EP0034548A1 - Dispositif pour l'obtention de dispersions - Google Patents

Dispositif pour l'obtention de dispersions Download PDF

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EP0034548A1
EP0034548A1 EP81420010A EP81420010A EP0034548A1 EP 0034548 A1 EP0034548 A1 EP 0034548A1 EP 81420010 A EP81420010 A EP 81420010A EP 81420010 A EP81420010 A EP 81420010A EP 0034548 A1 EP0034548 A1 EP 0034548A1
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/60—Pump mixers, i.e. mixing within a pump
    • B01F25/64—Pump mixers, i.e. mixing within a pump of the centrifugal-pump type, i.e. turbo-mixers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
    • B01F23/53—Mixing liquids with solids using driven stirrers

Definitions

  • the present invention relates to a method and a device for the continuous production of fine dispersions.
  • It relates in particular to a method and a device for obtaining dispersions of a divided product in the form of powder in a liquid.
  • the powder is brought to the mixing device by gravity.
  • the powder is brought to the center of the mixing device while the liquid is brought to the outside of the same device.
  • the contact time inside the device is as short as possible, of the order of the millisecond; this time must be all the lower, the higher the solvating power of the liquid vis-à-vis the powder.
  • the solvent and the powder are brought to respective temperatures such that the solvating power is as low as possible during the operation, to avoid the risks of clogging.
  • the present invention also relates to a device for obtaining fine dispersions comprising a turbine composed of at least two non-continuous parts which do not allow the products to return to the center of said turbine: a powder supply pipe and a liquid supply pipe in separate points, a dispersion evacuation pipe. Preferably, the latter is placed tangentially with respect to the turbine.
  • the two non-continuous parts consist of at least two rows of blades and the powder supply pipe opens into the central part of the turbine while the liquid supply pipe opens at the level of the outer part of it.
  • the plane of the turbine is inclined to promote the flow of dispersions.
  • the conduit bringing the powder is inclined so that it arrives by gravity.
  • the process according to the invention has as an essential characteristic the fact that the powder and the liquid are brought into contact dynamically and at high speed. To do this, they must be brought to separate points and set to speed separately before being brought into contact.
  • Such a method is suitable even in the case of a liquid having a high solvating power with respect to the powder, intended to be dispersed in said liquid.
  • dispersions of polyvinyl chloride in a solvent such as the carbon sulfide / acetone mixture.
  • the dispersions thus obtained are fine and regular so that the resulting solutions can then be spun continuously without problem to give yarns and fibers also of regular composition. Furthermore, the actual dissolution can be carried out more quickly and more easily so that the energy required to obtain the collodions is much less.
  • the concentration limit is determined by the viscosity of the products obtained beyond which they are no longer transportable.
  • the polyvinyl chloride powder is conveyed by gravity in the duct 1 arriving at the center of the turbine 2 then immediately set in speed by centrifugal force by means of the blades 3.
  • the solvent is conveyed separately by means of a conduit 6 placed perpendicularly to the plane of the turbine and arrives on the series of outer blades then is put into motion immediately, the powder and the solvent coming into speed contact on the outer part of the turbine 2. This is inserted in a room 4 and actuated by means of the motor 5.
  • the turbine is inclined at 45 * relative to the horizontal.
  • the dispersion leaves tangentially to the turbine 2 by means of the conduit 7 and the dispersion is collected by gravity.
  • FIG. 2 represents a slightly different embodiment of the method according to the invention. It includes a conduit (1) provided with an endless via, placed horizontally bringing the polymer powder to the center of the turbine (2) provided with blades (3) allowing the polymer powder to speed up in the external part the turbine; the conduit 6 allows the direct introduction of the solvent onto the outer blades of the turbine, the two products being dispersed instantaneously by the turbine 2 actuated by the motor 5. The dispersion obtained leaves by gravity by means of the conduit 7 tangentially to the turbine.
  • the method and the device according to the present application make it possible to obtain, in a very short period of time, which may be as low as a few milliseconds, fine and regular dispersions of variable concentration depending on the viscosity of said dispersions and their ability to be vehicles.
  • fine and regular dispersions of variable concentration depending on the viscosity of said dispersions and their ability to be vehicles.
  • dispersions of polyvinyl chloride powder in the solvent mixture of carbon sulfide / acetone (50/50 by volume) with a concentration of 28 to 30% by weight it even turns out to be possible to obtain dispersions by introducing the solvent-mixture at room temperature, which is of great economic interest.
  • the device as shown in FIG. 2 is used, which has been continuously rotated for 100 hours, while introducing polyvinyl chloride powder with a flow rate of 45 kg / hour into the center of the turbine, by l 'Intermediate of a dosing screw and the solvent mixture carbon sulfide / acetone (50/50 by volume) maintained at about 2 ° C at a rate of 115 l / hour on the outside of the turbine.
  • the device with an internal diameter of 12 cm has an outer row of 12 blades inclined at 30 °; the central blades are simply constituted by a butterfly screw.
  • the speed of rotation of the turbine is 3,000 rpm and the dispersion is produced in about 5 milliseconds at a rate of 160 kg / hour.
  • the dispersion thus obtained is taken up in a tank and can be used continuously in later stages of treatment.
  • polyvinyl chloride powder is introduced separately at a rate of 60 kg / hour and the solvent mixture of carbon sulfide / acetone at a rate of 160 kg / hour at room temperature.
  • the dispersion was produced continuously with a flow rate of 220 kg / hour for 5 hours directly at room temperature.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour l'obtention de dispersions fines et régulières d'un produit divisé dans un liquide. La poudre et le liquide sont amenés à débit constant dans le dispositif en des points séparés, sont mis en vitesse instantanément et indépendamment, puis entrent en contact de manière dynamique. La mise en oeuvre du procédé est effectuée au moyen d'une turbine (2) composée d'au moins deux parties non continues ne permettant pas le retour des produits au centre de la turbine, deux conduits séparés (1,6), l'un amenant la poudre, l'autre le liquide, et un conduit d'évacuation des dispersions (7). Le procédé et le dispositif selon l'invention s'appliquent particulièrement aux liquides possédant un pouvoir de solvatation important vis-à-vis des poudres avec lesquelles ils doivent être mélangés.

