EP0045984A1 - Verfahren zur Herstellung eines Werkstückes aus einer warmfesten Legierung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Werkstückes aus einer warmfesten Legierung Download PDF

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EP0045984A1
EP0045984A1 EP81200670A EP81200670A EP0045984A1 EP 0045984 A1 EP0045984 A1 EP 0045984A1 EP 81200670 A EP81200670 A EP 81200670A EP 81200670 A EP81200670 A EP 81200670A EP 0045984 A1 EP0045984 A1 EP 0045984A1
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EP
European Patent Office
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deformation
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primary material
epsilon
final
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EP81200670A
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Gernot Dr. Dipl.-Ing. Gessinger
Robert Dr. Dipl.-Ing. Singer
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BBC Brown Boveri AG Switzerland
Original Assignee
BBC Brown Boveri AG Switzerland
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a workpiece according to the preamble of claim 1.
  • Oxide dispersion-hardened alloys in particular those of the nickel-based type, are generally produced by powder metallurgical methods, the technology of mechanical alloying of the powder particles being widely used. In order to achieve the highest possible creep resistance at high temperatures, such alloys must have a coarse-grained structure in the ready-to-use workpiece.
  • the methods of mechanical alloying and the question of the associated further processing of the oxide dispersion-hardened materials are known (for example JPMorse and JSBenjamin, "Mechanical Alloying", New Trends in Materials Processing, pp. 165-199, in particular pp. 177-185, American Society for Metals, seminar October 19/20, 1974).
  • the primary material obtained in a first compression step (powder compaction) must be subjected to further shaping operations. Since both the material and the p dec anungs knew such Legie rations are very high, this shaping can only be carried out economically by forming. At the end of all processes there is always a heat treatment which serves to convert the finished workpiece into the coarse-grained structure which is best suited for high-temperature operation.
  • the setting options for the coarse grain are known to depend on the available driving forces, the number of bacteria and other physical parameters. It is not indifferent in which way the primary material was created. The latter can be done, for example, by extrusion at high or low temperature or by hot isostatic pressing of the mechanically alloyed, encapsulated powder. Mechanical alloying generally causes a state of maximum possible deformation, that is to say strain hardening driven to the saturation limit, which occurs in the subsequent thermomechanical deformation steps is more or less broken down. Practice shows that there is an optimal deformation state of the primary material for the subsequent formation of coarse grains ("normal").
  • the primary material is insufficiently deformed ("underworked"), ie if it has too little work hardening and therefore too little energy for the subsequent recrystallization, the latter is incomplete (mixture of non-recrystallized fine grain with little coarse grain) or is completely absent.
  • the primary material is excessively deformed ("overworked"), ie if it has an excess of energy for later recrystallization, this takes place completely, but, due to the high number of crystallization nuclei, only leads to a relatively fine-grained structure. The latter cannot be converted into coarse grain by any additional heat treatment.
  • the invention is based on the object of specifying a production method for oxide-hardened, heat-resistant workpieces which, regardless of the selected compression step and the resulting state of deformation of the structure of the primary material produced in this way, guarantees a coarse-grained end product which can be used in operation.
  • Fig. 1 the flow diagram of the basic method is shown in block form. It is generally assumed that metallic powders, which may be in the form of elements and / or master alloys, and metal oxide powders as dispersoids.
  • the powders are very fine-grained, the particle size varies between a few and about 60 p, the metal oxide powder mostly even finer (below 1 p).
  • the mixing and mechanical alloying of the powders is generally carried out in a protective gas atmosphere in the attritor.
  • the powder particles are alloyed to homogeneity and mixed with the dispersoid.
  • the cold working is driven to the saturation limit, which is reflected in the high hardness, which can reach up to 700 Vickers units.
  • the mechanically alloyed powder is filled into a ductile metal container, usually soft steel, under vacuum and encapsulated (sealed, sealed can or capsule on all sides).
  • the encapsulated powder is thermally compressed to 100% of the theoretical density.
  • the product is an easily deformable, ultra-fine-grained raw material, which forms the starting material for the further shaping of the workpiece.
  • thermoforming step a raw material is formed which is insufficiently or excessively deformed with respect to the later recrystallization ("underworked”, "normal”, “overworked”).
  • targeted forming final shaping
  • Relevant parameters are temperature, deformation speed and the deformation to be achieved or still necessary in the last forming step, which can be expressed, for example, as a change in cross-section.
  • a finished workpiece is created, which is characterized by coarse grain annealing can be converted into the operationally appropriate end product.
  • pairs of values can be specified for the subsequent forming into the finished workpiece, which two parameters fulfill the prerequisite for the subsequent coarse grain formation.
  • the other parameter, the degree of deformation is expediently determined by the absolute value of the natural logarithm of the cross-sectional ratio of the workpiece. Of course, you can also start from the change in length and then convert it to the cross-sectional ratio.
