EP0098858A1 - Stromeinführungsleitung, insbesondere für vakuumtechnische geräte und verfahren zu deren herstellung. - Google Patents

Stromeinführungsleitung, insbesondere für vakuumtechnische geräte und verfahren zu deren herstellung.

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EP0098858A1
EP0098858A1 EP83900433A EP83900433A EP0098858A1 EP 0098858 A1 EP0098858 A1 EP 0098858A1 EP 83900433 A EP83900433 A EP 83900433A EP 83900433 A EP83900433 A EP 83900433A EP 0098858 A1 EP0098858 A1 EP 0098858A1
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EP
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molybdenum
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supply conductor
layer
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Janos Nagy
Laszlo Nagy
Endre Oldal
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Egyesuelt Izzolampa es Villamossagi Rt
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    • Y10T428/12826—Group VIB metal-base component

Definitions

  • the invention relates to a current introduction line, in particular for vacuum technology devices, for example for electrical light sources, which
  • Power introduction line is used to carry the electrical current through glassy material, furthermore ensures a hermetic seal with the glassy material, the base metal of the current introduction line being molybdenum, its entire surface, or that part of this surface which contains the area to be welded, with an intermediate metal coating
  • the invention further relates to a method for producing the proposed Stromein introduction line.
  • the power lead through the glassy material is generally connected to a component made of any metal and this connection should have good electrical and mechanical properties.
  • the welding connection and in particular the resistance welding is used most frequently for electrical light sources. Good weldability is therefore a requirement.
  • Another requirement is that the power entry line with the glassy material ensures a hermetic seal. Vacuum devices are very common
  • the electric current is used, for example, for the high-pressure discharge lamp burners or the quartz glass Manufactured bulbs of halogen bulbs fed through thin foils of molybdenum.
  • Molybdenum wires are also often used in the case of light sources with bulbs made of tempered glass or of electron tubes.
  • the difficult-to-weld molybdenum is provided with an intermediate metal coating, or when welding, a separate intermediate metal element, e.g. B. plate or wire, the material of the intermediate metal is selected such that the bond produced is of appropriate strength and toughness and these properties are retained even at the higher operating temperatures of the devices.
  • the separation intermediate metal means, of course, that an additional element should be added and arranged in position during the welding process, which makes the process understandably more complicated.
  • the molybdenum, as base metal - at least on the surface to be welded - with an intermediate in advance metal coating is provided.
  • the previous coating of molybdenum foils can be carried out in such a way that a coating consisting of circuit board alloy is applied to the foil and this is decomposed by heat treatment.
  • the FRG published patent application DE-OS 3104 043 describes a method according to which the coating of the molybdenum foils is produced in the form of an intermediate metal layer by vacuum evaporation or atomization.
  • This application mentions platinum, tantalum, gold and rhenium as such metal, in which the process can in principle be used.
  • the thickness of the layer is given between the values of 20 and 10000 nm. Another indication of the use of rhenium as an intermediate metal - both separately and in the form of a coating - is unknown.
  • the most important requirement against the intermediate metal is - moreover, that it should make the welding process easier - that the glass material can be hermetically sealed. Considering that the deposition of the intermediate metal can only be profitable in a continuous process, this coating will be present in an uninterrupted layer along the length of the power lead.
  • the cover is therefore only reliable for executing a hermetically sealed bond if the glassy material, in the molten or plastic state, is capable of moistening the material of the cover.
  • the noble metals such as the platinum and the gold, do not meet this requirement and, according to the experience of the applicant, occurs when the intermediate metal is coated with noble metal Current conductors often ensure that the binding is not vacuum-tight or that the device loses vacuum tightness during storage or commissioning.
  • the object of the invention is to develop a coating formed as an intermediate metal, which ensures the particularly good weldability and at the same time with the glass-like
  • the invention is based on the knowledge that the use of the rhenium layer as a coating of the molybdenum base metal has significant advantages over the other intermediate metal materials used hitherto and have not hitherto been recognized, advantages which enable the object to be achieved.
  • the invention is a current introduction line, in particular for vacuum-technical apparatus, such as for electrical light sources, which current introduction line serves to carry the current through glassy medium, furthermore ensures a hermetic seal with the glassy material, and the base metal of the current introduction line is molybdenum, the entire surface of which, or the portion of its surface which contains the area to be welded is coated by an intermediate metal layer, the intermediate metal layer being designed as a rhenium layer.
