

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Mischungen aus 60 Gew.-% bis 5 Gew.-% an armoatischen Polycarbonaten mit Mw zwischen 60.000 und 120.000 (Komponente A) und 40 Gew.-% bis 95 Gew.-% an aromatischen Polycarbonaten mit Mw zwischen 28.000 und 40.000 (Komponente B) sowie Berfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung zur Herstellung von Formkörpern.

Description

  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Mischungen aus 60 Gew.-% bis 5 Gew.-% an aromatischen Polycarbonaten mit Mw zwischen 60.000 und 120.000 (Komponente A) und 40 Gew.-% bis 95 Gew.-% an aromatischen Polycarbonaten mit Mw zwischen 28.000 und 40.000 (Komponente B) sowie Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung zur Herstellung von Formkörpern.
  • Die aus den erfindungsgemäßen Mischungen herstellbare Schmelze hat eine hohe Standfestigkeit, die daraus erhältlichen Follien haben eine hohe Beständigkeit gegen Spannungsrißkorrosion.
  • Mischungen aus Polycarbonaten sind bekannt. Siehe beispielsweise DT-OS 2 243 226, DT-OS 2 446 423, US-PS 3 038 874, US-PS 3 334 154, Can-PS 725 726, US-PS 3 647 747, DT-OS 2 354 533 (Le A 15 318) DT-OS 2 248 817 (Le A 14 668) sowie US-PS 3 166 606 und Can-PS 702 625.
  • In den ersten sieben der genannten Literaturstellen ist jeweils eine Polycarbonatkomponente der Polycarbonatmischungen ein halogenhaltiges Polycarbonat.
  • In der DT-OS 2 248 817 ist eine Polycarbonatkomponente der Polycarbonatmischungen ein Polycarbonat aus Tetramethylbisphenolen.
  • Nach US-PS 3 166 606 bzw. der Can-PS 702 625 werden Polycarbonatmischungen mit einem verbesserten Fließverhalten bei der Extrusion und im Spritzguß hergestellt. Die Polycarbonatkomponenten sind über ihre reduzierte Viskosität charakterisiert.
  • Die hochmolekulare Polycarbonatkomponente hat eine reduzierte Viskosität von mindestens 0,6 dl/g, die niedermolekulare Polycarbonatkomponente hat eine reduzierte Viskosität von nicht mehr als 0,5 dl/g. Darüber hinaus soll die Differenz der reduzierten Viskositäten der Polycarbonatkomponenten nicht weniger als 0,2 dl/g betragen und die reduzierte Viskosität der Mischungen zwischen 0,4 und 0,8 dl/g liegen.
  • Die üblicherweise für Spritzguß und Extrusion geeigneten Polycarbonate aus Bisphenol A neigen in Gegenwart von bestimmten organischen Flüssigkeiten, die Polycarbonate nicht lösen, sowie in Gegenwart von ungesättigten Verbindungen, beispielsweise Styrollösungen von ungesättigten Polyestern, zu Spannungsrißkorrosion. Da eine Erhöhung des Molekulargewichts Mw der Polycarbonate auf über 70.000 die Spannungarißanfälligkeit zwar behebt, aber keine Lösung des Problems darstellt, da derartige Polycarbonate mit Mw über 70.000 auf Extrudern nicht mehr zu Folien verarbeitet werden können, wurde die Modifizierung von Polycarbonaten durch spezielle Verzweigung gemäß DT-OS 2 254 917 (Le A 14 719) bzw. US-PS 3 931 108 als ein Weg zur Herstellung von spannungsrißfesten Polycarbonat-Extrusionsfolien erfunden.
  • Der einfachere Weg gemäß vorliegender Erfindung, nämlich durch Zusatz von linearen, hochmolekularen, nicht ohne Molekulargewichtsabbau thermoplastisch verarbeitbaren Polycarbonaten zu üblicherweise für Spritzguß und Extrusion geeigneten Polycarbonaten Polycarbonatmischungen herzustellen, die weder die Nachteile der einen, noch der anderen Polycarbonatkomponente aufweisen, war vom Stand der Technik nicht vorhersehbar.
  • Aromatische Polycarbonate im Sinne der vorliegenden Erfindung sind solche aus halogenfreien Diphenolen und gegebenenfalls halogenfreien Kettenabbrechern.
  • Aromatische Polycarbonate im Sinne der Erfindung sind insbesondere Homopolycarbonate aus Bis-2-(4-hydroxyphenyl)-propan (Bisphenol-A) sowie Copolycarbonate aus mindestens 30 Mol-%, vorzugsweise mindestens 60 Mol-% und insbesondere mindestens 80 Mol.-% an Bisphenol A und bis zu 70 Mol.-%, vorzugsweise bis zu 40 Mol-% und insbesondere bis zu 20 Mol-% aus anderen halogenfreien Diphenolen. (Die Molprozente beziehen sich jeweils auf Gesamtmolmenge an einkondensierten Diphenolen).
  • Als andere halogenfreie Diphenole sind andere Bis-(hydroxy- aryl)-C1-C8-alkane als Bisphenol A sowie Bis-(hydroxyaryl)-C5-C6-cycloalkane geeignet, insbesondere Bis-(4-hydroxyphenyl)-C1-C8alkane und Bis-(4-hydroxyphenyl)-C5-C6-cycloalkane.
  • Als andere halogenfreie Diphenole sind beispielsweise Bis-(4-hydroxyphenyl)-methan (Bisphenol F), 2.4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-butan, 1.1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclöhexan, 2.2-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-propan, Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-methan 2.2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan 2,4-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan und 1.1-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-cyclohexan geeignet.
  • Erfindungsgemäß bevorzugte Copolycarbonate enthalten Bisphenol A und 1.1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan (Bisphenol Z).
  • Die erfindungsgemäßen Polycarbonatmischungen können Mischungen aus Homopolycarbonaten und/oder Copolycarbonaten sein, wobei sich die Polycarbonatkomponente A von der Polycarbonatkomponente B nicht nur durch das höhere Molekulargewicht unterscheidet, sondern auch durch eine unterschiedliche Molekularzusammensetzung unterscheiden kann.