  • FIG. 2 shows the flow diagram of the process steps for insufficiently deformed starting material.
  • a powder mixture was mechanically alloyed and encapsulated in a soft steel can.
  • the final alloy had the following composition:
  • the subsequent hot compression step consisted of extrusion at a temperature of 1075 ° C.
  • the fine-grained primary material produced in this way had an average sub-grain size of 0.3 ⁇ .
  • the workpiece was subjected to coarse grain annealing at a temperature of 1220 ° C for 1 h. An average grain size of over 100 ⁇ was found. In general, given these conditions, coarse grain can be understood to mean that grain size which means coarsening by at least a factor of 100 compared to the fine-grained starting material.
  • FIG. 3 shows the flow diagram of the process steps for optimally deformed primary material.
  • the starting position corresponded to the exemplary embodiment explained in FIG. 2.
  • the same alloy was used and the same first process steps were used.
  • the extrusion was carried out under similar conditions, but at a temperature of 960 ° C.
  • the reduction ratio also gave an ⁇ of 3.
  • the fine-grained raw material had a sub-grain size of 0.2 ⁇ . In accordance with the reduction of work hardening, this material was in the optimal state of deformation ("normal").
  • the average subgrain size of these materials generally ranges from 0.15 ⁇ to 0.25 ju.
  • FIG. 4 shows the flow diagram of the process steps for excessively deformed starting material.
  • a powder mixture was mechanically alloyed and encapsulated in a soft steel can.
  • the final alloy had the following composition:
  • thermoforming step to compress the encapsulated powder to 100% of the theoretical density consisted in hot isostatic pressing at a temperature of 950 ° C. for 4 hours under a pressure of 135 MPa.
  • the height of the original cylindrical body of 200 mm was reduced to 150 mm.
  • the corresponding E was found to be 0.3.
  • the fine-grained primary material produced in this way had an average sub-grain size of 0.14 ⁇ . Due to the lower degradation of the work hardening of the powder, this material was considered excessive deformed ("overworked").
  • the subgrain size of such materials is usually ⁇ 0.15 ⁇ .
  • the workpiece was subjected to coarse grain annealing at a temperature of 1220 ° C for 1 h. An average grain size of over 60F was found, which clearly means coarse grain in this case.
  • FIG. 5 shows a diagram of the experimentally determined deformation conditions in order to achieve coarse grain for the finished workpiece in the event that insufficiently deformed starting material ("underworked") is assumed.
  • the deformation conditions are shown as pairs of values for the deformation speed and the degree of deformation.
  • Each intersection of an abscissa value with an ordinate value represents a specific state that characterizes the deformation condition, but not a functional relationship between the deformation speed and the degree of deformation. If the intersection falls within the hatched area, the conditions for the success of subsequent coarse grain annealing on the finished workpiece are met. If the intersection falls outside the hatched area, coarse grain formation can no longer be expected. Either the recrystallization is then at least partially absent, or a fine-grained structure that is undesirable for operation is formed.
  • the diagram shows that to achieve coarse grain, the rate of deformation is rather narrow Limits have to be that an optimal value exists regardless of the degree of deformation and that the latter must not fall below a certain minimum.
  • the value for should be between 16.5 and 20, optimally around 18 (dash-dotted horizontal), while should be.
  • the favorable area in the diagram is open parallel to the abscissa, which means that there is no upper limit to the degree of deformation.
  • FIG. 6 is a diagram of the experimentally determined deformation conditions to achieve coarse grain for the finished workpiece in the event that optimally deformed starting material ("normal") is assumed.
  • the hatched area again represents the totality of the intersection points of an abscissa and ordinate value, for which the coarse grain formation is guaranteed on the occasion of the subsequent annealing.
  • the diagram shows that whenever larger deformations of the workpiece corresponding to E> 1.0 are necessary, the rate of deformation must be kept within narrow limits, which is the value for between 15.5 and 20, optimally around 18.
  • the value for 6, on the other hand, is not limited, so it can be as small as desired, in the limit case it can also be zero (no further transformation possible or desirable in practice).
  • Correspondingly in the area of low degrees of deformation for the final shaping is the range for the rate of deformation expanded and reached for
  • FIG. 7 shows a diagram of the experimentally determined deformation conditions in order to achieve coarseness for the finished workpiece in the event that excessively deformed starting material ("overworked") is assumed.
  • the hatched area defined above approaches the ordinate, but does not quite reach it.
  • the permissible value for approximately between 14 and 18, for higher degrees of deformation accordingly between 16 and 20, optimal again at around 18. Otherwise there is a correspondingly low deformation range for example a linear relationship with the mean of the logarithm of the rate of deformation.
  • the degree of deformation 8 must reach at least 0.1.
  • the primary material can be produced in a conventional manner by hot isostatic pressing or by extrusion.