  • the thickness of the rhenium layer is not a critical factor in achieving the goal and is one
  • the thickness of the rhenium layer is not a critical factor (although it can be controlled with electrodeposition). If the molybdenum base metal is of sheet form and it becomes necessary to coat only the side to be welded with rhenium, the side of the surface of the base material immersed in the electrolyte becomes opposite the side which contains the area to be welded is not coated with rhenium, via supports made of insulating material or covered with insulating material, expediently sent through the cylinder surface.
  • the covering of the molybdenum foil used for the quartz incandescent lamps of the mercury lamps as the base metal of the power lead is described with a rhenium layer.
  • the film is 8.5 mm wide and 25 ⁇ m thick; their edges were - in a way known to themselves - by electrolytic
  • the knife-like cut reduces the thickness.
  • the film emerging from the thickness reduction system passes through a metal roller, then the lower lateral surface of a made of insulating material, or with insulating material, such as a rubber-coated rotary roller with a diameter of 100 mm.
  • the roller dips about 35 mm deep into the electrolyte, which contains 10 g KReO 4 and 4 g concentrated H 2 SO 4 dissolved in 1 liter water.
  • the counter electrode is made of platinum, to which the positive terminal of the power source is connected, the negative one to the metal roller, which passed the foil before being immersed in the electrolyte.
  • the speed of the forward transport of the film is chosen so that the length
  • Electrolyte is about 30 seconds. The electrolytic reaction

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  • Manufacture Of Electron Tubes, Discharge Lamp Vessels, Lead-In Wires, And The Like (AREA)
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Description

SIROMEINFÜHRUNGSIiEITUNG, INSBESONDERE ZU YAKUUMTECHNISCHEN GERATEN UND VERFAHREN ZU DEREN HERSTELLUNG
Die Erfindung betrifft eine Stromeinführungsleitung insbesondere zu valcuumtechnischen Geräten, zum Beispiel für elektrische Lichtquellen, welche
Stromeinführungsleitung zur Durchführung des elektrischen Stroms durch glasigen Werkstoff dient, weiters mit dem glasigen Werkstoff einen hermetischen Yerschluss sichert, wobei das Grundmetall der Strom einfühτungsleitung Molybdän ist, deren gesamte Fläche, oder jenen Anteil dieser Fläche, der den zu verschweissenden Bereich enthält, mit einem Zwischenmetallüberzug bedeckt ist .Die Erfindung betrifft weiters ein Verfahren zur Herstellung der vorgeschlagenen Stromein führungsleitung.
Die gegen die Stromeinführungsleitungen gestellten grundsätzlichen Anforderungen können wie folgt zusammengefasst werden:
Die durch den glasigen Werkstoff durchgreifende Stromeinführungsleitung ist im allgemeinen zu einem aus irgendeinem Metall angefertigten Bestandteil angeschlossen und diese Verbindung soll über gute elektrische und mechanische Eigenschaften verfügen. Am häufigsten wird zum Beispiel bei den elektrischen Lichtquellen die SchweissVerbindung und insbesondere die Widers tand schweissung angewendet. Es ist daher die gute Schweissbarkeit eine Anforderung. Eine andere Anforderung ist, dass die Stromeinführungsleitung mit dem glasigen Werkstoff einen hermetischen Verschluss sichert. Bei den vakuumtechnischen Geräten werden ganz verbreitet
Stromeinführungsleitungen aus Molybdän verwendet. Der elektrische Strom wird zum Beispiel den Brennkörpern der Hochdruckentladungslampen, oder den aus Quarzglas gefertigten Kolben der Halogenglühlampen durch dünne Folien aus Molybdän zugeführt gleichfalls werden häufig Molybdändrähte auch im Falle von Lichtquellen mit Kolben aus Hartglas oder von Elektronröhren verwendet. Im Interesse der leichteren Schweissbarkeit und der besseren Qualität wird das übrigens schwer schweissbare Molybdän mit einem Zwischenmetallüberzug versehen, oder beim Schweissen wird zwischen die zu verschweissenden Flächen ein getrenntes Zwischenmetallelement, z. B. Platte oder Draht gelegt, wobei das Material des Zwischenmetalls derart gewählt wird, dass die hergestellte Bindung von entsprechender Festigkeit und Zähigkeit wird und diese Eigenschaften auch bei den höheren Betriebstemperaturen der Geräte aufbewahrt werden. Zu diesen Anforderungen kommt noch von Fall zu Fall (wie z. B. bei Halogenglühlampen, oder Metallhalogenlampen) die Anforderung der Beständigkeit gegen die Einwirkungen der Umgebungaatmosphäre. In der Praxis hat sich als Zwischenmetall das Platin und das Tantal am meisten verbreitet, in der Literatur wird jedoch auch die Anwendung von Zirkonium, Niobium, Rhodium, Nickel, Gold, Palladium, sowie verschiedenen Legierungen erwähnt (s. z.B. W. Espe: "Materials of High Vacuum Technology", Vol. 1., Ch. 9: Pergamon, 1966).