Description

  • La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour l'obtention continue de dispersions fines.
  • Elle concerne en particulier un procédé et un dispositif pour l'obtention de dispersions d'un produit divisé sous forme de poudre dans un liquide.
  • Elle s'applique particulièrement aux liquides présentant un pouvoir de solvatation important vis-à-vis des poudres avec lesquelles ils doivent etre mélangés, par exemple des polymères sous forme de poudre.
  • Par exemple, la dissolution de certains polymères filables en solution présente de grosses difficultés, c'est pourquoi il est plus facile dans un premier temps de les disperser dans des conditions où la dissolution ne se produit pas avant de les dissoudre ; cela permet d'éviter la formation de grumeaux voir même la prise en masse de la poudre et du liquide.
  • Ainsi, jusqu'à présent, la dissolution du chlorure de po- lyvinyle en poudre dans le mélange solvant acétone/sulfure de carbone nécessitait un malaxage de plusieurs heures dans un malaxeur et devait se faire nécessairement en discontinu ; de surcroit, le mélange obtenu manquait d'homogénéité, inconvénient qui se répercutait sur la qualité des fils obtenus.
  • On a essayé également de préparer des dispersions selon le procédé décrit dans la demande française n° 2 250 564 en formant d'abord un conduit liquide dans le liquide dans lequel la poudre doit être dispersée, en introduisant la poudre dans le conduit liquide puis en pulvérisant le conduit liquide contenant la poudre.
  • Mais un tel procédé ne convient pas pour l'obtention de dispersions de certains polymères telles que celles de polychlorure de vinyle dans le mélange solvant acétone/sulfure de carbone : le polymère et le solvant se prennent en masse en bloquant totalement l'appareil.
  • Il a maintenant été trouvé un procédé et un dispositif convenant même pour l'obtention de dispersions de certains polymères que l'on ne savait pas disperser régulièrement jusque- là comme le polychlorure de vinyle.
  • La présente invention concerne un procédé pour l'obtention continue de dispersions fines et régulières, caractérisé par le fait que :
    • - la poudre et le liquide sont amenés à débit constant dans le dispositif de mélange en des points séparés,
    • - les deux composants sont mis indépendamment et instantanément en grande vitesse,
    • - ils sont mis ensuite en contact l'un avec l'autre alors qu'ils sont en grande vitesse.
  • En général, pour obtenir en continu des dispersions régulières, il est préférable que la poudre soit amenée au dispositif de mélange par gravité. De préférence, la poudre est amenée au niveau du centre de l'appareil de mélange alors que le liquide est amené sur la partie extérieure du même appareil.
  • Pour l'obtention de dispersion de poudre dans un liquide ayant un pouvoir de solvatation important vis-à-vis de la poudre, il est préférable que la durée de contacta l'intérieur du dispositif soit aussi faible que possible, de l'ordre de la milliseconde ; ce temps doit être d'autant plus faible, que le pouvoir de solvatation du liquide est élevé vis-à-vis de la poudre.
  • De la même manière, il est également préférable que le solvant et la poudre soient amenés à des températures respectives telles que le pouvoir de solvatation soit le plus faible possible au cours de l'opération, pour éviter les risques de colmatage.
  • La présente invention concerne également un dispositif pour l'obtention de dispersions fines comprenant une turbine composée d'au moins deux parties non continues ne permettant pas le retour des produits au centre de ladite turbine : un conduit d'amenée de la poudre et un conduit d'amenée du liquide en des points séparés, un conduit d'évacuation des dispersions. De préférence, celui-ci est placé tangentiellement par rapport à la turbine.
  • De préférence, également, les deux parties non continues sont constituées par au moins deux rangées de pales et le conduit d'amenée de la poudre débouche dans la partie centrale de la turbine alors que le conduit d'amenée du liquide débouche au niveau de la partie extérieure de celle-ci.
  • De préférence, le plan de la turbine est incliné pour favoriser l'écoulement des dispersions.
  • De manière préférentielle également, le conduit amenant la poudre est incliné de telle sorte que celle-ci arrive par gravité.
  • Le procédé selon l'invention comporte comme caractéristique essentielle le fait que la poudre et le liquide sont mis en contact de manière dynamique et à grande vitesse. Pour ce faire, ils doivent être amenés en des points séparés et mis en vitesse séparément avant d'etre mis en contact.