  • the process is generally applicable to the alloy type specified in the examples and related dispersion-hardened austenitic superalloys suitable for precipitation hardening.
  • the working conditions to be observed for the further shaping of a workpiece from a dispersion-hardened nickel alloy were defined as pairs of values of deformation rate / degree of deformation in order to once again achieve a coarse-grained structure which is optimal for operation at high temperatures and clearly represented in diagrams.
  • the process ensures, regardless of the ultra-fine-grained raw material and its degree of work hardening, that coarse grain is obtained in the end product.

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Abstract

Ein aus einer pulvermetallurgisch hergestellten oxyddispersionsgehärteten warmfesten, ausscheidungshärtbaren Nickelsuperlegierung bestehender Rohling wird durch gezielte Umformung und nachfolgende Glühung in ein fertiges Werkstück mit grobkörnigem Gefüge übergeführt, indem bei jedem Umformschritt, mindestens aber beim letzten Teilschritt des aus Schmieden, Walzen oder Warmziehen bestehenden Prozesses ein Wertepaar Verformungsgeschwindigkeit/Verformungsgrad in verhältnismässig engen Grenzen eingehalten wird. Grobkorn lässt sich in allen Fällen unabhängig vom Zustand des Vormaterials des Rohlings erzielen, sofern eine optimale Verformungsgeschwindigkeit und ein minimaler Verformungsgrad eingehalten werden.

Description

  • Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Herstellung eines Werkstückes nach der Gattung des Anspruchs 1.
  • Oxyddispersionsgehärtete Legierungen, insbesondere solche des Nickelbasis-Typs werden allgemein nach pulvermetallurgischen Methoden hergestellt, wobei die Technologie des mechanischen Legierens der Pulverpartikel weitgehend zur Anwendung kommt. Um eine möglichst hohe Kriechfestigkeit bei hohen Temperaturen zu erzielen, müssen derartige Legierungen im gebrauchsfertigen Werkstück ein grobkörniges Gefüge aufweisen. Die Verfahren des mechanischen Legierens sowie die Frage der damit zusammenhängenden Weiterverarbeitung der oxyddispersionsgehärteten Werkstoffe sind bekannt (z.B. J.P.Morse und J.S.Benjamin, "Mechanical Alloying", New Trends in Materials Processing, S. 165-199, insbesondere S. 177-185, American Society for Metals, Seminar 19./20. Oktober 1974). Um ein fertiges Werkstück zu erhalten, muss das in einem ersten Verdichtungsschritt (Pulver-Kompaktierung) erhaltene Vormaterial weiteren Formgebungsoperationen unterworfen werden. Da sowohl die Material- als auch die Zerspanungskosten derartiger Legierungen sehr hoch sind, ist diese Formgebung nur durch Umformen wirtschaftlich durchführbar. Am Ende aller Verfahren steht immer eine Wärmebehandlung, welche dazu dient, das fertig geformte Werkstück in den für den Hochtemperaturbetrieb best geeigneten grobkörnigen Gefügezustand überzuführen.
  • Nun hängt der Erfolg einer derartigen Grobkornglühung aber von der gesamten Vorgeschichte des Materials ab. Beim ersten Warmverdichtungsschritt des durch das mechanische Legieren kaltverformten Pulvers wird ein 100 % dichtes, ultrafeinkörniges Vormaterial erhalten, welches sich im mittleren bis hohen Temperaturbereich leicht verformen lässt, d.h. sozusagen quasi-superplastische Eigenschaften besitzt. Durch thermomechanische Umformung lässt sich daher das Vormaterial verhältnismässig leicht in die End-Form des fertigen Werkstückes überführen. Die Frage ist nur die, ob sich am fertigen Endprodukt ohne weiteres das notwendige Grobkorn durch eine zusätzliche Glühung einstellen lässt. Die herkömmliche Praxis zeigt nun, dass dies keineswegs in allen Fällen gewährleistet ist. Es müssen im Gegenteil in der Regel sehr enge, für die Fertigung lästige Bedingungen eingehalten werden. Die Einstellungsmöglichkeit für das Grobkorn hängt bekanntlich von den zur Verfügung stehenden Triebkräften, von der Keimzahl und anderen physikalischen Parametern ab. Es ist durchaus nicht gleichgültig, auf welche Art und Weise das Vormaterial erzeugt wurde. Letzteres kann beispielsweise durch Strangpressen bei hoher oder tiefer Temperatur oder durch heiss-isostatisches Pressen des mechanisch legierten, eingekapselten Pulvers erfolgen. Durch das mechanische Legieren wird in der Regel ein Zustand höchstmöglicher Verformung, also bis zur Sättigungsgrenze getriebener Kaltverfestigung, hervorgerufen, welcher in den nachfolgenden thermomechanischen Verformungsschritten mehr oder weniger abgebaut wird. Die Praxis zeigt, dass es einen für die nachträgliche Grobkornbildung optimalen Verformungszustand des Vormaterials ("normal") gibt. Ist das Vormaterial dagegen ungenügend verformt ("underworked"), weist es also zu wenig Kaltverfestigung und somit zu wenig Energie für die nachfolgende Rekristallisation auf, so ist letztere unvollständig (Mischung von nicht rekristallisiertem Feinkorn mit wenig Grobkorn) oder bleibt völlig aus. Ist jedoch das Vormaterial übermässig verformt ("overworked"), besitzt es also einen Ueberschuss an Energie für die spätere Rekristallisation, so erfolgt diese vollständig, führt jedoch zufolge zu hoher Anzahl an Kristallisationskeimen nur zu einem relativ feinkörnigen Gefüge. Letzteres lässt sich durch keine zusätzliche Wärmebehandlung in Grobkorn überführen.