Die Anwendung des getrennten Zwischenmetalls bedeutet selbstverständlich, dass beim Schweissverfahren noch ein zusätzliches Element zugeführt und positionell angeordnet werden soll, wodurch das Verfahren verständlich komplizierter wird. Es ist eine n«aheliegende Vereinfachung, falls das Molybdän, als Basismetall - mindestens an der zu schweissenden Fläche - im voraus mit einem Zwischen metallüberzug versehen wird. So z.B. kann nach der französischen Patentschrift Nr. 2 079 541 das vorherige Überziehen von Molybdänfolien derart ausgeführt werden, dass auf die Folie ein aus Platinenlegierung bestehender Überzug aufgetragen und dieser durch Wärmebehandlung zersetzt wird.
Die BRD-Offenlegungsschrift DE-OS 3104 043 beschreibt ein Verfahren, wonach der Überzug der Molybdän-Folien in Form einer Zwischenmetallschicht durch Vakuumverdampfung, oder Zerstäubung hergestellt wird. Diese Anmeldung erwähnt das Platin, das Tantal, das Gold und das Rhenium als solches Metall, bei denen das Verfahren im Prinzip seine Anwendung finden kann. Die Stärke der Schicht wird zwischen den Werten von 20 und 10000 nm angegeben. Ein anderer Hinweis auf die Anwendung von Rhenium als Zwischenmetall - sowie gesondert, als auch in Form eines Überzugs - ist unbekannt.
Gegen das Zwischenmetall ist die wichtigste Anforderung, - darüber hinaus, dass es das Schweiss verfahren erleichtern soll - dass mit dem Glasmaterial ein hermetischer Verschluss ausgeführt werden kann. Mit Rücksicht darauf, dass das Auftragen des Zwischenmetalls nur bei einem kontinuierlichen Verfahren rentabel sein kann, wird dieser Überzug entlang der Länge der Stromeinführungsleitung in einer ununterbrochenen Schicht vorhanden sein. Zur Ausführung einer hermetisch dichten Bindung wird der Überzug daher nur dann zuverlässig, wenn der glasige Stoff im geschmolzenen, beziehungsweise plastischen Zustand fähig ist, den Werkstoff des Überzugs zu befeuchten. Die edlen Metalle, so das Platin und das Gold erfüllen nicht diese Anforderung und nach Erfahrungen der Anmelderin kommt es bei als Zwischenmetall mit Edelmetall überzogenen Stromleitern häufig vor, dass die Bindung nicht vakuumdicht ist oder das Gerät im Laufe der Lagerung oder der Inbetriebhaltung an 3einer Vakuumdichtheit verliert. Die Anforderung der Befeuchtung wird zwar durch das Tantal befriedigt, bei der Anwendung von Tantal tritt jedoch die Schwierigkeit auf, dass das mit dem Überzug versehene Basismetall im Wasserstoffhaltigen Schutzgas nicht mehr behandelt werden kann, beziehungsweise falls dies trotzdem getan wird, wird die Stromeinführungsleitung für weitere Anwendung total ungeeignet. Diese Wärmebehandlung kann sich jedoch auch zu zwei Zwecken als wünschenswert erweisen: einerseits zur Festigung der Bindung zwischen der Zwischenmetallschicht und dem Basismetall aus Molybdän durch Diffusion der beiden M-ateriale ineinander; andererseits zur Umwandlung der Fläche der Stromeinführungsleitung in einen definierten Zustand vor dem Zustandebringen der Bindung zwischen Glas und Metall unmittelbar. Aus der Praxis ist nämlich bekannt, dass wenn z.B. die bei den Quarzglas-Abflachungen gebräuchlichen Molybdänfolien nicht im frisch glühenden Zustand verwendet werden, sondern diese stehen einige Tage in der Luft, verringert sich die Zuverlässigkeit der Bindung beträchtlich. Im Falle efaer unter ungeeigneten Umständen ausgeführten Schweissverbindung kann es vorkommen, dass sich die Oberfläche oxydiert und bei solchen Fällen kann es notwending sein, auch die aus der Stromeinführungsleitung und den dazu angeschweissten Gegenständen bestehende Armatur im wasserstoffhaltigen Medium (Reduktionsmedium) nachträglich zu erhitzen.