  • Un tel procédé convient même dans le cas de liquide présentant un pouvoir de solvatation élevé vis-à-vis de la poudre, destinée à etre dispersée dans ledit liquide.
  • Il convient particulièrement pour l'obtention de dispersions de polychlorure de vinyle dans un solvant tel que le mélange sulfure de carbone/acétone. Les dispersions ainsi obtenues sont fines et régulières si bien que les solutions en résultant peuvent ensuite etre filées en continu sans problème pour donner des fils et fibres également de composition régulière. Par ailleurs, la dissolution proprement dite peut etre réalisée plus rapidement et plus facilement si bien que l'énergie nécessitée pour l'obtention des collodions est bien moindre.
  • Enfin, il est possible selon ce procédé d'obtenir des dispersions plus concentrées que celles utilisées habituellement permettant de réaliser aussi une économie sur la quantité de solvant utilisé. La limite de concentration est déterminée par la viscosité des produits obtenus au-delà de laquelle ils ne sont plus véhiculables.
  • La mise en oeuvre du procédé selon l'invention sera mieux comprise à l'aide des figures 1 et 2 qui constituent des exemples de réalisation du dispositif selon l'invention à titre illustratif mais non limitatif.
  • Selon la figure 1, la poudre de polychlorure de vinyle est véhiculée par gravité dans le conduit 1 arrivant au centre de la turbine 2 puis immédiatement mise en vitesse par force centrifuge au moyen des pales 3. Le solvant est véhiculé séparément au moyen d'un conduit 6 placé perpendiculairement par rapport au plan de la turbine et arrive sur la série de pales extérieure puis est mis en mouvement aussitôt, la poudre et le solvant entrant en contact en vitesse sur la partie extérieure de la turbine 2. Celle-ci est insérée dans une pièce 4 et actionnée au moyen du moteur 5. La turbine est inclinée à 45* par rapport à l'horizontale. La dispersion sort tangentiellement à la turbine 2 au moyen du conduit 7 et la dispersion est recueillie par gravité.
  • La figure 2 représente un mode de réalisation du procédé selon l'invention un peu différent. Il comprend un conduit (1) muni d'une via sans fin, placé horizontalement amenant la poudre de polymère au centre de la turbine (2) munie de pales (3) permettant la mise en vitesse de la poudre de polymère dans la partie extérieure de la turbine ; le conduit 6 permet l'introduction directe du solvant sur les pales extérieures de la turbine, les deux produits étant dispersés instantanément par la turbine 2 actionnée par le moteur 5. La dispersion obtenue sort par gravité au moyen du conduit 7 tangentiellement à la turbine.
  • Le procédé et le dispositif selon la présente demande permettent d'obtenir, en un laps de temps très court, pouvant être aussi faible que quelques millisecondes, des dispersions fines et régulières de concentration variable dépendant de la viscosité desdites dispersions et de leur aptitude à être véhiculées. Pour le cas particulier des dispersions de polychlorure de vinyle en poudre dans le mélange solvant sulfure de carbone/acétone (50/50 en volume) de concentration 28 à 30 % en poids, il s'avère même possible d'obtenir des dispersions en introduisant le mélange- solvant à température ambiante ce qui présente un intéret économique important.
  • Les exemples qui suivent sont donnés à titre indicatif pour illustrer l'invention.
    • Exemple 1 -
  • On utilise le dispositif tel que représenté sur la figure 2 que l'on a fait tourner en continu pendant 100 heures, tout en introduisant de la poudre de polychlorure de vinyle avec un débit de 45 kg/heure au centre de la turbine, par l'intermédiaire d'une vis doseuse et le mélange solvant sulfure de carbone/acétone (50/50 en volume) maintenu à environ 2°C à raison de 115 1/heure sur l'extérieur de la turbine.
  • L'appareil de diamètre intérieur de 12 cm comporte une rangée extérieure de 12 pales inclinées à 30°; les pales centrales sont simplement constituées par une vis papillon. La vitesse de rotation de la turbine est de 3 000 t/minute et la dispersion est produite en un laps de temps de 5 millisecondes environ à raison de 160 kg/heure.
  • La dispersion ainsi obtenue est reprise dans un réservoir et peut être utilisée de manière continue dans des stades ultérieurs de traitement.
    • Exemple 2 -
  • Dans la turbine utilisée dans l'exemple 1, on introduit séparément de la poudre de polychlorure de vinyle à raison de 60 kg/heure et le mélange solvant sulfure de carbone/acétone à raison de 160 kg/heure à température ambiante. La dispersion a été produite en continu avec un débit de 220 kg/heure pendant 5 heures directement à température ambiante.