  • Es besteht daher das Bedürfnis, diese in der Praxis beobachteten Beengungen im Fabrikationsablauf zu durchbrechen und nach Methoden zu suchen, welche die Fertigung brauchbarer Werkstücke in einem weiten Bereich ermöglichen.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Herstellungsverfahren für oxyddispersionsgehärtete warmfeste Werkstücke anzugeben, welches unabhängig vom gewählten Verdichtungsschritt und dem dadurch bedingten Verformungszustand des Gefüges des auf diese Weise erzeugten Vormaterials in jedem Fall ein für den Betrieb brauchbares grobkörniges Endprodukt gewährleistet.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
  • Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden, durch Figuren erläuterten Ausführungsbeispiele beschrieben.
  • Dabei zeigt:
    • Fig. 1 das Fliessbild (Blockdarstellung) der grundsätzlichen Verfahrensschritte,
    • Fig. 2 das Fliessbild der Verfahrensschritte für ungenügend verformtes Vormaterial,
    • Fig. 3 das Fliessbild der Verfahrensschritte für optimal verformtes Vormaterial,
    • Fig. 4 das Fliessbild der Verfahrensschritte für übermässig verformtes Vormaterial,
    • Fig. 5 ein Diagramm der Verformungsbedingungen zur Erzielung von Grobkörnigkeit für das fertige Werkstück, ausgehend von ungenügend verformtem Vormaterial,
    • Fig. 6 ein Diagramm der Verformungsbedingungen zur Erzielung von Grobkörnigkeit für das fertige Werkstück, ausgehend von optimal verformtem Vormaterial,
    • Fig. 7 ein Diagramm der Verformungsbedingungen zur Erzielung von Grobkörnigkeit für das fertige Werkstück, ausgehend von übermässig verformtem Vormaterial.
  • In Fig. 1 ist das Fliessbild des grundsätzlichen Verfahrens in Blockdarstellung wiedergegeben. Es wird in der Regel von metallischen Pulvern, welche in Form von Elementen und/ oder Vorlegierungen vorliegen können, sowie von Metalloxydpulvern als Dispersoiden ausgegangen. Die Pulver sind sehr feinkörnig, die Partikelgrösse schwankt zwischen wenigen und etwa 60 p, die Metalloxydpulver meist noch feiner (unterhalb 1 p). Das Mischen und mechanische Legieren der Pulver wird im allgemeinen unter Schutzgasatmosphäre im Attritor durchgeführt. Dabei werden die Pulverpartikel bis zur Homogenität legiert und mit dem Dispersoid vermengt. Gleichzeitig wird die Kaltverformung bis zur Sättigungsgrenze getrieben, was sich unter anderem an der hohen Härte, welche grössenordnungsmässig bis gegen 700 Vickerseinheiten erreichen kann, bemerkbar macht. Dieser hohe, durch kein anderes Mittel erzielbare Kaltverformungsgrad ist die Voraussetzung für das Vorhandensein genügender Triebkraft für die schlussendlich am fertigen Werkstück gewünschte Grobkörnigkeit des Gefüges. Das mechanisch legierte Pulver wird in einen duktilen Metallbehälter, meist weicher Stahl, unter Vakuum eingefüllt und eingekapselt (allseitig dichte, verschweisste Dose oder Kapsel). In einem darauffolgenden Verfahrensschritt wird das eingekapselte Pulver auf 100 % der theoretischen Dichte warmverdichtet. Das Erzeugnis ist ein leicht verformbares, ultra-feinkörniges Vormaterial, welches das Ausgangsmaterial für die weitere Formgebung des Werkstückes bildet. Je nach der Art und Weise des durchgeführten Warmverformungsschrittes entsteht ein Vormaterial, welches in Bezug auf die spätere Rekristallisation ungenügend optimal oder übermässig verformt ist ("underworked", "normal", "overworked"). Die Weiterverarbeitung zum fertigen Werkstück (gezielte Umformung = End-Formgebung) erfolgt unter Bedingungen, welche auf den Verformungszustand des Vormaterials Rücksicht nehmen. Massgebende Parameter sind dabei Temperatur, Verformungsgeschwindigkeit und die im letzten Umformungsschritt zu erzielende bzw. noch notwendige Verformung, welche beispielsweise als Querschnittsveränderung ausgedrückt werden kann. Es entsteht in jedem Fall ein fertig geformtes Werkstück, welches sich durch eine Grobkornglühung in das betriebsgerechte Endprodukt überführen lässt.
