EP0062843B1 - Wachsartige Polymerisate enthaltende Kohle-Dieselkraftstoff-Suspensionen - Google Patents

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EP0062843B1
EP0062843B1 EP82102754A EP82102754A EP0062843B1 EP 0062843 B1 EP0062843 B1 EP 0062843B1 EP 82102754 A EP82102754 A EP 82102754A EP 82102754 A EP82102754 A EP 82102754A EP 0062843 B1 EP0062843 B1 EP 0062843B1
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diesel fuel
suspensions
polymers
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Boy Dr. Dipl.-Chem. Cornils
Müfit Dr. Dipl.-Chem. Bahadir
John Dr. Dipl.-Chem. Hobes
Winfried Dipl.-Ing. Materne
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Ruhrchemie AG
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Ruhrchemie AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G OR C10K; LIQUIFIED PETROLEUM GAS; USE OF ADDITIVES TO FUELS OR FIRES; FIRE-LIGHTERS
    • C10L1/00—Liquid carbonaceous fuels
    • C10L1/32—Liquid carbonaceous fuels consisting of coal-oil suspensions or aqueous emulsions or oil emulsions
    • C10L1/322—Coal-oil suspensions
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F02—COMBUSTION ENGINES; HOT-GAS OR COMBUSTION-PRODUCT ENGINE PLANTS
    • F02B—INTERNAL-COMBUSTION PISTON ENGINES; COMBUSTION ENGINES IN GENERAL
    • F02B3/00—Engines characterised by air compression and subsequent fuel addition
    • F02B3/06—Engines characterised by air compression and subsequent fuel addition with compression ignition

Definitions

  • the present invention relates to coal-diesel fuel suspensions which are stabilized by the addition of copolymer waxes.
  • coal-diesel fuel suspensions can be used as fuels for driving diesel engines, for heating steam boilers, for generating heat in blast furnaces due to their high heat content with high thermal efficiency.
  • Raw materials that are becoming scarce, such as mineral oil and its derivatives, can be expanded using coal that is available worldwide.
  • a disadvantage of such suspensions is that even if the coal is very finely ground, it separates sedimentation of the coal particles within a short time. This results in storage and transport problems since the particles can clog the transport line. These sedimentation phenomena must be avoided by using suitable additives.
  • An aid that is intended to stabilize coal-diesel fuel suspensions must meet a whole range of different requirements. It is not only required that it dissolve easily in diesel fuel, it must also not significantly increase the deposits generated in the combustion chamber, since they disrupt the proper functioning of the reciprocating piston. In order for the additive to be suitable for the fuel, it must not only keep the finely divided coal in dispersion, but must not form any deposits even when it enters the combustion chamber.
  • the task was therefore to develop suspensions made of coal and diesel fuel, which are stabilized by adding suitable additives and can therefore be conveyed without problems and which, moreover, do not adversely affect the behavior of the engine.
  • this object is achieved by suspensions of coal and diesel fuel with a boiling range of approximately 80 to 350 ° C., the 5 to 50% by weight (based on the entire suspension) of coal in the form of particles of a size of less than 100 ⁇ m and contain at least 0.2% by weight (based on the entire suspension) of a waxy olefin homopolymer or of a copolymer containing at least 60% ethylene, the molecular weights of which are between 500 and 10,000.
  • gasoline fractions with a boiling range of 150 to 250 ° C. are preferably used as diesel fuel.
  • Coal and lignite of various origins are suitable for the production of the suspensions, especially low-ash coals.
  • the coal has to be ground very finely in order to produce stable suspensions and to make full use of its carbon content.
  • the individual solid particles must therefore have a size below 100 ⁇ m, in particular between 20 to 90 4 m.
  • the grinding takes place in mills of known design. Pin, tooth and packing mills have proven their worth.
  • the coal can be ground dry and then mixed with the diesel fuel.
  • the coal is ground in the presence of the diesel fuel, the ratio between coal and diesel fuel being able to be set as it should be in the finished suspension.
  • the suspensions contain 5 to 50% by weight of coal, based on the entire suspension. Higher levels are unsuitable because of the impairment of the flow behavior.
  • wax-like polymers according to the invention are added to the suspension in an amount of at least 0.2% by weight, based on the solid / hydrocarbon mixture system.
  • Increasing polymer concentrations improve the stability (measured by the settling speed) of the suspension until a limit value is reached.
  • This limit value is only slightly influenced by the solids concentration, i.e. H. the settling rate is only dependent to a lesser extent on the concentration of the solid particles in the suspension.