  • Als Polycarbonatkomponente B sind aromatische Polycarbonate mit Molekulargewichten (Gewichtsmittel Mw, beispielsweise gemessen nach Lichtstreumethode) von 28.000 bis 40.000, vorzugsweise von 29.000 bis 39.000, insbesondere von 30.000 bis 35.000 zu verstehen.
  • Als Polycarbonatkomponente A sind aromatische Polycarbonate mit Molekulargewichten (Gewichtsmittel Mw, beispielsweise gemessen nach Lichtstreumethode) von 60.000 bis 120.000, vorzugsweise von 65.000 bis 110.000, insbesondere von 70.000 bis 95.000 zu verstehen.
  • Sie können nach bekannten Methoden, beispielsweise aus den vorstehend genannten Bisphenolen, hergestellt werden, wobei als Kettenabbrecher beispielsweise Phenol und p-tert.-Butylphenol eingasetzt werden können. Bekannte Polycarbonatherstellungsmethoden sind beispielsweise in US-PS 30 28 365 beschrieben.
  • Die erfindungsgemäßen Polycarbonatmischungen bestehen aus 60 Gew.-% bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 50 Gew.-% bis 15 Gew.-%, und insbesondere 40 Gew.-% bis 20 Gew.-% an Polycarbonatkomponente A und 40 Gew.-% bis 95 Gew.-%, vorzugsweise 50 Gew.-% bis 85 Gew.-% und insbesondere 60 Gew.-% bis 80 Gew.-% an Polycarbonatkomponente B, bezogen jeweils auf die Summen an Polycarbonatkomponenten A + B.
  • Die erfindungsgemäßen Polycarbonatmischungen sind nach einer der folgenden vier Verfahrensvarianten herstellbar:
    • 1. Durch gemeinsames Aufschmelzen der Polycarbonatkbmponenten A und B unter gleichzeitiger oder nachfolgender inniger Vermischung der Schmelze und anschließender Extrusion der homogenisierten Schmelze in einer geeigneten Apparatur.
    • 2. Durch Aufschmelzen der Polycarbonatkomponente B in einer geeigneten Apparatur und Eindosierung der Polycarbonatkomponente A in die Schmelze der Komponente B, Homogenisierung und anschließende Extrusion des Gemisches in einer geeigneten Apparatur.
    • 3. Durch Mischen der Lösungen der Polycarbonatkomponenten A und B, Ausdampfen des Lösungsmittels unter Aufschmelzen der Polycarbonatmischung und gleichzeitige Extrusion.
    • 4. Durch Zumischen einer Lösung der Polycarbonatkomponente A zur Schmelze der Polycarbonatkomponente B, Ausdampfen des Lösungsmittels unter Aufschmelzen der Polycarbonatkomponente A, Homogenisierung der Schmelze und anschließende Extrusion in einer geeigneten Apparatur.
  • Bevorzugte Mischungsverfahren sind die Verfahren 2 bis 4, besonders bevorzugt ist das Mischungsverfahren 4.
  • Als geeignete Apparaturen für die Herstellung der erfindungsgemäßen Polycarbonatgemische sind Walzen, Knet- und Schneckenmaschinen zu verstehen. Bevorzugte Apparaturen sind Schneckenmaschinen, insbesondere Zweiwellenschneckenmaschinen.
  • Geeignete Lösungsmittel für die vorstehend genannten Mischungsverfahren sind alle für Polycarbonate bekannten Lösungsmittel, vorzugsweise Methylenchlorid und Chlorbenzol.
  • Die erfindungsgemäß erhältlichen Polycarbonatmischungen können je nach Verwendungszweck zu Extrusionsformkörpern oder Spritzgu8artikeln auf den bekannten Verarbeitungsmaschinen nach bekannten Methoden verformt werden. Besondere Anwendungsgebiete sind Behälter, Rohre, Platten und Folien.
  • Den erfindungsgemäßen Polycarbonatmischungen können Zusatzstoffe der üblichen Art vor, während oder nach dem Vermischen der Polycarbonatkomponenten zugesetzt werden.
  • Erwähnt seien in diesem Zusamrnenhang beispielsweise Farbstoffe, Pigmente, Entformungsmittel, Stabilisatoren gegen Feuchtigkeits-, Hitze- und UV-Einwirkung, Gleitmittel, Füllstoffe, wie Glaspulver, Quarzerzeugnisse, Graphit, Molybdänsulfid, Metallpulver, Pulver höherschmelzender Kunststoffe, z.B. Polytetrafluoräthylenpulver, natürliche Fasern, wie Baumwolle, Sisal und Asbest, ferner Glasfasern der verschiedensten Art, Metallfäden sowie während des Verweilens in der Schmelze der Polycarbonate stabile und die Polycarbonate nicht merklich schädigende Fasern.
    • Beispiel 1
  • Auf einer Zweiwellenschnecke mit Dosier- und Entgasungsdom wurde ein Polycarbonat mit einem Mw von 30.000 (Komponente B) über eine Dosierwaage in den Einfüllstützen dosiert. Ein Polycarbonat mit einem Mw von 70.000 wurde über eine 2. Dosierwaage in den Dosierdom der 2-Wellenschnecke dem an dieser Stelle bereits aufgeschmolzenen Polycarbonat (Komponente B) zudosiert. Die Dosierwaagen wurden so eingestellt, daß die Mischung der Polycarbonate aus 70 Gew.-% der Komponente B und 30 Gew.-% der Komponente A besteht. Die homogenisierte Schmelze der Mischung wurde über eine Breitschlitzdüse ausgedrückt und über eine Chill-Roll-Anlage zu ca. 40 µm dicken Folien abgezogen.
  • Die Folien zeigen im Vergleich zu solchen, die nur aus Komponente B nach dem Extrusionsverfahren hergestellt wurden, folgende Eigenschaften:
    Figure imgb0001
    • Beispiel 2
  • Herstellung von Folien gmäß Beispiel 1 unter Verwendung von 80 Gew.-% Komponente B und 20 Gev.-% eines Polycarbonates
    Figure imgb0002
    • Beispiel 3
  • Eine erfindungsgemäße Mischung, die gemäß Beispiel 1 hergestellt, als Strang ausgepreßt und granuliert wurde, wurde auf einer Flaschenblasanlage zu Flaschen mit einem Inhalt von 1 1 bei einer Wandstärke von 2 mm verarbeitet.
  • Verarbeitungsbedingungen:
    Figure imgb0003
     Die aus der erfindungsgemäßen Mischung hergestellte Flasche zeigt gegenüber der Flasche aus 100 % Komponente B beim Reinigungs- bzw. Sterilisationstest folgende Eigenschaften:
    Figure imgb0004