  • Für jeden Verformungszustand des Vormaterials lassen sich Wertepäareder für die nachträgliche Umformung in das fertige Werkstück notwendigen beiden Parameter angeben, welche die Voraussetzung zur nachfolgenden Grobkornbildung erfüllen. Dabei wählt man zweckmässig als den einen Parameter den Logarithmus der temperaturkompensierten Verformungsgeschwindigkeit:
    Figure imgb0001
    wobei
    Figure imgb0002
    die Ableitung des Absolutwertes des natürlichen Logarithmus des Querschnittsverhältnisses (A = Querschnittsfläche des Werkstückes vor, Af = Querschnittsfläche nach der Umformung) des Werkstückes nach der Zeit, sowie
    Figure imgb0003
    der temperaturabhängige Diffusionskoeffizient von Nickel bedeutet. Der andere Parameter, der Verformungsgrad wird zweckmässigerweise durch
    Figure imgb0004
    den Absolutwert des natürlichen Logarithmus des Querschnittsverhältnisses des Werkstückes, ausgedrückt. Selbstverständlich kann man auch von der Längenänderung ausgehen und diese dann auf das Querschnittsverhältnis umrechnen.
  • Fig. 2 zeigt das Fliessbild der Verfahrensschritte für ungenügend verformtes Vormaterial. Eine Pulvermischung wurde mechanisch legiert und in eine Dose aus weichem Stahl eingekapselt. Die Endlegierung hatte folgende Zusammensetzung:
  • Figure imgb0005
    Der anschliessende Warmverdichtungsschritt bestand in einem Strangpressen bei einer Temperatur von 1075°C. Entsprechend dem Zylinderdurchmesser der Strangpresse von 229 mm und dem Strangdurchmesser von 51 mm ergab sich ein Querschnittsreduktionsverhältnis von 20,25:1, was einem 6 = 3 entspricht. Das auf diese Weise erzeugte feinkörnige Vormaterial hatte eine Subkorngrösse von durchschnittlich 0,3 µ.
  • Entsprechend dem Abbau der ursprünglich eingebrachten Kaltverformung galt es als ungenügend verformt ("underworked"). Im allgemeinen weisen diese Materialien eine durchschnittliche Subkorngrösse von 0,25 µ bis 0,35 f auf. Vom erhaltenen Stangen-Vormaterial wurde ein Stück abgeschnitten und in einer Presse von 8 MN Presskraft einer Umformung in ein fertiges Werkstück unterzogen. Der Verformungsgradεbetrug 1, der logarithmische Wert der Verformungsgeschwindigkeit entsprechend
    Figure imgb0006
  • Das Werkstück wurde einer Grobkornglühung bei einer Temperatur von 1220°C während lh unterzogen. Dabei wurde eine mittlere Korngrösse von über 100 µ festgestellt. Im allgemeinen kann man unter diesen gegebenen Verhältnissen als Grobkorn jene Korngrösse verstehen, die gegenüber dem feinkörnigen Vormaterial eine Vergröberung um mindestens einen Faktor 100 bedeutet.
  • In Fig. 3 ist das Fliessbild der Verfahrensschritte für optimal verformtes Vormaterial dargestellt. Die Ausgangslage entsprach dem unter Fig. 2 erläuterten Ausführungsbeispiel. Es wurde dieselbe Legierung verwendet und die gleichen ersten Verfahrensschritte angewandt. Das Strangpressen erfolgte unter ähnlichen Bedingungen, jedoch bei einer Temperatur von 960°C. Das Reduktionsverhältnis ergab ebenfalls ein ε von 3. Das feinkörnige Vormaterial wies eine Subkorngrösse von 0,2 µ auf. Entsprechend dem Abbau der Kaltverfestigung befand sich dieses Material im optimalen Verformungszustand ("normal"). Die durchschnittliche Subkorngrösse dieser Materialien bewegt sich im allgemeinen im Bereich von 0,15 µ bis 0,25 ju. Ein Stück des Vormaterials wurde auf einer Presse um den Verformungsgrad = 1,1 mit einer Verformungsgeschwindigkeit umgeformt, die dem Wert
    Figure imgb0007
    entsprach.
  • Nach einer Grobkornglühung bei 1220°C/lh wurde eine Korngrösse von durchschnittlich 350 µ festgestellt. Auch hier war die Korngrösse um mehr als 2 Grössenordnungen angestiegen.