  • this limit value determines the maximum concentration of the waxy polymer which is acceptable for economic reasons. It is z. B. at a solids concentration of 10 wt .-% and a fineness of the solid of ⁇ 32 microns about 2 wt .-%.
  • the wax-like polymers used in the coal-diesel fuel suspensions according to the invention have molecular weights between 500 and 10,000. Increasing molecular weight reduces the solubility of the polymer in diesel fuel and lowers the stabilizing effect.
  • Atactic polyolefins of C 4 - to C 12 - ⁇ -olefins e.g. B. poly-a-butene, poly-a-hexene, poly-a-octene, poly-a-decene and poly-a-dodecene.
  • the ethylene copolymer waxes can also contain one or more of the following comonomers, the ethylene content in the copolymer being at least 60%: C 3 -C e- alkenes: esters of C 3 -C '2 -alkenecarboxylic acids and also, for example, vinyl and alkenyl esters ; Vinyl and alkenyl ether; Vinyl and alkenyl alcohols; N-vinyl and N-alkenyl compounds, such as N-vinyl-pyrrolidone, N-vinylcarbazole.
  • C 3 -C e- alkenes esters of C 3 -C '2 -alkenecarboxylic acids and also, for example, vinyl and alkenyl esters ; Vinyl and alkenyl ether; Vinyl and alkenyl alcohols; N-vinyl and N-alkenyl compounds, such as N-vinyl-pyrrolidone, N-vinylcarbazole.
  • N-vinyl caprolactam Acrylic and methacrylamides; Acrylic and methacrylic acid; Acrylic and methacrylonitriles; Alkenyl halides such as vinyl fluoride and vinylidene fluoride; Vinyl and alkenyl ketones.
  • other copolymerizable substances e.g. B. carbon monoxide and sulfur dioxide are copolymerized.
  • Ethylene / vinyl acetate and ethylene / acrylic acid copolymer waxes with comonomer contents of 2 to 40% by weight and molecular weights between 500 and 10,000 have proven particularly useful.
  • the homopolymers and copolymers are prepared by known processes, for. B. by high pressure polymerization at 1 900 to 4000 bar and 150 to 350 ° C in the presence of free radical initiators or by low pressure polymerization in the presence of Ziegler-Natta catalysts.
  • Table 1 shows the results of sedimentation tests.
  • the tests are carried out in 1,500 ml measuring cylinders.
  • ground coal of a certain grain size is suspended in a gasoline fraction boiling at 180 to 260 ° C and the time course of the separation layer between the clear and cloudy phase is measured.
  • the sedimentation speed is calculated from the initial slope of the sedimentation curves.
  • the experiments show that the addition of wax-like olefin homopolymers or ethylene copolymers significantly reduces the sedimentation rate of carbon particles in a high-boiling gasoline fraction.
  • the sedimentation speed depends on the fineness of the coal, as expected, coarse-grained coal settles faster than fine-grained coal, but even in the case of coarser coal particles, the sedimentation is significantly delayed by adding polymer waxes.
  • the sedimentation rate is further influenced by the wax concentration, higher concentrations decrease the sedimentation rate more than low concentrations. After reaching a certain limit concentration, however, a further increase in the wax concentration no longer influences the sedimentation rate.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Kohle-Dieselkraftstoff-Suspensionen, die durch Zusatz von Copolymerisatwachsen stabilisiert sind.
  • Verschiedene Untersuchungen haben gezeigt, daß Kohle-Dieselkraftstoff-Suspensionen aufgrund ihres hohen Wärmeinhaltes mit hohem thermischen Wirkungsgrad als Brennstoffe zum Antrieb von Dieselmotoren, zum Aufheizen von Dampfkesseln, zur Wärmeerzeugung in Hochöfen eingesetzt werden können. Knapp werdende Rohstoffe wie das Mineralöl und seine Derivate können dabei durch Kohle, die weltweit verfügbar ist, gestreckt werden. Ein Nachteil derartiger Suspensionen ist, daß sie sich selbst wenn die Kohle feinst gemahlen ist, innerhalb kurzer Zeit in Folge Sedimentation der Kohlepartikel auftrennen. Hieraus resultieren Lagerungs- und Transportprobleme, da die Teilchen zu einer Verstopfung der Transportleitung führen können. Diese Sedimentationserscheinungen gilt es durch geeignete Additive zu vermeiden.