Dfe Aufgabe der Erfindung ist die Erarbeitung eines als Zwischenmetalls ausgebildeten Überzugs, welcher die besonders gute Schweissbarkeit sichert und gleichzeitig damit mit dem glasartigen
Material einen hermetischen Verschluss gewährleistet, darüber hinaus die Behandlung im Wasserstoff (im Reduktionsmedium) gut erträgt, weiters durch möglichst einfaches und schnelles Verfahren, wie zum Beispiel durch elektrolytisches Abtrennen aufgetragen werden kann.
.Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass die Anwendung der Rheniumschicht als Überzug des Molybdänbasismetalls gegenüber den bisher angewandten anderen Zwischenmetallmaterialen über bedeutende und im bisherigen nicht erkannte Vorteile verfügt, über Vorteile, wodurch die gestellte Aufgabe gelöst werden kann.
Die Erfindung ist dementsprechend eine Stromeinführungsleitung insbesondere für vakuumtechnische Apparate, wie zum Beispiel für elektrische Lichtquellen, welche Stromeinführungsleitung zur Durchführung des Stromes durch glasiges Medium dient, weiters mit dem glasigen Werkstoff einen hermetischen Verschluss sichert und das Basismetall des Stromeinführungsleitung ist Molybdän, dessen gesamte Oberfläche, beziehungsweise der Anteil dessen Oberfläche, welcher den zu verschweissenden Bereich enthält, durch Zwischenmetallschicht überzogen wird, wobei die Zwischenmetallschicht als Rheniumschicht ausgebildet ist.
Es wurde festgestellt, dass die Stärke der Rheniumschicht hinsichtlich der Erreichung des gestellten Ziels kein kritischer Faktor ist und eine
Rheniumschicht von kaum beweisbarer Stärke (Grössenordnung nm) erleichtert sogar - in überraschender Weise - erheblich die Schweissbarkeit und gleichzeitig damit haften glasartige Materialien aller Art, sogar auch das Quarzglas - welches in dieser Hinsicht die meisten Schwierigkeiten verursacht - dazu ausgezeichnet. Es ist daher zweckmässig die Stärke der Rheniumschicht im Bereich zwischen 3 nm und 1000 nm zu wählen, darunter zwischen 10 und 100 nm.
Zur Herstellung einer Rheniumschicht sind mehrere Verfahrensmöglichkeiten vorhanden, wobei zum Basismetall aus Molybdän sich als vorteilhafteste, weiters als einfachste die elektrolytische Abscheidung - zweckmässigerweise aus Elektrolyt mit wässriger Lösung - erwies.
Zur elektrolytischen Abscheidung von Rhenium aus der wässrigen Lösung sind zahlreiche Methoden bekannt. Die älteste - und nach unserer Erfahrung die einfachste - ist die Abscheidung aus einer mit Schwefelsäure gesäuerten Lösung von Kalium-Perrhenat. Da das Molybdän-Basismetall im Laufe dessen -Herstellung im allgemeinen sowieso einer Bearbeitung elektro- chemischer Art ausgesetzt wird (wie z. B. bei Folien einer messerschneideartigen StärkeVerminderung der Kanten, bei Drähten der Entfernung des als Schmiermittel verwendeten Graphits), weshalb das kontinuierliche Auftragen der Rheniumschicht dem Herstellungsvorgang einfach angepasst werden kann. Die elektrolytische Abscheidung ist auf jeden Fall preiswert und im Vergleich mit z. B. der Vakuumverdampfung ein Arbeitsverfahren vom geringen Investitionsbedarf und verhältnismässig kleinen Materialverlust. Gegenüber dem Rhenium ist es bis zum heutigen
Tage nicht gelungen, die elektrolytische Abscheidung des Tantals aus wässriger Lösung zu lösen.
Die Stärke der Rheniumschicht ist, wie erwähnt, kein kritischer Faktor (obwohl unter elektrolytischer Abscheidung gut kontrollierbar). Ist das Molybdän-Basismetall von Folienform und wird es notwendig nur eine, die zu verschweissende Seite mit Rhenium zu überziehen, wird die Seite der Fläche des sich in den Elektrolyt eintauchenden Mo lybdän-Basismetalls gegenüber der Seite, die den zu verschweissenden Bereich enthält, die mit Rhenium nicht überzogen wird, über aus Isolierstoff gefertigte, oder mit Isolierstoff verkleidete Stützen, zweckmässigerweise über Zylinderfläche durchge- schickt.