  • Fig. 4 zeigt das Fliessbild der Verfahrensschritte für übermässig verformtes Vormaterial. Eine Pulvermischung wurde mechanisch legiert und in eine Dose aus weichem Stahl eingekapselt. Die Endlegierung hatte folgende Zusammensetzung:
    Figure imgb0008
  • Der Warmverformungsschritt zur Verdichtung des eingekapselten Pulvers auf 100 % der theoretischen Dichte bestand in einem heiss-isostatischen Pressen bei einer Temperatur von 9500C während 4h unter einem Druck von 135 MPa. Die Höhe des ursprünglichen zylindrischen Körpers von 200 mm wurde dabei auf 150 mm reduziert. Das entsprechende E ergab sich zu 0,3. Das auf diese Weise erzeugte feinkörnige Vormaterial hatte eine Subkorngrösse von durchschnittlich 0,14 µ. Entsprechend dem geringeren Abbau der Kaltverfestigung des Pulvers galt dieses Material als übermässig verformt ("overworked"). Die Subkorngrösse derartiger Materialien ist in der Regel ≤ 0,15 µ. Das Vormaterial wurde auf einer Presse um den Verformungsgrad E = 0,3 mit einer Verformungsgeschwindigkeit umgeformt, welche dem logarithmischen Wert von
    Figure imgb0009
    entsprach.
  • Das Werkstück wurde einer Grobkornglühung bei einer Temperatur von 1220°C während lh unterzogen. Dabei wurde eine mittlere Korngrösse von über 60F festgestellt, was eindeutig in diesem Falle Grobkorn bedeutet.
  • Fig. 5 zeigt ein Diagramm der experimentell ermittelten Verformungsbedingungen zur Erzielung von Grobkörnigkeit für das fertige Werkstück für den Fall, dass von ungenügend verformtem Vormaterial ("underworked") ausgegangen wird. Die Verformungsbedingungen sind als Wertepaare der Verformungsgeschwindigkeit und des Verformungsgrades dargestellt. Jeder Schnittpunkt eines Abszissenwertes mit einem Ordinatenwert stellt einen bestimmten, die Verformungsbedingung charakterisierenden Zustand, jedoch nicht einen funktionalen Zusammenhang zwischen Verformungsgeschwindigkeit und Verformungsgrad dar. Fällt der Schnittpunkt innerhalb des schraffierten Gebietes, so sind die Bedingungen für den Erfolg einer nachträglichen Grobkornglühung am fertigen Werkstück erfüllt. Fällt der Schnittpunkt ausserhalb des schraffierten Gebietes, so kann nicht mehr mit Grobkornbildung gerechnet werden. Entweder bleibt dann die Rekristallisation zumindest teilweise aus oder es bildet sich ein für den Betrieb unerwünschtes feinkörniges Gefüge aus.
  • Dem Diagramm ist zu entnehmen, dass zur Erzielung von Grobkorn die Verformungsgeschwindigkeit sich in ziemlich engen Grenzen zu halten hat, dass ein optimaler Wert unabhängig vom Verformungsgrad existiert und dass letzterer ein gewisses Minimum nicht unterschreiten darf. Der Wert für
    Figure imgb0010
    soll zwischen 16,5 und 20 liegen, optimal bei etwa 18 (strichpunktierte Horizontale), während
    Figure imgb0011
    sein soll. Das günstige Gebiet im Diagramm ist parallel zur Abszisse offen, was bedeutet, dass dem Verformungsgrad nach oben keine Grenzen gesetzt sind.
  • Fig. 6 ist ein Diagramm der experimentell ermittelten Verformungsbedingungen zur Erzielung von Grobkörnigkeit für das fertige Werkstück für den Fall, dass von optimal verformtem Vormaterial ("normal") ausgegangen wird. Das schraffierte Gebiet stellt wieder die Gesamtheit der Schnittpunkte je eines Abszissen- und Ordinatenwertes dar, für welchen die Grobkornbildung anlässlich der nachfolgenden Glühung gewährleistet ist.
  • Wurde z.B. ein Vormaterial gemäss den unter Fig. 3 erläuterten Kennzeichen, jedoch mit einer Verformungsgeschwindigkeit entsprechend
    Figure imgb0012
    verformt, so wurde nach anschliessender Glühung bei 1220 C/ lh kein Grobkorn erhalten. Das gleiche Material entsprechend
    Figure imgb0013
    verformt ergab eindeutig Grobkorn.