  • Ein Hilfsmittel, das Kohle-Dieselkraftstoff-Suspensionen stabilisieren soll, muß eine ganze Reihe verschiedener Voraussetzungen erfüllen. Von ihm wird nicht nur gefordert, daß es sich leicht in Dieselkraftstoff löst, es darf auch die in der Verbrennungskammer erzeugten Abscheidungen nicht wesentlich erhöhen, da sie das einwandfreie Funktionieren des sich hin- und herbewegenden Kolbens stören. Damit das Additiv für den Kraftstoff geeignet ist, muß es nicht nur die feinteilige Kohle in Dispersion halten, sondern darf auch selbst beim Eintritt in die Verbrennungskammer keine Ablagerungen bilden.
  • Es bestand daher die Aufgabe, Suspensionen aus Kohle und Dieselkraftstoff zu entwickeln, die durch Zusatz geeigneter Additive stabilisiert werden und daher problemlos gefördert werden können und die überdies das Verhalten des Motors nicht negativ beeinflussen.
  • Überraschenderweise wird diese Aufgabe gelöst durch Suspensionen aus Kohle und Dieselkraftstoff mit einem Siedebereich von etwa 80 bis 350°C, die 5 bis 50 Gew.-% (bezogen auf die gesamte Suspension) Kohle in Form von Partikeln einer Größe von weniger als 100 µm und mindestens 0.2 Gew.-% (bezogen auf die gesamte Suspension) eines wachsartigen Olefinhomopolymerisats oder eines mindestens 60 % Ethylen enthaltenden Mischpolymerisats, deren Molekulargewichte zwischen 500 und 10 000 betragen, enthalten.
  • Vorzugsweise werden als Dieselkraftstoff erfindungsgemäß Benzinfraktionen eines Siedebereiches von 150 bis 250 °C eingesetzt.
  • Zur Herstellung der Suspensionen sind Stein- und Braunkohlen der verschiedensten Herkunft geeignet, insbesondere aschearme Kohlen. Die Kohle muß zur Erzeugung stabiler Suspensionen und zur möglichst vollständigen Ausnutzung ihres Kohlenstoffgehaltes sehr fein gemahlen werden. Die einzelnen Feststoffpartikel müssen daher eine Größe unterhalb 100 µm, insbesondere zwischen 20 bis 90 4m aufweisen. Die Mahlung erfolgt in Mühlen bekannter Bauart. Bewährt haben sich Stift-, Zahn- und Füllkörpermühlen. Die Kohle kann trocken gemahlen und anschließend mit dem Dieselkraftstoff vermischt werden. Nach einer anderen, bevorzugten Arbeitsweise zur Suspensionsbereitung mahlt man die Kohle in Gegenwart des Dieselkraftstoffes, wobei man das Verhältnis zwischen Kohle und Dieselkraftstoff so einstellen kann, wie es in der fertigen Suspension vorliegen soll. Die Suspensionen enthalten 5 bis 50 Gew.-% Kohle, bezogen auf die gesamte Suspension. Höhere Gehalte sind wegen der Beeinträchtigung des Fließverhaltens ungeeignet.
  • Um ein Absetzen der Feststoffpartikel zu verhindern, fügt man der Suspension erfindungsgemäß wachsartige Polymerisate in einer Menge von mindestens 0,2 Gew.%, bezogen auf das System Feststoff/Kohlenwasserstoffgemisch, zu. Zunehmende Polymerisatkonzentrationen verbessern die Stabilität (gemessen durch die Absetzgeschwindigkeit) der Suspension bis zum Erreichen eines Grenzwertes. der bei gegebener Teilchengröße abhängig ist von der Art des Polymerisats und der Kohle. Dieser Grenzwert wird von der Feststoffkonzentration nur unwesentlich beeinflußt, d. h. die Absetzgeschwindigkeit ist nur in geringerem Maße abhängig von der Konzentration der Feststoffpartikel in der Suspension. Neben der Löslichkeit bestimmt dieser Grenzwert die aus wirtschaftlichen Gründen vertretbare Maximalkonzentration des wachsartigen Polymerisats. Sie beträgt z. B. bei einer Feststoffkonzentration von 10 Gew.-% und einer Mahlfeinheit des Feststoffes von < 32 µm etwa 2 Gew.-%.
  • Die in den erfindungsgemäßen Kohle-Dieselkraftstoff-Suspensionen eingesetzten wachsartigen Polymerisate weisen Molekulargewichte zwischen 500 und 10000 auf. Steigendes Molekulargewicht vermindert die Löslichkeit des Polymerisats im Dieselkraftstoff und erniedrigt die stabilisierende Wirkung.