Beispielsweise wird das Überziehen der für die Glühkörper aus Quarz der Quecksilberlampen als Basismetall der Stromeinführungsleitung verwendeten Molybdänfolie gemäss Erfindung mit Rheniumschicht beschrieben. Die Folie ist 8, 5 mm breit und 25 μm stark; ihre Kanten wurden - in an sich selbst be kannte Art und Weise - durch elektrolytische tzung messerschneideartig stärkevermindert. Die aus der Stärkeverminderungsanlage austretende Folie passiert eine Metallrolle, dann die untere Mantelfläche einer aus Isolierstoff hergestellten, oder mit Isolierstoff, wie zum Beispiel mit Gummi überzogenen Drehwalze mit Durchmesser von 100 mm. Die Walze taucht etwa 35 mm tief in den Elektrolyt, welcher in 1 Liter Wasser gelöste 10 g KReO4 und 4 g konzentrierte H2SO4 enthält. Die Gegenelektrode wird aus Platin gefertigt, daran wird die positive Klemme der Stromquelle angeschlossen, die negative zur Metallwalze, die die Folie vor Einteuchen in den Elektrolyten passierte. Die Geschwindigkeit des Vorwärts transportes der Folie ist so gewählt, dass die Aufenthaltsdauer deren Stellen im
Elektrolyt etwa 30 Sek. beträgt. Die elektrolytische
Abscheidung sollte unter Zimmertemperatur, bei einer
Stromdichte von etwa 800 A/m2 ausgeführt werden. Die aus der Elektrolysewanne austretende Folie passiert eine Waschenlage mit Wassergegenstrom, dann einen Trockner mit Stromluft, sowie einen laufend mit Wasserstoff gespülten Durchzugsofen mit Temperatur von 1100 °C. Mittels der beschriebenen Anordnung wird erreicht, dass nur die eine Seite der Folie mit Rhenium überzogen wird, dies ist jedoch vollkommen ausreichend, da in der gegebenen Anwendung nur zur einen Seite der Folie die Anschweissung erfolgt. Sollten die beiden Seiten oder der Draht überzogen werden, könnte dies ohne weiteres mit den in sich selbst bekannten Methoden gelöst werden. Die Umstände der elektrolytischen Abscheidung können unter weiten Grenzwerten geändert werden.
Bäder von Zusaπrmensetzung, die von der Bekannten abweicht, können selbstverständlbh zur Anwendung kommen.
An Stelle der elektrolytischen Abscheidung können auch andere Methoden zum Überzug zur Anwendung kommen, wie, z. B. Vakuumverdampfung, beziehungsweise Zerstäubung, weiters die chemische Abscheidung aus der Dampfphase (CDV) ebenfalls, die jedoch mit erheblichen Mehrkosten und Verlusten verbunden sind. Die Yorteile der erfindungsgemässen Stromeinführungsleitung sind zusammenfassend die, dass diese besonders gut schweissbar ist, den hermetischen Verschluss gleichzeitig mit dem glasigen Material sichert, die Wärmebehandlung im Desoxidationsmedium, wie im Wasserstoff gut erträgt und neben diesen Vorteilen noch durch verhältnismässig preiswertes und einfaches Verfahren hergestellt werden kann.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:
1. Stromeinführungsleitung insbesondere zu Vakuumtechnischen Geräten, wie zum Beispiel für elektrische Lichtquellen, die zur Durchführung des elektrischen Stroms über glasiges Material dient, weiters mit dem glasigen Werkstoff einen hermetischen Verschluss sichert und das Basismetall der Stromeinführungsleitung Molybdän ist, dessen Gesamtfläche, oder der Anteil der Oberfläche, der einen zu ver schweissenden Bereich enthält, mit einer Zwischenmetallschicht als Überzogen versehen ist, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass die Zwischenmetallschicht als Rheniumschicht ausgebildet ist.
2. Stromeinführungsleitung nach Anspruch 1, dadurch g e k enn z e i c h n e t , dass die Stärke der Rheniumschicht zwischen 3 und 1000 nm liegt.
3. Stromeinführungsleitung nach Anspruch 2, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass die Stärke der Rheniumschicht zwischen 10 und 100 nm liegt.
4. Verfahren zur Herstellung der Stromeinführungs leitung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass die Rheniumschicht durch elektrolytische Abscheidung, .zweckmässig durch Abscheidung aus als wässrige Lösung verfestigten Elektrolyten auf die Oberfläche des aus Molybdän bestehenden Basismetalls aufgetragen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch g e k e n nz e i c h n e t , dass die Seite der Oberfläche des in den Elektrolyten eintauchenden Basismetalls aus Mo lybdän, die gegenüber dem zu verschweissenden Bereich steht und mit Rhenium nicht überzogen wird, durch aus Isolierstoff gefertigte, oder mit Isolierstoff überzogene Stütze, zweckmässigerweise über Walzenflächen duc chgeschickt wird.
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