  • Das Diagramm zeigt, dass immer dann, wenn grössere Verformungen des Werkstückes entsprechend E > 1,0 notwendig sind, sich die Verformungsgeschwindigkeit in engen Grenzen zu halten hat, die dem Wert für
    Figure imgb0014
    zwischen 15,5 und 20, optimal etwa 18 entsprechen. Der Wert für 6 ist hingegen nicht begrenzt, kann also beliebig klein, im Grenzfall auch Null sein (keine weitere Umformung von der Praxis her möglich bzw. erwünscht). Im Bereich niedriger Verformungsgrade für die End-Formgebung entsprechend
    Figure imgb0015
    ist der Bereich für die Verformungsgeschwindigkeit erweitert und erreicht für
    Figure imgb0016
  • Werte, die zwischen etwa 10 und 22 liegen. Das heisst für die Praxis, dass im Falle kleiner Verformungen (z.B.Nachpressen zur Erzielung höherer Genauigkeit und Oberflächengüte des Werkstückes) die Verformungsgeschwindigkeit für zuvor optimal verformtes Vormaterial nicht so kritisch ist wie bei höheren Verformungsgraden.
  • Fig. 7 zeigt ein Diagramm der experimentell ermittelten Verformungsbedingungen zur Erzielung von Grobkörnigkeit für das fertige Werkstück für den Fall, dass von übermässig verformtem Vormaterial ("overworked") ausgegangen wird.
  • Das oben definierte schraffierte Gebiet nähert sich zwar der Ordinate, erreicht sie aber nicht ganz. Im Bereich niedriger Verformungsgrade entsprechend
    Figure imgb0017
    liegt der zulässige Wert für
    Figure imgb0018
    etwa zwischen 14 und 18, für höhere Verformungsgrade entsprechend
    Figure imgb0019
    zwischen 16 und 20, optimal wieder bei ungefähr 18. Im übrigen besteht im niedrigen Verformungsbereich entsprechend
    Figure imgb0020
    etwa ein linearer Zusammenhang mit dem Mittelwert des Logarithmus der Verformungsgeschwindigkeit. Der Verformungsgrad 8 muss mindestens 0,1 erreichen.
  • Wurde ein Vormaterial gemäss den unter Fig. 4 erläuterten Kennzeichen, jedoch mit einer Verformungsgeschwindigkeit entsprechend
    Figure imgb0021
    verformt, so wurde nachträglich kein Grobkorn erhalten, während das Wertepaar 16,6 (Ordinate) / 0,27 (Abszisse) nach einer Glühung bei 1220°C zu Grobkorn führte.
  • Aus den Diagrammen nach Fig. 5, 6 und 7 lässt sich entnehmen, dass es für alle Gefüge- und Verformungszustände des Vormaterials einen gemeinsamen optimalen Bereich für den Logarithmus der Verformungsgeschwindigkeit für das umzuformende Werkstück gibt, welcher unabhängig vom zu erreichenden Verformungsgrad bei einem Wert von 18 t 1,0 liegt. Die Verformungsgeschwindigkeit muss also in einem verhältnismässig engen kritischen Bereich gehalten werden. Einzige zusätzliche Bedingung ist, dass der Verformungsgrad hoch genug ist, sofern man den Zustand des Vormaterials nicht genügend kennt.
  • Diese Verformungsbedingungen gelten sowohl für einen einzigen Verformungsschnitt wie auch für einen aus Teilschritten bestehenden komplizierten Umformprozess. Dabei müssen in jedem Fall während der Durchführung des letzten Teilschrittes die oben erwähnten Bedingungen eingehalten werden. Aus dem Vorstehenden geht eindeutig hervor, dass letztlich der Gefüge- und Kaltverfestigungszustand des Vormaterials (also die Ausgangsbedingungen) weitgehend belanglos ist. Es gelingt immer, ein Grobkorn nach der Endglühung zu erzielen. Die Umformung zum fertigen Werkstück kann durch Schmieden, Walzen, Pressen, Hämmern oder Warmziehen oder eine beliebige Kombination dieser Prozesse erfolgen.
  • Das Vormaterial kann durch heiss-isostatisches Pressen oder durch Strangpressen in herkömmlicher Weise hergestellt werden.
  • Das Verfahren ist allgemein auf den in den Beispielen angegebenen Legierungstyp und verwandte dispersionsgehärtete und zur Ausscheidungshärtung geeignete hochnickelhaltige austenitische Superlegierungen anwendbar.