  • Als wachsartige Polymerisate sind sowohl Olefin-Homopolymerisate als auch Ethylen-Mischpolymerisate geeignet. Besonders bewährt als Homopolymerisate haben sich ataktische Polyolefine von C4- bis C12-α-Olefinen, z. B. Poly-a-buten, Poly-a-hexen, Poly-a-octen, Poly-a-decen und Poly-a-dodecen.
  • Die Ethylen-Mischpolymerisatwachse können neben Ethylen noch eines oder mehrere folgender Comonomeren enthalten, wobei der Ethylenanteil im Copolymerisat mindestens 60 % beträgt : C3-Ce-Alkene : Ester von C3-C'2-Alkencarbonsäuren sowie ferner beispielsweise Vinyl- und Alkenylester ; Vinyl-und Alkenyläther ; Vinyl- und Alkenylalkohole ; N-Vinyl- und N-Alkenylverbindungen, wie N-Vinyl-Pyrrolidon, N-Vinylcarbazol. N-Vinylcaprolactam ; Acryl- und Methacrylamide ; Acryl- und Methacrylsäure ; Acryl- und Methacrylnitrile ; Alkenylhalogenide wie Vinylfluorid und Vinylidenfluorid ; Vinyl- und Alkenylketone. Außer äthylenisch ungesättigten Verbindungen können auch andere copolymerisierbare Stoffe, z. B. Kohlenmonoxid und Schwefeldioxid mit einpolymerisiert werden.
  • Besonders bewährt haben sich Ethylen/Vinylacetat- sowie Ethylen/Acrylsäure-Copolymerwachse mit Comonomergehalten von 2 bis 40 Gew.-% und Molgewichten zwischen 500 und 10 000.
  • Die Herstellung der Homo- und Copolymerisate erfolgt nach bekannten Verfahren z. B. durch Hochdruckpolymerisation bei 1 900 bis 4000 bar und 150 bis 350 °C in Gegenwart von radikalischen Initiatoren oder aber durch Niederdruckpolymerisation in Gegenwart von Ziegler-Natta-Katalysatoren.
  • In Tabelle 1 ist das Ergebnis von Sedimentationsversuchen zusammengestellt.
  • Die Versuche werden in 1 500 mi-Meßzylindern durchgeführt. Gemahlene Kohle bestimmter Kornfeinheit wird hierzu in einer von 180 bis 260°C siedenden Benzinfraktion suspendiert und der zeitliche Verlauf der Trennschicht zwischen klarer und trüber Phase gemessen. Zur Auswertung wird aus der Anfangsneigung der Absetzkurven die Sedimentationsgeschwindigkeit berechnet.
    Figure imgb0001
  • Die Versuche zeigen, daß durch Zusatz von wachsartigen Olefin-Homopolymerisaten oder Ethylenmischpolymerisaten die Sedimentationsgeschwindigkeit von Kohlepartikeln in einer hochsiedenden Benzinfraktion erheblich herabgesetzt wird. Die Sedimentationsgeschwindigkeit ist von der Mahlfeinheit der Kohle abhängig, grobkörnige Kohle setzt sich erwartungsgemäß schneller ab als feinkörnige Kohle, jedoch wird auch im Falle gröberer Kohlepartikel die Sedimentation durch Zugabe von Polymerwachsen deutlich verzögert. Die Sedimentationsgeschwindigkeit wird weiterhin durch die Wachskonzentration beeinflußt, höhere Konzentrationen verringern die Sedimentationsgeschwindigkeit stärker als niedrige Konzentrationen. Nach Erreichen einer bestimmten Grenzkonzentration führt aber eine weitere Erhöhung der Wachskonzentration nicht mehr zu einer Beeinflussung der Sedimentationsgeschwindigkeit.

Claims (3)

1. Suspensionen aus Kohle und Dieselkraftstoff mit einem Siedebereich von etwa 80 bis 350 °C, die 5 bis 50 Gew.-% (bezogen auf die gesamte Suspension) Kohle in Form von Partikeln einer Größe von weniger als 100 µm und mindestens 0,2 Gew.-% (bezogen auf die gesamte Suspension) eines wachsartigen Olefinhomopolymerisats oder eines mindestens 60 % Ethylen enthaltenden Mischpolymerisats, deren Molekulargewichte zwischen 500 und 10 000 betragen, enthalten.
2. Suspensionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Homopolymerisate ataktische Poly-a-Olefine von C4- bis C12-a-Olefinen sind.
3. Suspensionen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Copolymerisate Ethylen/Vinylacetat- oder Ethylen/Acrylsäure-Copolymerwachse mit einem Comonomergehalt von 2 bis 40 Gew.-% sind.
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