Claims (9)

1/ - Procédé pour l'obtention continue de dispersions fines et régulières, caractérisé par le fait que :
- la poudre et le liquide sont amenés à débit constant dans le dispositif de mélange en des points séparés, chacun des constituants étant amené en un seul point,
- les deux composants sont mis indépendamment et instantanément en grande vitesse,
- ils entrent en contact l'un avec l'autre de manière dynamique.
- la durée de contact entre la poudre et le liquide est de l'ordre de quelques millisecondes.
2/ - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le liquide présente à l'égard de la poudre un pouvoir de solvatation élevé.
3/ - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la poudre est du polychlorure de vinyle et le liquide un mélange solvant sulfure de carbone/acétone.
4/ - Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il comprend :
- une turbine composée d'au moins deux parties non continues ne permettant pas le retour des produits au centre de la turbine, l'une au centre et l'autre dans la partie la plus extérieure de la turbine,
- un conduit amenant la poudre et un conduit amenant le liquide en des points séparés de ladite turbine, respectivement au niveau de chaque partie de la turbine,
- un conduit d'évacuation des dispersions.
5/ - Dispositif selon la revendication 4, caractérisé par le fait que les parties non continues sont constituées par au moins deux rangées de pales.
6/ - Dispositif selon la revendication 4, caractérisé par le fait que le conduit amenant la poudre débouche au niveau de la zone centrale et celui amenant le liquide débouche au niveau de la partie extérieure.
7/ - Dispositif selon la revendication 4, caractérisé par le fait que le conduit d'évacuation des dispersions est placé tangentiellement à la turbine.
8/ - Dispositif selon la revendication 4, caractérisé par le fait que le plan de la turbine est incliné pour favoriser l'écoulement des dispersions.
9/ - Dispositif selon la revendication 4, caractérisé par le fait que le conduit amenant la poudre est incliné de sorte que la poudre.arrive par gravité.
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