  • Durch das erfindungsgemässe Verfahren wurden die für die weitere Formgebung eines Werkstückes aus einer dispersionsgehärteten Nickellegierung einzuhaltenden Arbeitsbedingungen als Wertepaare Verformungsgeschwindigkeit/Verformungsgrad zur nochmaligen Erzielung eines grobkörnigen, für den Betrieb bei hoher Temperaturen optimalen Gefüges festgelegt und in Diagrammen übersichtlich dargestellt. Das Verfahren gewährleistet, in jedem Fall, unabhängig vom ultra-feinkörnigen Vormaterial und dessen Kaltverfestigungsgrad, im Endprodukt Grobkorn zu erzielen.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung eines Werkstückes aus einer ein Metalloxyd als härtendes Dispersoid enthaltenden warmfesten ausscheidungshärtbaren austenitischen Legierung hohen Nickelgehaltes nach den Methoden der Pulvermetallurgie, wobei ein metallisches Pulver mit einem Metalloxydpulver gemischt, mechanisch legiert, in einem Metallbehälter eingekapselt und durch Warmverdichten auf 100 % der theoretischen Dichte verdichtet wird, dergestalt, dass ein leicht verformbares sehr feinkörniges Vormaterial erzeugt wird, welches zur Weiterverarbeitung geeignet ist, wobei am Schluss eine Grobkornglühung vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, dass besagtes Vormaterial durch eine gezielte, die End-Formgebung beinhaltende Umformung in das fertige Werkstück übergeführt wird, wobei die Verformungsgeschwindigkeit und der Verformungsgrad in Abhängigkeit des Vormaterials, welches eine ungenügende, optimale oder übermässige Verformung aufweisen kann, derart bestimmt werden, dass der Logarithmus der temperaturkompensierten Verformungsgeschwindigkeit, ausgedrückt als
Figure imgb0022
wobei
Figure imgb0023
und A0 die Querschnittsfläche des Werkstückes vor der Umformung Af diejenige nach der Umformung, sowie DNi der temperaturabhängige Diffusionskoeffizient von Nickel bedeutet,
bei a). ungenügender Verformung des Vormaterials zwischen den Werten 16,5 und 20 liegt,
bei b). optimaler Verformung des Vormaterials im Bereich niedriger Verformungsgrade für die End-Formgebung dargestellt durch 0≤ε < 0,3, wobei
Figure imgb0024
bedeutet, zwischen den Werten 10 und 22 liegt und im Bereich höherer Verformungsgrade für die End-Formgebung, dargestellt durch 6 > 1,0 zwischen den Werten 15,5 und 20 liegt,
bei c). übermässiger Verformung des Vormaterials im Bereich niedriger Verformungsgrade für die End-Formgebung, dargestellt durch 0,1 <|ε| < 0,2 zwischen den Werten 14 und 18 liegt und im Bereich höherer Verformungsgrade für die End-Formgebung, dargestellt durch |ε| > 0,8 zwischen 16 und 20 liegt, und dass der Verformungsgrad für die End-Formgebung, dargestellt durch 6
bei a). ungenügender Verformung des Vormaterials mindestens den Wert 0,5 erreicht,
bei b). optimaler Verformung des Vormaterials beliebig klein, also auch Null sein kann,
bei c). übermässiger Verformung des Vormaterials im Bereich niedriger Verformungsgrade für die End-Formgebung, dargestellt durch 0,1 C |ε| < 0,6 linear mit der Verformungsgeschwindigkeit ansteigt, mindestens aber den Wert 0,1 erreicht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Logarithmus der temperaturkompensierten Verformungsgeschwindigkeit für die End-Formgebung, ausgedrückt als
Figure imgb0025
unabhängig vom zu erzielenden Verformungsgrad und unabhängig vom Ausgangs-Verformungszustand des Vormaterials den Wert von 18 ± 1,0 aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das leicht verformbare sehr feinkörnige Vormaterial durch heiss-isostatisches Pressen oder durch Strangpressen hergestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Vormaterial eine ungenügende Verformung aufweist, durch Strangpressen eines eingekapselten Pulvers mit einem Reduktionsverhältnis von 20:1 bei einer Temperatur von 1075°C hergestellt wird und eine Subkorngrösse von 0,25 bis 0,35 f besitzt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Vormaterial eine optimale Verformung aufweist, durch Strangpressen eines eingekapselten Pulvers mit einem Reduktionsverhältnis von 20:1 bei einer Temperatur von 9500C hergestellt wird und eine Subkorngrösse von 0,15 bis 0,25 µ besitzt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Vormaterial eine übermässige Verformung aufweist, durch heissisostatisches Pressen eines eingekapselten Pulvers mit einer Höhenabnahme der Kapsel von 30 % bei einer Temperatur von 950°C während 4 h unter einem Druck von 135 MPa hergestellt wird und eine Subkorngrösse von höchstens 0,15 µ besitzt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die warmfeste austenitische Legierung die nachfolgende Zusammensetzung hat:
Figure imgb0026
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die warmfeste austenitische Legierung die nachfolgende Zusammensetzung hat:
Figure imgb0027
Figure imgb0028
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Umformung zum fertigen Werkstück durch Schmieden, Walzen, Pressen, Hämmern oder Warmziehen durchgeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Umformung des Vormaterials in das fertige Werkstück in mehreren aufeinanderfolgenden Teilschritten durchgeführt wird, dergestalt, dass der letzte Teilschritt den in den Ansprüchen 1 und 2 sowie den Ansprüchen 4, 5 und 6 angeführten Verformungsbedingungen genügt.
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