Claims (11)

1. Mischungen auf 60 Gew.-% bis 5 Gew.-% an aromatischen Polycarbonaten mit Mw zwischen 60.000 und 120.000 (Komponente A) und 40 Gew.-% bis 95 Gew.-% an aromatischen Polycarbonaten mit Mw zwischen 28.000 und 40.000 (Komponente B).
2. Mischungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 50 Gew.-% bis 15 Gew.-% an Komponente A und 50 Gew.-% bis 85 Gew.-% an Komponente B bestehen.
3. Mischungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 40 Gew.-% bis 20 Gew.-% an Komponente A und 60' Gew.-% bis 80 Gew.-% an Komponente B bestehen.
4. Mischungen gemäß Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente A ein Mw zwischen 70.000 und 95.000 hat.
5. Mischungen gemäß Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente B ein Mw zwischen 30.000 und 35.000 hat.
6. Verfahren zur Herstellung der Mischungen gemäß Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polycarbonatkomponenten A und B gemeinsam aufschmilat, die Schmelze innig vermischt und anschließend in einer geeigneten Apparatur extrudiert.
7. Verfahren zur Herstellung der Mischungen gemäß Ansprüchen 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polycarbonatkomponente A in die Schmelze der Polycarbonatkomponente B eindosiert, das Gemisch homogenisiert und anschließend in einer geeigneten Apparatur extrudiert.
8. Verfahren zur Herstellung der Mischungen gemäß Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung der Polycarbonatkomponente A der Schmelze der Polycarbonatkomponente B zumischt, das Lösungsmittel unter Aufschmelzen der Polycarbonatkomponente A ausdampft, die Schmelze homogenisiert und anschließend in einer geeigneten Apparatur extrudiert.
9. Verfahren zur Herstellung der Mischungen gemäß Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man Lösungen der Polycarbonatkomponenten A und'B mischt, das Lösungsmittel unter Aufschmelzen der Polycarbonatmischung ausdampft und gleichzeitig extrudiert.
10. Verwendung der Mischungen gemäß Ansprüche 1 bis 5 zur Herstellung von Formkörpern nach üblichen Spritzgußverfahren oder Extrusionsverfahren.
11. Verwendung der Mischungen gemäß Ansprüche 1 bis 5 zur Herstellung von Folien.
EP78100224A 1977-07-01 1978-06-23 Thermoplastisch verarbeitbare Polycarbonatmischungen, Verfahren zu deren Bereitung und deren Verwendung zur Herstellung von Formkörpern Expired EP0000186B1 (de)

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